Al3+掺杂对花状氧化锌微结构形貌和气敏性能的影响

利用Zn(NO3)2.6H2O、Al(NO3)3和(CH2)6N4为反应物,PEG400为表面活性剂,通过共沉淀法制备了Al3+掺杂的花状氧化锌纳米棒结构。Al3+掺杂会调控所得氧化物的微结构,提高材料的气敏性能。在350℃工作温度下,掺杂0.3wt%Al3+的花状氧化锌微结构对0.200mL.L-1乙醇的灵敏度达28,响应时间仅12 s。     

过渡金属离子掺杂Zn3(OH)2V2O7·2H2O的合成及其光催化性质

利用水热法合成了3d过渡金属离子掺杂Zn3(OH)2V2O7·2H2O的微米花结构,其分子式可表达为Zn3-3xM3x(OH)2V2O7·2H2O(其中M=Cu,Co,Ni,Mn;0.001≤x≤0.20)。应用XRD、SEM、TEM、UV-Vis DRS、EDX和BET等分析测试技术对产物进行了表征。结构和形貌分析结果显示过渡金属离子掺杂后产物仍保持Zn3(OH)2V2O7·2H2O的六方晶体结构,微米花由主晶面为(0001)的纳米片组装而成。紫外-可见漫反射光谱显示过渡金属离子掺杂后带边吸收红移,其中以Cu的掺杂产物Zn3-3xCu3x(OH)2V2O7·2H2O最为明显,带边吸收扩展到可见光区。首次对Zn3(OH)2V2O7·2H2O及其不同金属离子掺杂产物Zn3-3xM3x(OH)2V2O7·2H2O进行了可见光催化降解有机污染物的研究,结果显示与其它产物相比掺0.1at%Cu的Zn2.997Cu0.003(OH)2V2O7·2H2O对亚甲基蓝(MB)的可见光催化降解效果最好。对掺杂离子种类、掺杂离子浓度对产物可见光催化性质的影响也进行了考察。     

Bi_(0.5)Na_(0.5)TiO_3的制备及光催化性能研究

以Bi(NO3)3·5H2O、Na OH、Ti(OC4H9)4为原料,采用水热法制备Bi0.5Na0.5Ti O3纳米光催化剂。用XRD、TEM表征了Bi0.5Na0.5Ti O3光催化剂的结构和形貌。以亚甲基蓝为模型污染物,考察了不同浓度的Na OH对Bi0.5Na0.5Ti O3晶体在紫外光和可见光照射下光催化活性的影响。通过荧光技术研究了Bi0.5Na0.5Ti O3光催化剂表面羟基自由基的生成,探究了清除剂对光催化降解污染物活性的影响。结果表明:Na OH的浓度对Bi0.5Na0.5Ti O3光催化剂的紫外光和可见光活性有很大的影响,当Na OH浓度为8mol·L-1时制备的Bi0.5Na0.5Ti O3晶体光催化活性最高,光照1h,亚甲基蓝的紫外及可见光催化降解率分别达到69.8%、53.4%,在光催化降解过程中·O2ˉ和·OH起主要作用,尤其是·O2-起了重要作用。     

孔状Co_3O_4纳米片和纳米棒的选择性合成和表征(英文)

利用两步实验选择性合成孔状Co3O4纳米片和纳米棒:首先,以Co(NO3)2·6H2O,NaOH和不同量的NH4F为原料在120℃水热6h的条件下合成了Co(OH)2-Co3O4纳米片(S1)和Co(OH)F-Co3O4纳米棒(S2);然后将所得纳米片和纳米棒在400℃时加热2h即得到多孔的Co3O4纳米片和纳米棒。所得产物用X射线衍射(XRD)、场发射扫描电子显微镜(FE-SEM)和透射电子显微镜(TEM)进行了表征。此外电化学测试表明Co3O4纳米棒的电容量比Co3O4纳米片的更大。     

Co掺杂ZnO纳米棒的水热法制备及其光致发光性能

以Zn(NO3)2·6H2O 和Co(NO3)2·6H2O为原料, 通过水热法在较低温度下制备了纯ZnO和Co掺杂的ZnO(ZnO:Co)纳米棒. 利用XRD、EDS、TEM和HRTEM对样品进行了表征, 结合光致发光(PL)谱研究了样品的PL性能. 结果表明, 水热法制备纯ZnO和ZnO:Co纳米棒均具有较好的结晶度. Co2+是以替代的形式进入ZnO晶格, 掺入量为2%(原子分数)左右. 纯的ZnO纳米棒平均直径约为20 nm, 平均长度约为180 nm; 掺杂样品的平均直径值约为15 nm, 平均长度约为200 nm左右; Co掺杂轻微地影响ZnO纳米棒的生长. 另外, Co掺杂能够调整ZnO纳米棒的能带结构、提高表面态含量, 进而使得ZnO:Co纳米棒的紫外发光峰位红移, 可见光发光能力增强.     

