同步荧光法测定复方新诺明中磺胺甲基异噁唑和甲氧苄氨嘧啶的含量研究

本文采用同步荧光技术对复方新诺明中有效成份磺胺甲基异噁唑和甲氧苄氨嘧啶进行测定,在△λ分别为72nm和94nm的条件下,测定样品中所含有效成份相当于标示量的95.12％～105.68％;回收率为95.5％～98.1％;线性范围磺胺甲基异噁唑为0.125～4.00μg/ml。甲氧苄氨嘧啶为0.125～3.00μg/ml;相关系数分别为0.9976和0.9978.不经分离和掩蔽直接连续测定,效果良好。     

复方磺胺甲噁唑分散片溶出度方法学研究

建立准确、快速的溶出度测定方法.紫外双波长分光光度法.线性范围磺胺甲噁唑浓度在2.770～16.62μg/mL范围内,r=0.9993;甲氧苄啶浓度在1.260～7.560 μg/mL范围内,r=0.9994;平均回收率分别为磺胺甲噁唑99.65±0.10%,甲氧苄啶100.8±0.55%.本方法能准确、快速地测定复方磺胺甲噁唑分散片的溶出度.     

反相高效液相色谱法同时测定青蟹组织中磺胺嘧啶和甲氧苄啶残留

本文在比较检测波长以及不同提取方法的基础上,优化了测定拟穴青蟹血淋巴、肌肉、鳃和肝胰腺等组织中磺胺嘧啶和甲氧苄啶含量的反相高效液相色谱法(RPHPLC)。采用Aglient Zorbax SB-C18柱(150×4.6mm,5μm),以乙腈和0.01mol·L~(-1)乙酸铵(乙酸调节pH为3.80)为流动相,柱温35℃;紫外检测波长245nm;进样量10μL,流速1.0mL·min-1。磺胺嘧啶在0.05~10μg·mL~(-1)范围内线性关系良好,相关系数R2=0.9999。甲氧苄啶在0.05~10μg·mL~(-1)范围内线性关系良好,相关系数R2=0.9999。采用乙腈提取青蟹血淋巴、肌肉、肝胰腺和鳃组织中磺胺嘧啶和甲氧苄啶,加标回收率分别为82.26%~95.23%、81.52%~98.59%,日内精密度分别为1.77%~2.53%、1.75%~4.09%,日间精密度分别为2.27%~3.30%、1.95%~4.82%;定量限分别为0.05μg·mL~(-1)、0.05μg·g-1。该方法操作简单,重现性好,药峰无干扰,适用于青蟹样品中磺胺嘧啶和甲氧苄啶含量的同时分析测定。     

超高效液相色谱-串联质谱法测定动物源性食品中的三甲氧苄氨嘧啶

建立了一种超高效液相色谱-串联质谱法(UPLC-MS/MS)测定多种基质(鸡肉、鱼肉、鸡肝、鸡蛋和牛奶)中三甲氧苄氨嘧啶的分析方法。样品用甲酸-乙腈(1:9,V/V)溶液提取,正己烷除脂净化,Acquity UPLC BEH C18柱(1.7μm,2.1 mm×50 mm)分离,以甲醇和体积分数0.1%甲酸5 mmol乙酸铵(V/V)作为流动相进行梯度洗脱,电喷雾正离子(ESI+)模式电离,多反应监测(MRM)模式检测。结果表明:三甲氧苄氨嘧啶质量浓度在1.25~15.0μg/L范围内线性关系良好(r≥0.99)。方法的定量限(信噪比为10)为5.0μg/kg,在5.0,10.0μg/kg添加浓度的回收率为61.2%~108.5%,相对标准偏差(n=6)在1.4%~9.8%之间。方法适合于多种基质中三甲氧苄氨嘧啶的测定。     

