固态碳糊电极电位法测定利多卡因注射液

本文报道了一种以利多卡因与单质碘形成的缔合物为电活性物的全固态碳糊利多卡因电极,电极的线性响应范围5.0×10-2～4.0×10-5mol.L-1,级差电位为30mV/pC,检测下限为3.0×10-5mol.L-1。该电极响应迅速,重现性好,用该电极测定了盐酸利多卡因注射液中利多卡因的含量,结果与药典法相符。     

γ-氨基丁酸碳糊电极电位法测定γ-氨基丁酸含量

制备了一种以邻二氮菲合铁配离子与γ-氨基丁酸形成的缔合物为电活性物的γ-氨基丁酸碳糊电极,并对其性能做了测定。结果显示该电极对γ-氨基丁酸有较好的能斯特响应。γ-氨基丁酸的线性范围为1.0×10-5～8.0×10-2 mol.L-1,极差电位为38mV.pc-1,测定下限(10S/N)为5.2×10-6 mol.L-1。电极用于糙米、青稞籽和茶叶中γ-氨基丁酸含量的测定,结果与分光光度法结果相符。     

基于三辛胺缔合作用的草酸及柠檬酸电极的制备

草酸、柠檬酸可分别与三辛胺(TOA)生成稳定的缔合物,化学分析和红外光谱表明缔合比为1∶1。以此缔合物为活性物质制作的PVC膜电极,测定溶液中的草酸盐、柠檬酸盐的线性范围分别为1.0×10-4~1.0×10-1mol.L-1和1.0×10-5~1.0×10-2mol.L-1。该电极用于简单模拟体系中草酸和柠檬酸浓度的测定,效果良好。     

涂丝型聚氯乙烯膜-硫酸沙丁胺醇电极的研制与应用

采用电位分析法测定猪肉中硫酸沙丁胺醇的含量。以硫酸沙丁胺醇与四苯硼钠形成的缔合物为电活性物质制备了涂丝型硫酸沙丁胺醇选择电极,并对其各项性能进行测定。结果表明:电极对硫酸沙丁胺醇有很好的能斯特响应。电极响应的范围为1.0×10-5~1.0×10-1 mol·L-1,级差电位为31mV·pc-1,测定下限(10S/N)为6.5×10-6 mol·L-1。用该电极对猪肉中硫酸沙丁胺醇的含量进行测定,测定结果与标准方法测定值相符。     

唑类有机化合物修饰电极同时测定尿液中的多巴胺和黄嘌呤

建立以唑类有机化合物(4-氨基-4H-1,2,4,-三唑)修饰玻璃电极,得到聚唑类有机合物膜修饰电极,并以该电极对多巴胺(DA)和黄嘌呤(XN)进行同时分析测定。结果表明,在0.2 mol·L-1的磷酸盐缓冲液(p H=5.0)中,DA和XN在聚唑类有机化合物修饰的电极上具有比较好的电化学行为。多巴胺和黄嘌呤分别5×10-5~5×10-9mol·L-1和1×10-4~1×10-7mol·L-1浓度范围内有较好的电化学响应,DA和XN检出限分别为5×10-10mol·L-1和1×10-8mol·L-1,该修饰电极具有较高的灵敏度、重现性和稳定性。该方法可用于人体的尿液中两种化合物的同时测定分析,回收率分别为94.7%~99.3%与93.6%~95.3%.     

一种新的修饰电极的制备及其应用于对苯二酚的高选择性测定

通过电聚合酸性络蓝K于多壁碳纳米管修饰玻碳电极上构建了一种新的修饰电极。研究了该电极的电化学性质,结果表明:该电极表现出优异的电催化和选择性能,可在异构体存在下伏安法选择测定对苯二酚。线性范围在1×10-6~1×10-4mol.L-1,检出限为1×10-7mol.L-1。所制作的电极对水样进行了测定所得结果与光谱法的结果一致。     

基于溶胶-凝胶普鲁士蓝膜修饰玻碳电极电催化氧化测定水果中抗坏血酸

制备了一种溶胶-凝胶普鲁士蓝膜修饰玻碳电极,研究了抗坏血酸在该电极上的电催化氧化作用,建立了测定抗坏血酸的方法。在磷酸缓冲溶液(pH 5.0)中,在2.5×10-5-3.2×10-3mol.L-1范围内,抗坏血酸的浓度与氧化峰电流呈线性关系,相关系数为0.999 5,检出限为7×10-6mol.L-1。该修饰电极具有制备简单、灵敏度高、响应速度快、稳定性和重现性好等特点。方法已用于水果中抗坏血酸的测定,所得结果与药典法测得结果一致。     