沉淀温度对CuO/ZnO/Al2O3催化剂前驱体物相及催化水煤气变换反应活性的影响

 用X射线衍射、差热热重测定、程序升温还原、N2吸附、N2O滴定和常压微反活性评价技术考察了沉淀温度对CuO/ZnO/Al2O3系催化剂及其前驱体的物相和催化水煤气变换反应活性的影响. 结果表明,在沉淀温度为60～90 ℃时,催化剂前驱体中主要存在Cu2CO3(OH)2,(Cu,Zn)2CO3(OH)2和(Cu,Zn)6Al2(OH)16CO3·4H2O三种物相. 焙烧后的催化剂样品中形成了较多的CuO-ZnO固溶体,沉淀温度升高有利于CuO-ZnO固溶体的形成及催化剂活性的提高. 水煤气变换反应是一个非结构敏感型反应.     

富氧条件下Cu/Al2O3催化剂上C3H6选择性还原NO的研究

以Cu/Al2O3为催化剂,对富氧条件下C3H6为还原剂选择性催化还原NO反应进行了研究.活性评价结果表明,与高活性的Ag/Al2O3催化剂相比,Cu/Al2O3催化剂选择性还原NO的活性较低,NO的最高转化率仅为40%.在所考察的温度范围(473～723K)内,红外谱图中不存在有机含氮化合物(R—ONO和R—NO2)的特征振动吸收峰.作为反应中间体—NCO的前驱体,有机含氮化合物在Cu/Al2O3催化剂表面难以生成是造成催化剂选择性还原NO活性低的直接原因.在Cu/Al2O3催化剂上,NO2吸附能够优先发生,并以NO3-物种的形式覆盖在大部分催化剂表面.动态原位红外光谱实验发现,这种NO3-表面物种与C3H6的反应性较差,使生成有机含氮化合物的关键反应难以发生,但此时的催化剂表面有利于C3H6和O2的完全氧化反应,这是导致Cu/Al2O3催化剂选择性较低的根本原因.     

F~-离子对C掺杂Nb_2O_5纳米粒子生长及光催化性能的影响

在合成C掺杂Nb2O5的基础上,通过引入F-离子合成出具有更高光催化活性的C,F共掺杂Nb2O5光催化材料,对合成样品进行了分析、表征并测试了其光降解罗丹明B的活性,研究了F-离子对C掺杂Nb2O5纳米粒子生长及光催化性能的影响.结果表明,在合成过程中引入F-离子能够促进Nb2O5纳米晶的生长,尤其是沿[001]方向的生长.实验结果还表明,F未进入Nb2O5纳米晶的晶格内部,而是以F-离子的形式分散在Nb2O5纳米结构中,通过促进Nb2O5表面·OH自由基的产生,起到提高合成样品光催化活性的作用.     

可见光下Fe~（3＋）掺杂对K2La2Ti3O（10）分解水制氢性能的影响

采用溶胶-凝胶法制备了Fe3+掺杂的Fe-K2La2Ti3O10.光催化剂,并通过X射线衍射(XRD)、紫外-可见漫反射(DRS)、X射线光电子能谱(XPS)等技术对其进行了表征和分析,考察了不同掺杂量对K2La2Ti3O10的性质及光催化分解水制氢活性的影响.结果表明,Fe-K2La2Ti3O10.在400-650 nm范围内显示强吸收,光谱响应扩展到可见光区(λ>400 nm),掺杂Fe3+后,K2La2Ti3O10.的可见光区的光催化制氢活性显著提高,掺杂量为nPe/nn=0.04时活性最佳,当催化剂用量为0.1 g,反应液为CH3OH(30 mL)+H2O(90 mL)时,产氢量达到1.92 μmol·h-1,为未掺杂时的4倍.     

Gd掺杂TiO2/活性炭纤维复合材料的制备及表征

以TiCl4和Gd(NO3)3·6H2O为主要原料,采用酸催化水解法制备Gd掺杂TiO2光催化剂并通过浸涂法将其负载在活性炭纤维(ACF)表面,制得Gd掺杂TiO2/ACF复合材料。 以气相苯为模型物,考察材料的光催化活性。 利用XRD、FTIR及GC-MS对催化剂的晶相结构、光谱特征等进行了表征。 结果表明,Gd掺杂能有效抑制TiO2的晶粒生长。 Gd掺杂量、浸涂次数影响TiO2/ACF光催化活性,Gd2O3掺杂质量分数为0.48%、浸涂2次的TiO2/ACF活性最高。 在苯光催化氧化后的Gd掺杂TiO2/ACF复合材料表面未发现醌类中间产物的存在。 Gd的掺入能减缓催化剂失活,光催化反应100 min后仍能表现出较高活性。     

Dichroism of absorption and polarization of phosphorescence of molecules of the closed form of nitrobenzospirothiopyran

The spectral-polarization characteristics of absorption and phosphorescence of molecules of the initial form of nitro-substituted indolinospirobenzothiopyran were studied in oriented polyethylene films and in solutions with different polarity. An oscillator model of the electron transitions responsible for the formation of absorption and luminescence spectra was suggested. It was established that the principal differences in the spectral and photophysical properties of the compound studied and its oxygen-containing analog are associated with the fact that the electronegativity of the S atom is lower than that of the O atom. Translated fromIzvestiya Akademii Nauk. Seriya Khimicheskaya, No. 6, pp. 1143–1146, June, 1997.     

