固相萃取搅拌棒萃取-气相色谱分析海水中的多环芳烃

利用固相萃取搅拌棒（SBSE）萃取海水中的多环芳烃，然后用热解吸脱附-气相色谱分析。研究了萃取时间、添加NaCl浓度对萃取效率的影响。实验结果表明，SBSE方法对16种多环芳烃的萃取回收率分别在33．5％～122．4％之间；对标准样品的检出限为2．74-13．5ng／L；方法RSD为3．8％～13．1％。用此方法测定了大连海岸海水中的多环芳烃含量。     

基于纳米ZnO/聚氯乙烯的复合材料光催化性能研究

本文采用纳米氧化锌与聚氯乙烯溶液共混制备了复合材料前驱体，运用TG-DTA联机分析得到了其分解温度及相关热分解数据；经适当温度煅烧后得到复合材料光催化剂，并用TEM、XRD、FTIR、UV-Vis、ESR对复合材料进行分析表征。在室内普通照明用荧光灯作用下，以甲基橙溶液为催化对象，对复合材料的光催化性能进行了检测，并在相同条件下，与纳米氧化锌、纳米氧化钛及聚氯乙烯直接煅烧产物的光催化性能进行了比对分析；同时研究了pH值对复合材料光催化性能的影响。研究结果表明，复合材料对甲基橙催化降解8 min后，甲基橙溶     

可见光响应新型催化剂Sb2S3降解甲基橙研究

自1972年科学家发现在TiO2半导体电极上可以发生光解水反应以来，光催化材料的研究逐渐成为新型光电功能材料研究领域中的一个热点。目前研究较多、活性较高的砷TiO2和ZnO等宽禁带半导体材料，仅能被紫外光所激发；同时为了提高光催化剂的高活性，制备出的纳米级催化剂（粉体或薄膜）的光吸收带边往往会因量子尺寸效应而进一步蓝移。实际上到达地表的太阳辐射能量主要集中于460-500nm波长范围内，紫外成分（300-400nm）不足5％，因此要想高效地利用太阳光进行光催化反应，光催化剂必须为可见光响应型。本文通过液相反应制备了红棕色的无定形Sb2S3以及固相反应制备了黑色的晶态Sb2S3，并利用XRD粉末衍射和UV-Vis吸收光谱表征样品的物相和吸收光谱特性。在样品的光催化活性测试中，采取甲基橙作为染料光降解的模型，研究了各种条件下的降解效率，证实了光催化反应的存在，并初步探讨了其光催化性能的影响机制。实验表明，在使用420nm滤波片的相同的实验条件下，与P25、CdS等已经报导的催化剂对比，发现Sb2S3具有更优异的光催化性能，其光催化效率大约是CdS的3．5倍。同时，本文中制备的无定形Sb2S3和晶态Sb2S3的吸收边分别为660nm和800nm，带隙约为1．88ev和1．55ev，小于目前已见报导的多数可见光催化剂。通过使用截止型滤波片，我们发现对于600nm以上波长的可见光，两种形态的Sb2S3仍具有光催化活性。     

掺杂金属离子改性的TiO2薄膜光催化剂的研制

采用溶胶-凝胶法制备TiO2薄膜光催化剂，着重考察了掺杂铈、镧、钨等金属离子改性的TiO2薄膜的光催化活性，研究了其紫外-可见光透过性能，甲基橙水溶液的光催化降解实验表明：掺杂铈、镧、钨三种金属离子后，TiO2薄膜的光催化活性均有不同程度的提高，最佳掺杂浓度分别为3．0％、1．0％、0．5％，其中掺杂铈的TiO2薄膜光催化活性最高。     