6-羟基烟酸修饰电极的制备及应用研究

采用循环伏安法制备了6-羟基烟酸膜修饰炭糊电极(6-HNC/CPE),研究了多巴胺(DA)和肾上腺素(EP)在该修饰电极的电化学行为,结果表明该修饰电极对DA及EP具有明显的电催化效果。其电化学信号与DA的浓度在9.52×10-7~7.28×10-5mol·L-1和8.67×10-5~3.72×10-4mol·L-1范围内呈良好的线性关系。检出限为1.9×10-7mol·L-1(S/N=3),氧化峰电流与EP的浓度在1.74×10-6~4.41×10-5mol·L-1和5.58×10-5~1.01×10-4mol·L-1范围内呈良好的线性关系。检出限为3.6×10-7mol·L-1(S/N=3),利用差示脉冲伏安法(DPV),研究DA,UA和Trp的混合溶液电催化效果,结果该发现三者氧化峰电位在6-HNC/CPE上的能够完全分开,该方法操作简单,灵敏度高,可用于三者的选择性测定及实际样品中DA含量的测定。     

涂丝型盐酸地尔硫卓选择电极的研制与应用

研制了一种以盐酸地尔硫卓与碘汞酸盐缔合物为电活性物的涂丝型盐酸地尔硫卓选择电极,电极的线性响应范围1.0×10-3~1.0×10-5mol.L-1,级差电位为28 mV/pc,检测限为4.5×10-5mo.lL-1.该电极响应迅速,重现性好,用此电极以标准曲线法测定了盐酸地尔硫卓片剂的含量,结果与药典法相符.     

肾上腺素在多壁碳纳米管修饰金电极上的电化学行为及测定

报道了一种测定肾上腺素的化学修饰电极和电化学分析方法。与裸金电极相比,刚果红改性的多壁碳纳米管修饰金电极可显著提高肾上腺素的氧化峰电流。实验优化了底液、pH值、修饰剂量、富集电位和富集时间等条件,建立了一种直接测定肾上腺素的高灵敏的电化学分析方法。该方法测定肾上腺素的线性范围为4.0×10-7~2.0×10-4mol.L-1;富集30 s后的检出限为8.5×10-8mol.L-1;对2.0×10-5mol.L-1的肾上腺素平行测定10次的相对标准偏差为4.9%。此方法已成功用于盐酸肾上腺素注射液中含量的测定。     

正交函数吸光光度法测定食品中山梨酸

食品中常用的添加剂有色素、苯甲酸、山梨酸、糖精钠等,其中苯甲酸、山梨酸、糖精钠常用乙醚提取后测定,但不能互相分离,因此国家卫生标准分析方法采用薄层色谱法、气相色谱法[1],这些均属分离分析方法,也有导数光谱分析方法[2,3]。采用正交函数吸光光度法测定,可有效地消除共存的苯甲酸、糖精钠等的干扰,这种测定方法可以在普通的紫外 可见分光光度计中进行测定,不需要价格昂贵的高档分光光度计,因而具有推广价值。正交函数分光光度计是通过适当的数学处理,对测试波长区间与间隔、测试点数目以及正交多项式次数作合理的选择,求得正交多…     

Sorbic Acid as an Alkylating Agent

A kinetic study of the alkylating potential of the sorbic acid + NaOH and sorbic acid + KOH systems was performed in 7:3 (volume/volume) water + dioxane solvent mixtures. The following conclusions were drawn. First, the sorbic acid + sorbate system shows alkylating activity on the nucleophile 4-(p-nitrobenzyl)pyridine (NBP), which is used as a trap for alkylating agents having nucleophilic characteristics similar to DNA bases. Second, the maximum alkylating capacity is observed in the pH = 5.0 to 6.5 range. Third, the alkylation reactions comply with the rate equation r=k _alk[H⁺][S][NBP]/(K _a +[H⁺]), with K _a being the dissociation constant of sorbic acid. Fourth, an enthalpy–entropy (ΔH ^#/ΔS ^#) compensation effect for activation quantities is observed by comparing NBP alkylation reactions due to sorbic acid + NaOH, sorbic acid + KOH, as well as potassium sorbate + HCl mixtures. Fifth, the results may help to establish suitable expiration times for products preserved with sorbic acid.     

