流动注射-化学发光法测定片剂中左炔诺孕酮含量

在酸性条件下,高锰酸钾与亚硫酸钠能够产生较弱的化学发光,而左炔诺孕酮能够增强该化学发光强度。在一定浓度范围内,增加的发光强度与左炔诺孕酮的浓度呈线性关系,由此建立了一种测定左炔诺孕酮的流动注射化学发光方法。方法的检出限（S／N=3）为6．4μg·L^-1,线性范围为0．01～0．5mg·L^1-和0．5～5．0mg·L^-1,对0．1mg·L^-1左炔诺孕酮平行测定11次,其相对标准偏差为4.3％。     

变色酸2R-β-环糊精体系共振光散射光谱法测定农药氰戊菊酯

在pH2．87的B-R缓冲溶液中，氰戊菊酯与变色酸2R反应，在423nm波长处产生稍有增强而稳定的共振散射信号，而β-环糊精的加入进一步明显敏化该共振光散射信号，且散射强度与氰戊菊酯的质量浓度在0．02～0．50mg·L^-1范围内呈线性关系，其检出限（S／N=3）为0．016mg·L^-1。该方法用于地面水、果品及蔬菜等样品中氰戊菊酯的测定，测得回收率在86．0％～113．0％之间，测得结果的相对标准偏差（n=5）在1．6％～6．0％之间。     

反相高效液相色谱法测定α-（2-氨基噻唑-4-基）-α[（叔-丁氧基羰基）异丙氧亚胺基]-乙酸

提出了制备头孢类抗生素的中间体α-（2-氨基噻唑-4-基）-α-[（叔-丁氧基羰基）异丙氧亚胺基]-乙酸（ATIA）的反相高效液相色谱测定方法,采用Spherigel^TM C18色谱柱（250mm×4．6mm,5μm）,以0．05g·L^-1四丁基溴化铵的甲醇-水（6＋4）溶液为流动相,流速为1mL·min^-1,柱温30℃,检测波长260nm,以外标法定量。在0．001～1．0mg范围内,ATIA的质量与峰面积呈线性关系,回归方程为A=31475．6m＋1786.7,相关系数为0．9997,以质量为0.06mg ATIA按方法测定6次,算得其相对标准偏差为3．7％,检出限（3S）为0．6μg,回收率的试验结果在98．8％～104．0％之间。     

气相色谱-质谱法测定豉香型白酒中β-苯乙醇及3种二元羧酸的二乙酯

用2-乙基正丁酸为内标物,提出用气相色谱-质谱联用全扫描法测定豉香型白酒中β-苯乙醇和在特定保留时间窗内选择性离子法测定庚二酸二乙酯、辛二酸二乙酯和壬二酸二乙酯含量。此方法对β-苯乙醇的检出限（S／N=3）为5．0mg·L^-1,对其他3种二元羧酸的二乙酯的检出限均为0．01mg·L^-1,测得方法的回收率在90％～110％之间,相对标准偏差（n=10）均小于9％。     

毛细管电泳非接触电导检测分离测定水杨酸及其羟基化产物

利用自组装的毛细管电泳非接触电导检测装置建立了水杨酸（SA,羟基自由基捕获剂）及其羟基化产物2,3-二羟基苯甲酸（2,3-DHBA）和2,5-二羟基苯甲酸（2,5-DHBA）的分离测定方法。在最佳条件下10min内即可完成分离,其线性范围为0．03～15．0mg·L^-1L^-1,检出限（S／N=3）为0．01mg·L^-1,对0．7mg·L^-1混合溶液进行测定,SA、2,3-DHBA和2,5-DHBA峰面积的相对标准偏差（n=8）依次为2.9％,3．2％,3．6％。     

3-（4′-氯基苯基）-5-（2′-羧基偶氮）若丹宁催化动力学荧光光度法测定痕量锰

研究发现在pH5．2的邻苯二甲酸氢钾-氢氧化钠缓冲溶液中,Mn（Ⅱ）对过氧化氢氧化3-（4′-氯基苯基）-5-（2′-羧基偶氮）若丹宁的反应具有强烈的催化作用,并导致荧光强度的增加。据此建立了催化动力学荧光光度法测定痕量锰的方法,荧光强度的增加（△F）与Mn（Ⅱ）的质量浓度在o．014mg·L^-1以内呈线性关系,其线性回归方程为△F=-4．47＋1038．75C,相关系数为0．9886,检出限为1．78×10^-6g·L^-1。用于自来水和污水样品中痕量锰的测定,测得结果与原子吸收光谱法（AAS）的结果相符。分析结果的相对标准偏差（n=6）均小于2．5％,用标准加入法测得的回收率在95．6％～103．4％之间。     