超高效液相色谱-串联质谱法测定动物源性食品中的磺胺增效剂

建立了一种超高效液相色谱-串联质谱（UPLC-MS/MS）测定多种基质（鸡肉、鱼肉、鸡肝、鸡蛋和牛奶）中三甲氧苄氨嘧啶、二甲氧苄胺嘧啶和二甲氧甲基苄胺嘧啶的分析方法。样品用甲酸-乙腈（1：9,v/v）溶液提取,正己烷除脂净化,Acquity UPLC BEH C18柱（50 mm×2.1 mm,1.7 μm）分离,以甲醇和5 mmol/L醋酸铵（含0.1%（v/v）甲酸）作为流动相进行梯度洗脱,电喷雾正离子（ESI⁺）模式电离,多反应监测（MRM）模式检测。考察了3种提取溶液的提取效率,优化了净化条件和浓缩条件,并对流动相、柱温和固相萃取柱进行了优化。结果表明：三甲氧苄氨嘧啶、二甲氧苄胺嘧啶和二甲氧甲基苄胺嘧啶在1.25~30.0 μg/L范围内线性关系良好（r≥0.99）。方法的定量限（S/N=10）为5.0 μg/kg,在5.0、10.0、20.0 μg/kg的添加浓度的回收率为61.2%~108.5%,相对标准偏差（RSD,n=6）为1.1%~9.8%。该方法快速、灵敏、准确,适合于多种基质中磺胺增效剂的测定。     

毛细管电泳-电化学检测法测定饲料中的磺胺类药物

采用毛细管电泳-电化学检测法(CE-ED),对饲料中的6种磺胺类药物磺胺脒、磺胺二甲嘧啶、磺胺甲嘧啶、磺胺二甲氧嘧啶、磺胺嘧啶、磺胺甲恶唑进行了分离和测定。分别考察了工作电极电位、运行缓冲液的pH和浓度、分离电压和进样时间等实验参数对实验结果的影响。在优化的实验条件下,以直径300μm的碳圆盘电极为工作电极,检测电位为0.95 V(vs.SCE),在30 mmol/L硼砂-KH2PO4(pH7.6)的运行缓冲溶液中,6个分析物能够在16 min内实现很好的基线分离,被测物浓度与峰电流在3个数量级呈良好的线性,检出限(S/N=3)范围0.08～0.20μg/mL。该方法已应用于实际样品的分析。     

高效液相色谱-串联质谱法测定兽药粉剂中18种磺胺类违禁添加药物

建立了非磺胺类兽药粉剂中磺胺二甲嘧啶、磺胺醋酰、磺胺甲噻二唑、磺胺氯哒嗪、磺胺甲基异唑、磺胺噻唑、磺胺-6-甲氧嘧啶、磺胺甲基嘧啶、磺胺邻二甲氧嘧啶、磺胺吡啶、磺胺对甲氧嘧啶、磺胺甲氧哒嗪、磺胺苯吡唑、磺胺间二甲氧嘧啶、磺胺二甲异唑、磺胺喹啉、磺胺嘧啶、甲氧苄氨嘧啶18种磺胺及其增效剂等违禁添加药物的超高效液相色谱-串联质谱分析方法。样品经甲醇-水(90∶10)萃取后,以乙腈(含0.1%甲酸)和水(含0.1%甲酸)为流动相,C18(2.1 mm×150 mm,5μm)色谱柱分离后,在正离子模式下以电喷雾串联质谱仪进行测定。方法的线性范围为50~2 000μg/kg,18种磺胺类药物残留的检出限为10μg/kg。在50,200,1 000μg/kg 3个浓度水平下进行加标回收实验,平均回收率为86.8%~115%,相对标准偏差为1.0%~9.7%。     

甲氧苄啶分子印迹涂层搅拌棒在复杂样品痕量甲氧苄啶和磺胺药物分析中的应用(英文)

研制了甲氧苄啶分子印迹吸附萃取搅拌棒涂层,并应用于复杂样品中痕量甲氧苄啶和磺胺药物的分析。分子印迹涂层的厚度约为21.5μm,相对标准偏差为5.9%(n=10),涂层均匀、致密,具有良好的热稳定性和化学稳定性。分子印迹涂层的萃取容量是非印迹涂层萃取容量的1.7倍,分子印迹涂层对抗菌增效剂、磺胺药物、三嗪化合物和甲氨蝶呤都表现出良好的选择性吸附萃取能力。建立了分子印迹吸附萃取搅拌棒联用高效液相色谱的分析方法,成功应用于加标尿样和血浆中痕量甲氧苄啶的分析,线性范围为5～200μg/L,检出限为1.6μg/L,在尿样和血浆中的回收率范围分别为84.5%～91.7%和71.9%～85.1%,标准偏差分别为2.9%～4.4%和3.0%～7.3%。该方法还应用于加标牛奶中痕量磺胺药物的分析,线性范围为10～200μg/L,检出限在4.5～6.1μg/L之间,回收率为83.2%～110.2%,标准偏差为4.1%～8.0%.     