聚吡咯-离子液体固相微萃取涂层的电沉积制备及其在苯类化合物气相色谱检测中的应用

在0.1 mol/L吡咯-0.1 mol/L对甲苯磺酸-4g/L 1-丁基-3-甲基咪唑四氟硼酸盐水溶液中,通过循环伏安法在不锈钢丝表面制备了新型聚吡咯-离子液体(Polypyrrole-ionic liquid,PPY-IL)涂层.此涂层呈菜花状结构,粒度比PPY小.以5种苯类化合物(即1,2-二甲苯、1,2,4-三氯苯、1,2-二氯苯、1,2,4-三甲苯和1,3,5-三甲苯)为目标分析物,对所得萃取头性能进行了考察.在优化的实验条件(萃取温度:50℃；萃取时间:40 min;搅拌速率:600 r/min; NaCl浓度:0.2 g/mL)下,对这些苯类化合物进行顶空固相微萃取-气相色谱检测,其线性范围为0.6～800 μg/L,单根多次萃取的相对标准偏差小于4.5％(n=5),多根萃取头平行萃取的相对标准偏差为4.5％～12.4％(n=5).PPY-IL萃取头有良好的稳定性,在使用150次后萃取性能仅有很小的变化；在温度升至290℃时不分解.与聚吡咯和聚二甲基硅氧烷萃取头相比,本萃取头对这些苯类化合物有更高的萃取能力.     

TiO2-石墨烯光催化剂：制备及引入石墨烯的方法对光催化性能的影响

利用溶胶-凝胶法原位制备了二氧化钛/石墨烯(TiO2-GE)复合光催化剂,研究了纯TiO2以及不同方法制备的TiO2-GE复合光催化剂对亚甲基蓝及罗丹明B光催化降解性能。结果表明:石墨烯的引入提高了TiO2的光催活性,这主要是得益于石墨烯优异的电子传输性能及较好吸附特性。不同方法制备TiO2-GE复合催化剂的光催化活性也存在较大差别。原位制备的TiO2-GE复合光催化剂表现出最佳的光催化活性。     

掺Ce^3＋纳米TiO2的制备及光催化性能

用溶胶-凝胶法技术制备了掺杂Ce^3＋的纳米TiO2复合粒子，并对其进行了XRD，TEM和DRS表征及光催化活性检验。水中苯酚的Ce^3＋／TiO2光催化降解效果和矿化率分别采用降解率和COD表征。结果表明，未经掺杂的TiO2与掺杂Ce^3＋的TiO2均为锐钛和金红石的混合晶型；掺杂抑制了TiO2晶粒的生长，使得TiO2粒径明显变小，其颗粒大小为10mm左右。用DRS表征微粒的光吸收能力和光吸收带边移动情况，发现掺杂导致了TiO2光吸收能力增强及吸收带边红移。通过对苯酚的光催化氧化降解研究，发现铈的掺杂量有一适宜值，当Ce^3＋在0．08％-0．4％之间时，随着掺杂量的增加光催化活性提高；当Ce^3＋在0．5％～3．0％之间时，随着掺杂量的增加光催化活性降低；Ce^3＋=0．4％时，TiO2光催化活性最高。     

La和Zn掺杂铌酸铋的光催化降解性能及其机理

用化学共沉淀法制备了镧和锌掺杂的铌酸铋纳米颗粒,表征了制备样品的微观结构和光催化降解性能。结果表明制备的样品对RhB表现出良好的可见光催化降解活性,且光催化效果受各种因素的影响。其中,Bi_0.96La_0.04NbO₄用量为0.15 g时,对pH=4、50 mL浓度为5 mg·L^-1 RhB溶液的光催化效果最佳。光催化机理研究表明催化剂在可见光照射下产生的电子空穴对RhB的降解起主要作用。该催化剂的制备方法简单、光催化性能稳定,5次循环后的活性仍大于95%。     

聚乙二醇-硫酸铵-锌试剂体系中铜、镧、铀、铈萃取性能研究

对4种金属离子[铜（Ⅱ），镧（Ⅲ），铀（Ⅵ）及铈（Ⅳ）]在双水相液-液萃取体系[聚乙二醇2000（PEG）-（NH4）2SO4-锌试剂]中的萃取行为，特别是影响萃取的条件（包括溶液的酸度，锌试剂用量；硫酸铵加入量及有无表面活性剂存在等）作了研究。结果表明，铜（Ⅱ）在pH3～8的条件下，以锌试剂螯合物的形态被定量萃取进入PEG相，萃取率在95％以上；镧（Ⅲ）在pH1～7之间不被萃取，仍以离子状态留在下层水相中；而铀（Ⅵ）及铈（IV）在pH1～11范围内萃取不完全，萃取率在30％～65％之间。试验表明，在pH6的条件下，铜（Ⅱ）可与共存的镧（Ⅲ）定量分离，铜（Ⅱ）进入PEG相的萃取率在95．6％～98．3％之间，而共存的镧（Ⅲ）仅有4．5％～5．1％进入PEG相中。对锌试剂作为螯合剂与上述4种金属离子在萃取过程的反应机理作了初步探讨。     