非那雄胺合成工艺改进

非那雄胺能抑制5α-还原酶的活性,明显降低二氢睾酮水平,是一种治疗良性前列腺增生的有效药品。该合成工艺以甾烯酮酸为原料,将其与氯化亚砜反应,无须分离即与叔丁胺反应得17β-酰胺化合物,再氧化开环,环合,氢化,脱氢合成了非那雄胺。经元素分析、IR、1HNMR、13CNMR、MS分析表征了其结构。该法无须使用昂贵的2,2-二吡啶二硫化物和剧毒药品苯亚硒酸酐,且以乙酸铵代替氨气,降低了对设备的要求和腐蚀,更适用于工业生产。     

Determination of heats of detonation and influence of components of composite explosives on heats of detonation of high explosives

The heats of detonation of 20 simple high explosives and explosive mixtures were determined by means of an adiabatic detonation calorimeter designed by the authors. The results indicated that the performance of the instrument was reliable and the experimental data were very accurate. For explosive mixtures, there was a linear accumulative relationship between the heats of detonation of the explosive mixture and its components. Accordingly, the heats of detonation of explosive mixtures could be calculated directly from the heats of detonation of simple explosives and the characteristic heats of other components. The experiments showed that the gold or brass shell of the cylindrical charge could be substituted by a thick-walled porcelain shell, which had the advantage of cheapness.

     

恶臭嗅辨实验室建设探讨

针对恶臭测试的环境影响问题,提出了解决的实例方案,并对方案的要点及优缺点进行讨论,此方案在实际操作中具有较好的效果。     

Synthesis of phenolic components of Grains of Paradise

Two vanilloids, (5E)-8-(4-hydroxy-3-methoxyphenyl)oct-5-en-4-one (1) and 4-[3-hydroxydecyl]-2-methoxyphenol (2), isolated from the dried seeds of Grains of Paradise (Aframomum melegueta), were synthesized; the latter compound was made as the S-enantiomer and the material derived from the seeds was found to be a 1:1.7 mixture of the R and S isomers. The synthetic route used should allow the preparation of analogs having extended alkyl chains and consequently different lipophilicity, and 3, a homolog of 2, was also prepared.     

解决能源问题的新途径——光解水制氢的研究

面对日益枯竭的能源危机,氢能是一种洁净、最有前景的替代能源。目前在各种制氢的方法中光催化分解水制氢的研究最多,光解水过程中催化剂最关键,本文对利用太阳能光解水的途径、提高光催化反应效率以及光催化剂的开发研究进行了综述。     

氯氧化镁生成热的研究

用氧化镁氯化镁水溶液制备了8水合氯氧化镁[nMg(OH)2·MgCl2·8H2O], 并测定了其在盐酸中的溶解热, 实验结果表明, 氯氧化镁溶解热与n值呈线性关系, 根据溶解热求出5Mg(OH)2·MgCl2·8H2O和3Mg(OH)2·MgCl2·8H2O的生成热分别为-7727.1和5888.1kJ·mol^1^-。     

Summary of development of the theory of stability of colloids and thin films

In this review, the research of the author in the field of colloidal systems is summarized. The factors influencing colloidal stability are systematized and analyzed. Examples are presented to illustrate the practical utilization of the theory of stability of colloids and thin films.This review was prepared on the basis of the works of the author, which were awarded the State Premium for 1991 in the field of science and technology, chemistry section.Institute of Physical Chemistry, Russian Academy of Sciences, 117915 Moscow. Translated from Izvestiya Akademii Nauk, Seriya Khimicheskaya, No. 8, pp. 1708–1717, August, 1992.     

黄酮化合物的合成研究进展

黄酮化合物是一类具有多种生物活性的天然产物,其经典的合成方法主要为查耳酮路线和β-丙二酮路线.近年来出现了许多新技术、新方法.本文介绍了2'-羟基查尔酮的氧化关环法、黄烷酮氧化法、改进的Baker-Venkataraman法及其他合成黄酮化合物的方法.     

NiY分子筛表面酸性影响其选择性吸附脱硫性能的机理研究

采用原位红外光谱技术,以噻吩、环己烯和苯为模型探针分子,分别考察单一烃分子在NiY分子筛上的吸附与反应行为以及噻吩与烯烃、芳烃间的竞争吸附和催化反应行为。单一探针分子吸附研究发现,NiY分子筛中与Ni物种相关的Lewis(L)酸位是噻吩的选择性吸附活性位;噻吩和环己烯在NiY分子筛中Brnsted(B)酸位上发生的质子化和低聚反应明显弱于HY分子筛。双探针分子竞争吸附研究发现,环己烯二聚体在NiY中强B酸位上的强化学吸附与噻吩存在显著的竞争吸附行为。另外,苯和噻吩在NiY上的竞争吸附现象在373K时明显减弱。由此,在选择性吸附脱硫过程中,减少吸附剂表面B酸中心可降低烯烃对噻吩的竞争吸附,另外适当提高吸附体系的温度可以有效避免芳烃对噻吩的竞争吸附。