单扫示波极谱法测定食品中山梨酸

1　引　　言山梨酸 (ＳＡ)是广泛使用的食品防腐剂。已往测定有ＴＬＣ法、比色法、ＧＣ法及ＨＰＬＣ法等。作者研究发现在 0 .2ｍｏｌ/ＬＮＨ4ＡＣ ＨＡＣ(ｐＨ 5 .7)底液中 ,ＳＡ与联氨反应生成酰肼产物并在电位 (Ｅｐ) - 1.2 6Ｖ(ｖｓ·ＳＣＥ)处产生灵敏的还原波 ,其波高与ＳＡ浓度在一定范围内成正比。据此建立了单扫示波极谱法测定食品中ＳＡ的简便分析方法。2　实验部分2 .1　仪器与试剂　ＭＰ 2型溶出分析仪 (山东电讯七厂 ) ,滴汞电极、甘汞电极和铂电极。ＳＡ标准溶液 (国家标样中心研制ＧＢＷ (Ｅ) 10 0 0 0 7) :1.0 0ｇ/Ｌ ;1.0…     

Sorbic Acid and Its Degradation Products: Electrochemical Characterization

The electrochemical redox behavior of sorbic acid (SA), an important food preservative, was investigated at a glassy carbon electrode using cyclic, differential pulse, and squarewave voltammetry over a wide pH range. The oxidation of SA is an irreversible, diffusion-controlled, and pH-independent process that occurs with the transfer of only one electron and does not involve the formation of any electroactive oxidation product. Adsorption of SA at GCE electrodes was also observed. Following incubation in different pH electrolytes, the degradation of SA was electrochemically detected by the appearance of a new oxidation peak at lower potential value. The degradation products, formed homogenously in solution, undergo irreversible oxidation and lead to the formation of two oxidation products that strongly adsorb on the electrode surface and are reversibly oxidized. SA degradation was also confirmed using HPLC and UV-Vis spectrophotometry. A mechanism for oxidation of SA and its degradation products in aqueous solutions was proposed.     

双波长K系数法同时测定食品中山梨酸和苯甲酸

本文采用双波长K系数法同时测定食品中山梨酸和苯甲酸。山梨酸和苯甲酸的线性范围分别为0～10mg／L、0～40mg／L；样品测定的精密度分别为1．3％～3．7％和1．4％～4．4％；样品加标回收率分别为96．3％～98．7％和96％～102．2％。本法快速、简便、可靠。     

新型食品防腐剂山梨酸

防腐剂是能抑制微生物生长、防止食品腐败变质、延长保存期的一类添加剂。山梨酸在人体内能参加正常的新陈代谢,可视做食品的成分之一,是迄今为止国际公认的最好食品防腐剂。山梨酸可用乙烯酮巴豆醛法、丁二烯乙酸法合成。     

山梨酸的合成及其生物活性研究

在不少生物活性分子中[如维生素A,白三烯(leukotriene)和某些昆虫信息素等含有共轭烯键结构。它们对立体构型有特定要求。为了研究立体定向合成共轭双键的方法,本文选择山梨酸(2,4-己二烯酸sorbic acid,1)作为模型化合物,试图通过山梨酸的四个异构体来研究共轭双键与生物活性之间的关系。山梨酸是含二个共轭烯键的不饱和羧酸,1953年美国正式批准作为食品添加剂。     

HPLC法同时测定饮料中维生素C、苯甲酸和山梨酸

近年来，维生素强化食品日益风行，市场上有许多饮料都标明富含维生素C，且不含防腐剂，因此建立一种同时快速、准确测定维生素C和防腐剂的方法具有重要意义。维生素C的常规分析方法有微生物法、荧光法和比色法，苯甲酸和山梨酸则可采用薄层色谱、气相色谱或高效液相色谱法进行测定。     

高效液相色谱法测定肉制品中糖精钠山梨酸和苯甲酸

随着食品工业的快速发展，食品中添加糖精钠、山梨酸、苯甲酸的现象很普遍，而国家食品卫生检验方法中，高效液相色谱法测定食品中糖精钠、山梨酸、苯甲酸，样品主要是汽水、果汁类、配制酒类等液体制品的样品，对固体样品的检测方法没有描述。本法用高效液相色谱法测定肉制品样品中糖精钠、山梨酸和苯甲酸。     

高效液相色谱同时测定食品中苯甲酸、山梨酸、水扬酸和糖精钠

对不同种类的食品提出了不同的试样预处理方法,并对预处理中提取各被测化合物的溶剂的选择,提取时试样溶液酸度(pH值)的选定,以及除去干扰物质的试液净化条件等因素作了较深入的试验。经预处理后的澄清试液供高效液相色谱法(HPLC)分析。分析时采用ODS C18色谱柱对被测化合物(苯甲酸、山梨酸、水杨酸及糖精钠)进行分离,所用流动相为由甲醇及0.02 mol.L-1乙酸铵溶液按9比91(体积比)混合组成的溶液。测量中用二极管阵列检测器(DAD),检测波长为230 nm,按保留时间及特征光谱图进行定性。定量测定采用外标法,测量与各化合物浓度相对应的峰面积。四种化合物的检出限均小于0.000 1 g.L-1,用标准加入法进行了回收率试验,所得结果在82.3%~109.5%之间,计算得相对标准偏差(n=8)小于10%。