二步萃取-缝式石墨管原子捕集原子吸收法测定水样中的汞(Ⅱ)

1引言本文研究了水样中的汞（Ⅱ）在DDTC－MIBK体系中的选择性萃取和反萃取；首次采用萃取-缝式石墨管原子捕集火焰原子吸收法测定水样中的汞（Ⅱ），方法富集倍数高、精密度好，干扰少。笔者研制的缝式石墨管火焰原子吸收光谱（FAAS）法测定汞，其灵敏度比相同条件下常规FAAS法和Watting的缝式石英管FAAS法分别高5．5倍和1．1倍。与缝式石英管相比，维式石墨管价廉，导热等性能优良，寿命略长。2实验部分2．1仪器日立180－50型原子吸收分光光度计；汞空心阴极灯，灯电流6mA，波长253．7urn，狭缝2．6urn，空气／乙炔火焰；自制维…     

p区金属氧化物Ga2O3和Sb2O3光催化降解盐酸四环素性能差异

对沉淀法合成的p区金属氧化物Ga₂O₃和Sb₂O₃紫外光光催化降解盐酸四环素的性能进行了研究,讨论了制备条件对光催化性能的影响。最佳制备条件下得到的Ga₂O₃-900和Sb₂O₃-500样品光催化性能存在巨大差异,通过X射线粉末衍射、傅里叶红外光谱、N2吸附-脱附测试、荧光光谱、拉曼光谱、电化学分析及活性物种捕获实验等对样品进行分析,研究二者光催化降解盐酸四环素的机理,揭示影响光催化性能差异的本质因素。结果表明,Ga₂O₃和Sb₂O₃光催化性能差异主要归结于二者不同的电子和晶体结构、表面所含羟基数量及光催化降解机理。     

二-(2,4,4-三甲基戊基)膦酸浸渍树脂分离Tb~(3 ),Dy~(3 ),Ho~(3 ),Er~(3 )的研究

研究了大孔网状树脂XAD 4 ,XAD 7,XAD 1 1 80对二 -( 2 ,4 ,4 三甲基戊基 )膦酸 (Cyanex 571 )浸渍树脂的吸附及制备方法 ,并对Cyanex571浸渍树脂分离稀土的性能进行了研究 ,发现在盐酸介质中Cyanex 571 /XAD 7具有最强的萃取能力 ,树脂中的萃取剂含量在 0 35～ 0 4 5g·g- 1时 ,其萃取性能最好。将上述浸渍树脂装入色层柱对稀土元素 (Tb3 ,Dy3 ,Ho3 ,Er3 )进行了分离 ,且降低负载量和流速分离效果更好。     

加速溶剂萃取-磁固相萃取净化-气相色谱-质谱法测定土壤中16种多环芳烃和23种有机氯残留

建立了加速溶剂萃取（ASE）、磁固相萃取净化（MSPE）、气相色谱-质谱（GC-MS）测定土壤中多环芳烃和有机氯残留的方法。ASE萃取溶剂为丙酮-正己烷（1：1，v/v），萃取温度为100℃，萃取压力为11.032 MPa，加热时间为5 min，静态萃取时间为5 min，循环萃取3次，冲洗体积为60%萃取池体积，氮气吹扫100 s。然后采用室温制备法自制ZIF-8/nZVI磁性材料用于净化萃取液，将净化液浓缩定容后进行GC-MS测定。多环芳烃和有机氯的线性范围为5~200 μg/kg，线性相关系数（r²）均大于0.99；目标物的检出限（LOD，S/N=3）为0.04~1.21 μg/kg。所建方法成功用于土壤样品中16种多环芳烃和23种有机氯的测定，在3个加标水平下得到的加标回收率为63.9%~112.1%，相对标准偏差（RSD）为0.4%~26.2%。研究结果表明，该方法具有灵敏度高、重现性好、回收率高等特点，适用于土壤中多环芳烃和有机氯残留的检测。     

