高压下氮气在正庚烷-正辛烷混合溶剂中的溶解度研究

高压下气体在混合溶剂中溶解度的测定与研究,无论在理论研究或是实际应用方面均具有重要的意义。但由于进行这类研究,特别是在升温升压下,费时,昂贵和有一定难度,目前这方面的数据十分缺乏。作为本实验室研究系列之一部份,本文将报导文献中尚未见发表的氮气在正庚烷-正辛烷混合溶剂中的溶解度研究结果。实验部份1.试剂氮气纯度99.999%,由北京氧气厂提供;正庚烷,正辛烷由北京化工厂产分析纯试剂,本实验室又进一步精馏纯化。纯化后的试剂用气相色谱分析其纯度高于99.4%.混合溶剂的组成用重量法配制。     

正庚烷-正辛烷、正辛烷-异辛烷体系蒸汽压测定

纯液体和混合液体蒸汽压数据是重要的物理化学参数.文献中对正庚烷-正辛烷、正辛烷-异辛烷(2,2,4-三甲基戊烷)两混合体系的蒸汽压已有报导,但在55℃以下的数据十分缺乏.本文在20.0℃、39.6℃、55.0℃温度下系统地测定了这两个体系的蒸汽压.本文首先设计一套测定溶剂蒸汽压装置,详见图1.图中虚线包围部分固定在一不锈钢支架上.此支架和装置可一起从恒温水槽中取出.在恒温槽中,汞柱与地面垂直.实验过程中,恒温槽的温度波动不超过±0.03℃,温度测量误差不大于0.05℃.正庚烷、正辛烷、异     

N-正辛基硼酸二乙醇胺酯催化合成2-羟基-4-正辛氧基二苯甲酮

N-正辛基硼酸二乙醇胺酯催化合成2-羟基-4-正辛氧基二苯甲酮;硼酸酯; 合成; 羟基正辛氧基二苯甲酮     

正庚基-氧-联苯基-4-氧一羰基]基-1-正戊炔的晶体结构研究

由于共轭聚合物的光致发光和电致发光性能，有望成为制造全塑性发光二极管的材料，因此近年来已引起人们的研究兴趣．聚乙炔是一种典型的共轭聚合物，其不稳定性和难加工性限制了它的应用．而含联苯液晶基元的取代聚乙炔，不仅其难加工性得到了改善，提高了稳定性，而且赋予了聚合物液晶性，因此有望开发出一批新型的高性能材料。     

5-[4'-正庚基-氧-联苯基-4-氧-羰基]基-1-正戊炔的晶体结构研究

由于共轭聚合物的光致发光和电致发光性能, 有望成为制造全塑性发光二极管的材料, 因此近年来已引起人们的研究兴趣[1]. 聚乙炔是一种典型的共轭聚合物, 其不稳定性和难加工性限制了它的应用. 而含联苯液晶基元的取代聚乙炔, 不仅其难加工性得到了改善, 提高了稳定性, 而且赋予了聚合物液晶性, 因此有望开发出一批新型的高性能材料[2]. 目前对这类新型取代乙炔聚合物及其单体的凝聚态结构的报道还较少. 本文通过WAXD, TEM和AFM等手段对小分子液晶5-[4′-正庚基-氧-联苯基-4-氧-羰基]基-1-正戊炔(A3E′O7)的晶体结构进行了研究.     

5-[4′-正庚基-氧-联苯基-4-氧-羰基]基-1-正戊炔的晶体结构研究

由于共轭聚合物的光致发光和电致发光性能,有望成为制造全塑性发光二极管的材料,因此近年来已引起人们的研究兴趣[1].聚乙炔是一种典型的共轭聚合物,其不稳定性和难加工性限制了它的应用.而含联苯液晶基元的取代聚乙炔,不仅其难加工性得到了改善,提高了稳定性,而且赋予了聚合物液晶性,因此有望开发出一批新型的高性能材料[2].目前对这类新型取代乙炔聚合物及其单体的凝聚态结构的报道还较少.本文通过WAXD,TEM和AFM等手段对小分子液晶5-[4′-正庚基-氧-联苯基-4-氧-羰基]基-1-正戊炔(A3E′O7)的晶体结构进行了研究.1实验部分1.1样品及…     