线性扫描极谱法测定药物中的甲氧苄啶含量

研究了用线性扫描极谱法测定药物制剂中甲氧苄啶含量的新方法.在pH=4.5的HAc NaAc缓冲溶液中,甲氧苄啶在 1424mV(vs.SCE)处有一灵敏的极谱还原峰,在一定浓度范围内峰电流与溶质浓度具有良好的线性关系,相对标准偏差为1.21%.测定了药物片剂中的甲氧苄啶含量,与药典方法进行了对照,结果基本一致.     

高锰酸钾-甲氧苄啶-硫代硫酸钠化学发光反应

在硫酸介质中,高锰酸钾可以氧化甲氧苄啶发生化学发光反应,硫代硫酸钠对这一化学发光反应有极强的增敏作用。采用流动注射技术,建立了高锰酸钾甲氧苄啶硫代硫酸钠化学发光体系测定甲氧苄啶的化学发光新方法．考察了各种影响因素,确立了反应的最佳条件。方法的检出限为３．８×１０－８　ｇ／ｍＬ甲氧苄啶;线性响应范围为１×１０－７～１×１０－５　ｇ／ｍＬ。对４×１０－６　ｇ／ｍＬ甲氧苄啶进行１１次平行测定,相对标准偏差为１．８％。方法已成功地用于片剂中甲氧苄啶含量的测定,结果与药典标准法测得值一致。     

Capacitively coupled contactless conductivity detection with dual top–bottom cell configuration for microchip electrophoresis

An optimized capacitively coupled contactless conductivity detector for microchip electophoresis is presented. The detector consists of a pair of top–bottom excitation electrodes and a pair of pickup electrodes disposed onto a very thin plastic microfluidic chip. The detection cell formed by the electrodes is completely encased and shielded in a metal housing. These approaches allow for the enhancement of signal coupling and extraction from the detection cell that result in an improved signal‐to‐noise‐ratio and detection sensitivity. The improved detector performance is illustrated by the electrophoretic separation of six cations (NH, K⁺, Ca²⁺, Na⁺, Mg²⁺, Li⁺) with a detection limit of approximately 0.3 μM and the analysis of the anions (Br^?, Cl^?, NO, NO, SO, F^?) with a detection limit of about 0.15 μM. These LODs are significantly improved compared with previous reports using the conventional top–top electrode geometry. The developed system was applied to the analysis of ions in bottled drinking water samples.     

毛细管电泳及芯片毛细管电泳的电容耦合非接触电导检测

综述了毛细管电泳(CE)及芯片毛细管电泳(MCE)的电容耦合非接触电导检测(Capacitively Coupled Contactless Conductivity detection,C4D)的研究状况;并分别对其装置、检测的影响因素及其应用进行了评述。引用文献81篇。     

司帕沙星的毛细管电泳高频电导法测定

采用毛细管电泳高频电导法检测了司帕沙星。探讨了缓冲液的种类、浓度、添加剂以及操作电压和进样时间等因素对分离的影响。选择3.0mmol LHAc-5.0?H5OH(V V)为电泳介质,分离电压20.0kV,在4min内可实现司帕沙星的分离检测。在优化条件下,司帕沙星的线性范围为6 0～280 0μg mL,检出限为1 9μg mL。在该条件下,片剂中的敷料不干扰测定,可成功测定片剂中的司帕沙星,样品回收率为98.7%～101%。     

毛细管电泳法快速测定琥乙红霉素的含量

建立了毛细管电泳高频电导法测定琥乙红霉素的方法。探讨了缓冲溶液、有机溶剂添加剂以及分离电压和进样条件等因素对分离检测的影响。在电泳介质为2.0mmol/L柠檬酸-20.0?H5OH,分离电压20.0kV的优化条件下,在7min内即可实现琥乙红霉素的分离检测,线性范围为3.0μg/mL-150.0μg/mL,检出限为1.0μg/mL。方法简便、快速,可检测制剂中琥乙红霉素的含量。     