微波法制备SO_4~(2-)_/TiO_2催化剂及其光催化氧化性能

采用微波法、混合加热法和常规加热法制备 SO_4~(2-)/TiO_2催化剂 ,运用 XRD、 BET、 DRS及 LRS光谱测定等技术对催化剂的结构进行了表征 ,并以光催化降解 C2H4为模型反应考察了不同制备方法对催化剂的光催化氧化反应性能的影响 .研究结果表明 ,微波法制备的 SO_4~(2-)/TiO_2催化剂的光催化氧化性能得到明显改善 ,对乙烯转化率为 80％ ,而混合加热法和常规加热法制备的样品乙烯转化率分别为 58％和 41％ .微波辐射制备的催化剂锐钛矿相含量高、比表面积大 ,光吸收阈值增大;并且拉曼散射光谱向低波数方向移动 ,有助于增加光致电子的跃迁几率 ,提高多相光催化过程的本征量子效率 .     

碳纳米管改性TiO2的光催化性能

本文研究碳纳米管改性TiO2光催化剂的制备和影响其光催化性能的因素。实验结果表明，CNT的加入方法，CNT的含量，催化剂的灼烧温度等均影响光催化剂的光催化性能。制备的CNT-TiO2光降解低浓度的甲胺脾农药(40．7lmg／L)具有很好的效果，光催化降解过程符合一级反应动力学方程。     

V_2O_5/TiO_2复合氧化物光催化性能研究进展

综述了近年来V5 离子掺杂改性TiO2光催化性能的研究进展,介绍了TiO2光催化反应机理、掺杂机理及掺钒TiO2复合氧化物的制备方法;从TiO2的晶体结构、吸收光谱和光催化活性三方面,讨论了掺钒对TiO2的影响;总结了负载助剂后的催化剂在不同的催化反应中的应用。     

FeOOH-RGO气凝胶光催化苯制备苯酚探索性教学实验设计

针对苯到苯酚制备过程选择性低的问题,介绍了新型探索性实验设计,引导学生以光催化苯制苯酚作为研究对象,通过溶胶-凝胶法制备FeOOH还原氧化石墨烯复合气凝胶,并探究其在光催化苯羟基化制苯酚中的性能。本实验以实现温和条件下提高苯制苯酚选择性为目标,对于培养学生创新思维、提高创新能力与实践能力具有积极的作用。     

La和Zn掺杂铌酸铋的光催化降解性能及其机理

用化学共沉淀法制备了镧和锌掺杂的铌酸铋纳米颗粒,表征了制备样品的微观结构和光催化降解性能。结果表明制备的样品对RhB表现出良好的可见光催化降解活性,且光催化效果受各种因素的影响。其中,Bi_(0.96)La_(0.04)NbO_4用量为0.15 g时,对pH=4、50 m L浓度为5 mg·L-1 RhB溶液的光催化效果最佳。光催化机理研究表明催化剂在可见光照射下产生的电子空穴对Rh B的降解起主要作用。该催化剂的制备方法简单、光催化性能稳定,5次循环后的活性仍大于95%。     

加压溶剂萃取和在线检测可吸入固体颗粒物(PM10)中16种多环芳烃

建立了微池加压溶剂萃取（μ-PLE）-气相色谱在线联用测定可吸入固体颗粒物（PM10）中多环芳烃的方法和装置。研究了萃取压力在5～20MPa、萃取温度在50—200℃、萃取时间在2-15min对μ-PLE萃取效率的影响。实验结果表明：方法的回收率在24．3％-63％之间；对标准样品的检出限为2．2-9．5μg／L；对实际样品的检出限在0．01—2．03ng/m^3之间；相对标准偏差（RSD）为1．6％-26．4％。通过对萃取池小型化，利用毛细管气相色谱大体积柱内进样技术，实现了两者的在线联用。将萃取液全部转移到气相色谱中，样品利用率达到80％以上，检出灵敏度比现有样品预处理方法提高100倍以上，可以监测大气颗粒中短时间化学变化的有机成分。     

可见光响应光触媒的测试研究

在液-固相光催化反应体系,采用自旋捕捉-电子自旋共振（ESR）技术,进行可见光响应光触媒的测试研究。在光催化反应体系中加入自由基捕捉剂5-二乙氧基磷酰基-5-甲基-1-吡咯啉-氮氧化物（DEPMP0）,测试不同的光辐射条件下溶液的ESR波谱,测试跟踪光催化反应过程中自由基的动态。本法简便、准确、快捷,可用于光触媒性能的测试以及光催化反应机理的研究。