正丁酸的分析方法

1引言正丁酸是一种重要的精细化工原料，主要用于制造丁酸纤维素和合成丁酸酯，其酯类在香料、食品添加剂、医药等领域有广泛的应用。反应物中除目的产物外，尚有少量丙酸、丙醇以及丁酸丙酯等副产物，但其分析方法未见有报道，因此开发一种有效的分析方法，不仅可为科研过程及时提供准确的实验结果和指导该工艺合成研究，并可为该产品的工业化生产提供可靠的分析测试手段。2仪器与试剂正丁酸、丙醇、丙酸皆为分析纯试剂，含量均大于９９．５％；正丁醛是含量为９９．４６％的工业品；醋酸丁酯是含量为ｅ．刀％的工业品。采用ＭＯ）气相色谱…     

甲基丙烯酸正丁酯正相微乳液可控/“活性”光聚合动力学研究

以末端含溴原子的光引发剂2-溴异丁酰氧基-2-甲基-1-苯基甲酮(HMPP-Br)为引发剂,2,2,6,6-四甲基哌啶-1-氧自由基(TEMPO)和2,2,6,6-四甲基哌啶醇(TMP)为调控剂,采用光聚合方法研究了甲基丙烯酸正丁酯(n-BMA)/十二烷基硫酸钠(SDS)/水/正丁醇 O/W型正相微乳液体系的光聚合反应动力学.结果表明,改性后的引发剂具有一定的引发活性,且聚合微乳液体系较稳定,聚合反应获得了良好的ln[M]₀/[M]与时间、数均分子量与转化率之间的线性动力学关系,制备了分子量分布较窄的Poly(n-BMA)均聚物.     

4-正戊酰基三联苯的合成

以三联苯和正戊酰氯为原料,经Friedel-Crafts反应合成了4-正戊酰三联苯(2)。考察了反应温度、溶剂用量和反应时间对2收率的影响。最佳的反应条件为:三联苯100 mmol,反应温度10℃,溶剂二氯乙烷600mL,反应时间30 min。在此最佳反应条件下,2的收率为89%,纯度达90%(GC)。     

高压下氮气在正辛烷-异辛烷混合溶剂中的溶解度及某些物理化学性质

本文在20—130大气压范围内测定了20.0 ℃、39.6 ℃、54.6 ℃和70.0 ℃温度下氮气在正辛烷-异辛烷混合溶剂中的溶解度. 温度和溶剂组成一定条件下, 所测结果可用最小二乘法拟合成Inx_(N_2)=A+Bp_(N_2)+Cp_(N_2)~2+Dlnp_(N_2)的形式. 根据溶解度与压力的关系, 计算了氮在溶液中的偏摩尔体积和亨利常数。     

N′-(取代嘧啶-2-基)-N-菊酰硫脲的合成与生物活性研究

采用活性基团拼接法, 将第一菊酸构型中的最高活性组分(＋)-反式菊酸以及二氯菊酸引入到含取代嘧啶环的酰基硫脲结构中, 合成了5个未见文献报道的N′-(取代嘧啶-2-基)-N-(＋)-反式菊酰硫脲衍生物(3a～3e)和3个均未见文献报道的N′-(取代嘧啶-2-基)-N-二氯菊酰硫脲(3f～3h), 结构经元素分析、IR和¹H NMR得到确证. 初步的生物活性测试结果表明: 大部分化合物具有较好的杀菌活性, 有的化合物兼具除草和杀菌活性, 有的化合物兼具杀虫和杀菌活性.     

七、八元瓜环与N,N'-二金刚烷基二铵盐酸盐的相互作用

合成了三种二元金刚烷胺化合物(客体)盐酸盐. 利用¹H NMR技术和质谱分析方法表征了这些客体, 考察了七、八元瓜环(主体)分别与上述客体的盐酸盐的相互作用和结构特征. 研究结果表明, 七元瓜环与三种二元金刚烷胺化合物(客体)盐酸盐形成2∶1的哑铃型包结配合物, 八元瓜环与三种二元金刚烷胺化合物(客体)盐酸盐形成1∶1的棒锤型包结配合物.     

N-杂环卡宾Pd络合物的合成及其在Buchwald-Hartwig反应中的应用

合成鉴定了二个N-杂环卡宾环金属Pd络合物[1,3-N,N’-双{2,6-二取代基苯基}咪唑基-2-卡宾][N,N-二甲基卞胺-2-C,N]氯化钯(Ⅱ)(3a：取代基 = 异丙基；和3b：取代基 = 甲基)，评价了它们在氯代芳烃和各种胺偶联反应中的催化性能。发现NaOBu-t是效果较好的碱，及Pd周围有较大的立体位阻的3a在4-甲基氯苯与吗啡啉反应中较3b有更好的催化性能.     