十六烷基三甲基溴化铵-溴化钾-硝酸钠体系浮选分离铂(Ⅳ)

在pH3．0的克拉克-鲁布斯缓冲溶液中,铂（Ⅳ）以PtBr5^2-·2CTMAB＋的形式从含有0．59mol·L^-1硝酸钠、5．0×10^-3mol·L^-1溴化钾及3．0×10^-1mol·L^-1十六烷基三甲基溴化铵（CTMAB）的试液中定量浮选分离。此方法中浮选分离时试液的总体积定为10mL,其中合0．1mol·L^-1溴化钾溶液0．5mL,0．01mol·L^-1CTMAB溶液3mL及硝酸钠0．5g。试验结果表明：100／lg铂（Ⅳ）有效地与多达1．0mg的铬（Ⅲ）、锰（Ⅱ）、铝（Ⅲ）、镍（Ⅱ）、镓（Ⅲ）、铁（Ⅱ）及锌（Ⅱ）分离,铂（Ⅳ）的浮选率迭100％。此方法应用于已知含铂0．102％（质量分数）的Ni—Pt／Al2O3催化剂的分析,测得铂量的平均值为0．099％,测定值的相对标准偏差（n=7）为2．2％。     

衍生气相色谱法测定啤酒中痕量甲醛

以2,4-二硝基苯肼作衍生试剂,在稀硫酸溶液中使啤酒样品中的痕量甲醛衍生化,然后用环己烷超声萃取所生成的衍生物先后3次,分取萃取液1μL进行气相色谱测定,采用电子捕获检测器,对气相色谱仪的工作条件作了详述。由线性回归方程y=85380x＋3447（r=0．9999）所示峰面积的积分值与甲醛（实质上为其衍生物）浓度值之间呈线性关系,其相应的线性范围为0．05-0．8mg·L^-1,检出限为0．01mg·L^-1,在分析啤酒实样的同时对方法的精密度和回收率做了试验,测得其相对标准偏差（n=5）小于0．3％,回收率在99．8％～100．2％之间。     

吐温-40-高碘酸钾-过氧化氢化学发光体系测定中药五倍子中的单宁酸

基于单宁酸对过氧化氢和高碘酸钾溶液在温温-40存在下化学发光反应的增敏作用,结合流动注射技术,建立测定痕量单宁酸化学发光的方法,测定单宁酸的线性范围为5．0×10^-8～1．0×10^-5mol·L^-1;检出限为2．3×10^-1mol·L^-1;对于5.0×10^-6mol·L^-1单宁酸进行11次平行测定,其相对标准偏差为2．6％。对化学发光反应的机理也作了初步探讨。     

应用液-液色谱联用技术在线富集测定环境水中西维因和抗蚜威的残留量

为高效液相色谱法测定环境水样中残留的西维因和抗蚜威的含量,应用了液-液色谱联用技术,实现了在线富集、分离和检测。分析中用YWG-C18（10mm×4．6mm,10μm）和YWG-C18（150mm×4．6mm,10μm）依次作为富集柱和分离柱,以体积比45比55混合的甲醇与水的混合溶液作为流动相,其流速为1．0mL·min^-1。选定紫外光度检测的波长为228nm,试样溶液在富集柱上的流速为5．0mL·min^-1。此外,对渗漏体积等参素也作了试验,分析信号值与两农药的质量浓度在0．04～1．0μg·L^-1范围内呈线性关系。测得方法的检出限（S／N=3）为0．008μg·L^-1（西维因）和0．014μg·L^-1（抗蚜威）,回收试验的结果在93％～119％之间。还对日内和日间精密度进行了试验,测定西维因的日内精密度为1．3％～20．0％,日间精密度为2．39／6～22．2％,测定抗蚜威的日内精密度为2．0％～10．8％,日间精密度为2．2％～5．8％。