Advances in amperometric and conductometric detection in capillary and chip-based electrophoresis

Amperometric and conductometric detection are currently the two major electrochemical detection modes in capillary and chip electrophoresis. The ease of miniaturization and integration of electrochemical detection elements offers a high potential for the development of portable analytical devices based on electromigrative separations. The challenges and basic concepts of both detection principles in the context of capillary/chip electrophoresis are shortly introduced and milestones of the methodical developments are summarized from a historical perspective. Recent advances and applications are discussed with more detail. Particular attention is paid to new trends in this area of research such as measurements in short capillaries and the enormous progress and increased popularity of contactless conductivity detection. Correspondence: Frank-Michael Matysik, Institute of Analytical Chemistry, University of Leipzig, Linnéstr. 3, D-04103 Leipzig, Germany     

毛细管电泳高频电导法测定虫草中的有效成份

建立了毛细管电泳高频电导法同时测定腺苷和虫草素的方法。实验对电泳介质的种类、浓度以及操作电压和进样时间等因素进行了优化,在4mmol／L乳酸＋10％异丙醇＋80μg／mL羟甲基纤维素钠（pH=4．0）,分离电压20．OkV的条下测定了天然虫草和人工虫草菌丝制品中的腺苷和虫草素的含量,线性范围分别为2．0μg／mL～120μg／mL和3．0μg／mL～110μg／mL,检出限分别为0．5μg／mL和1．0μg／mL。     

毛细管电泳高频电导法测定苦参中的苦参碱和氧化苦参碱

建立了用毛细管电泳高频电导法测定苦参药材中苦参碱和氧化苦参碱的方法。对电泳介质的种类、浓度、pH值以及操作电压和进样时间对分离检测的影响进行了研究。缓冲液为2.0mmol LNa2HPO4 1.0mmol LH3PO4 体积分数为25%乙醇(pH6.0),分离电压为16.0kV时可实现较好的分离与检测。苦参碱和氧化苦参碱的线性范围为:25.0～1.00×103μg mL(相关系数分别为0 987和0.999);RSD(n=6)分别为:2.1%和0.70%;检出限分别为10.0和5.00μg mL;回收率分别为92.7%～99.1%和100%～102%。     

反向毛细管电泳高频电导法测定牛黄中的胆酸

建立了毛细管电泳高频电导法快速简便测定牛黄粉中胆酸的新方法.考察了电泳介质的种类、浓度、 pH值以及操作电压和进样时间对分离检测的影响.缓冲液为0.5 mmol/L Na3PO4 2 mmol/L Na2HPO4 0.2 mmol/L CTAB(pH 11.7), 分离电压为 -15 kV时可实现较好的分离和检测.胆酸的线性范围为75～200 μg/mL, 检出限为0.1 μg/mL.线性方程为y=0.6054ρ-4.14991, r=0.953.回收率为100.9%, RSD(n=5)=2.1%.     

毛细管电泳高频电导法快速分离检测混合氨基酸

氨基酸(Am ino acids,AA s)是组成生物大分子的基本单元,与人的健康状况有极其密切的关系.在医学和生命科学研究中,微量氨基酸的分离检测具有重要意义.     

微流控芯片差示式非接触电导检测器的研制

研制了一种适合普通厚度盖片的分析芯片的差示式非接触电导检测器。在芯片上制作分离通道和参比通道,并在独立的电极板上对应于两通道末端位置设置两对电极,分析芯片置于电极板上。信号发生器产生的高频信号分成两路,分别加至分离通道和参比通道对应的激发电极,两通道对应的接收电极的微弱信号经差示放大和整流。当组分经过分离通道电极间区域时,电导率与参比通道出现差异,获得检测信号。实验考察了激发频率、激发电压、电极间距等对检测性能的影响。在优化检测条件下,即检测频率100 kHz、检测电压10 V(Vp-p)、电极间距0.9 mm时,对K+的检出限达12μmol·L-1,相对标准偏差为1.1%,并成功用于Na+、K+离子的分离检测。该检测器适用于容易制作的普通厚度盖片的分析芯片的检测,且芯片与电极板相互独立,使用方便。