N,N'-二茂铁甲基-(1S,2S)-1,2-二苯基乙二胺的合成及其在烯烃的不对称双羟基化反应中的应用

(1S,2S)-1,2-二苯基乙二胺和甲酰基二茂铁经缩合和还原两步反应, 以90%的产率合成了N,N'-二茂铁甲基-(1S,2S)-1,2-二苯基乙二胺, 并以其为配体催化烯烃的不对称双羟基化反应, 获得了较高的对映选择性(71%～86% ee).     

相转移催化条件下N-苯甲酰基-N'-芳基硒脲类化合物的合成及其超分子晶体结构

以PEG-400为固液相转移催化剂, 通过苯甲酰氯与硒氰酸钾反应合成了中间体苯甲酰基异硒氰酸酯, 该中间体不需分离, 直接与芳胺反应, 得到N-苯甲酰基-N'-芳基硒脲(2a～2p), 这些化合物用¹H NMR, IR及元素分析进行了表征, 并用X射线单晶衍射确定了化合物2k的单晶结构. 晶体结构表明, 该化合物通过分子间氢键组装成了沿a轴无限延伸的一维链状超分子结构. 晶体属于单斜晶系, P2(1)/c空间群, 晶胞参数: a＝1.1073(1) nm, b＝0.5745(1) nm, c＝2.4356(5) nm, β＝92.10(1)°, V＝1.5483(4) nm³, Z＝4, μ＝2.428.     

新型长侧链双羧基功能单体N-(p-乙烯基苄基)-N,N-二[2-(3-羧基丙酰氧基)乙基]胺的合成及其对牛血清白蛋白印迹识别的应用

设计合成了一种新型功能单体N-(p-乙烯基苄基)-N,N-二[2-(3-羧基丙酰氧基)乙基]胺. 采用质子核磁共振、红外光谱及元素分析对单体分子的结构进行了表征, 利用荧光猝灭法和同步荧光法研究了单体与牛血清白蛋白的结合机理, 结果表明在pH 7.4离子强度为0.5 mol•L^－1条件下, 单体与牛血清白蛋白中的色氨酸残基形成稳定的复合物, 其结合比为2∶1, 表观结合常数K_A＝2.239×10¹¹ L²•mol^－2. 以该单体为功能单体, 牛血清白蛋白为模板分子, N,N'-亚甲基双丙烯酰胺为交联剂和多孔聚偏二氟乙烯膜为支持膜, 在水介质中制备了一个分子印迹聚合物复合膜. 渗透实验表明, 这个印迹复合膜对模板分子牛血清白蛋白的渗透量要远高于对照的人血清白蛋白和卵蛋白, 通过与非分子印迹膜对照也说明了此分子印迹复合膜对模板分子高的渗透选择性.     

N-(4-苯基-噻唑-2-基)芳醛腙类化合物的合成

以芳醛与氨基硫脲进行缩合得到缩氨基硫脲, 分别与ω-溴苯乙酮进行成环反应得到了一系列含噻唑环和芳基的腙类化合物, 并通过用¹H NMR、质谱、红外光谱等对化合物进行了结构表征.     

N-苯基苯二甲酰亚胺和2-苯基喹噁啉晶态分子动力学行为研究

本文在晶体结构分析的基础上, 对二个芳香杂环高聚物模型化合物N-苯基苯二甲酰亚胺和2-苯基喹噁啉分子的原子热振动参数进行分析, 结果表明N-苯基苯二甲酰亚胺晶态分子基本上为刚性分子, 而2-苯基喹噁啉分子的热振动应包含分子内取代苯基的内旋转运动, 其平均平方振幅为53(25) deg~2。     

1,3-二(乙氧基甲基)-5-N,N-二甲氨基-6-甲基尿嘧啶的合成

报道了1,3-二(乙氧基甲基)-5-N,N-二甲氨基-6-甲基尿嘧啶方便、高产率的合成方法. 以6-甲基尿嘧啶(1)为起始物, 经硝化、嘧啶N¹,N ³-烷基化、还原及氨基甲基化, 首次高产率合成了1,3-二(乙氧基甲基)-5- N,N -二甲氨基-6-甲基尿嘧啶(5), 并对其化学结构进行了表征.