GPC法测定歧化松香松脂酸乙烯酯—苯乙烯共聚物对相对分子质量及其分布

利用凝胶渗透色谱仪测定新型高分子材料（歧化松香树脂酸乙烯酯－苯乙烯）的数均和重均相对分子质量及其分布，测试结果表明由于分子链 香树脂酸乙烯链段的影响，共聚物数均相对分子质量随２个组分的比例变化，分布于６７００－５４７００，重均相对分子质量分布于１６３０－１１５０００，标准差为０．０７８，相对标准偏差为３．３６％。     

松香树脂酸乙烯酯合成新方法

松香树脂酸乙烯酯合成新方法哈成勇袁金伦夏建汉（中国科学院广州化学研究所广州５１０６５０）松香树脂酸及其衍生物的乙烯酯是一类含活性乙烯基的物质；歧化松香树脂酸乙烯酯［主要成分为去氢枞酸乙烯酯（简称ＶＤｅＨＡ）和二氢枞酸乙烯酯（简称ＶＤｉＨＡ）］和马来海...     

松香树脂酸乙烯酯的研究 第二报:松香树脂酸乙烯酯组成与结构的研究

本文研究了国产特级松香树脂酸乙烯酯的组成与各级分的分子结构：结果表明国产特级松香树脂酸乙烯酯的主要成分是枞酸乙烯酯、长叶松酸乙烯酯和去氢枞酸乙烯酯，三者间重量比为11：3：2；其连接在羧基上的乙烯基在核磁共振谱图中呈现为很好的ABX系统。     

凝胶色谱法测定氟醚橡胶相对分子质量及其分布

采用凝胶色谱法测定氟醚橡胶的相对分子质量及其分布。分别对单检测器(示差检测器)及三检测器(示差-光散射-黏度检测器)进行了方法研究。确立了以四氢呋喃为流动相,PLgel MIXED-B两柱串联,柱温为40℃,流量为1 mL/min的分析条件。利用本法测定聚苯乙烯标准物质的相对分子质量,测定值相对标准偏差均小于3%(n=6),数均相对分子质量相对误差小于10%,重均相对分子质量相对误差绝对值小于1%。     

松香改性苯乙烯聚合物分子量及分子量分布的GPC测定

本文利用凝胶渗透色谱测定新型高分子材料（苯乙烯-歧化松香树脂乙烯酯）的分子量及分子量分布，实验数据重视性较好。标准偏差为0．074，变异系数为3．360％。     

高聚物各种平均相对分子质量的绝对测定——GPC和特性粘数法

从GPC数据和特性粘数能较准确迅速求出高聚物的数均、粘均、重均、Z均相对分子质量及相对分子质量与特性粘敷关联参数。该方法经聚甲基丙烯酸甲酯验证后,用其表征了聚碳酸亚乙酯(PEC)和聚碳酸亚丙酯(PPC)。     

烷基取代聚对苯二甲酰对苯二胺的相对分子质量以及相对分子质量分布分析北大核心CSCD

聚对苯二甲酰对苯二胺(PPTA)的相对分子质量和相对分子质量分布直接影响芳纶纺丝性能。PPTA主链间的氢键作用使其难溶于氯仿等常用有机溶剂中,不能满足核磁共振波谱仪、质谱和凝胶渗透色谱法等测试要求。为了提高PPTA的溶解性,通过主链上N位接枝系列不同种类和取代程度的烷基侧链,得到可溶解的烷基化PPTA,考察了不同烷基种类和烷基化条件对相对分子质量以及相对分子质量分布的影响。乙基烷基化PPTA的取代程度可达98.6%,有利于得到多分散系数较低和更为准确的相对分子质量分布。根据马克霍温克方程,得到了特定黏度范围内重均相对分子质量与特性黏数的关系公式为[η]=9.96×10^(-3)M_(w)^(1.08),对优化PPTA合成条件和改善芳纶纤维的性能提供了参考。     

高聚物各种平均相对分子质量的绝对测定——GPC和特性粘数法

从ＧＰＣ数据和特性粘数能较准确迅速求出高聚物的数均、粘均、重均、Ｚ查对分子后进琢相对分子质量与特性粘数关联参数。该方法经聚甲基丙烯酸甲酯验证后，用其表征了聚碳酸亚乙酯（ＰＥＣ）和聚碳酸亚丙酯（ＰＰＣ）。     

眼用硅油重均相对分子质量及其寡聚硅氧烷含量分析

采用凝胶渗透色谱与多角度激光光散射联用仪测定眼用硅油的重均相对分子质量,用气相色谱–质谱联用仪对其低聚物(寡聚硅氧烷类物质)进行定性定量分析。以八甲基环四硅氧烷(D4)、十甲基环五硅氧烷(D5)作为寡聚硅氧烷代表进行检测研究。硅油的重均相对分子质量(M_w)为31 KD,相对分子质量分布系数M_w/M_n为2.9。D4,D5的质量浓度分别在1～50μg/mL,2～60μg/mL范围内与其色谱峰面积呈良好的线性,线性相关系数(r2)分别为0.999,0.998,检出限分别为0.10,0.23μg/mL,D4,D5的加标回收率分别为90.7%～96.7%,87.3%～94.1%。重均相对分子质量及D4,D5测定结果的相对标准偏差均小于5%(n=6)。该方法干扰少,准确度高,可用于眼用硅油质量控制。     

凝胶色谱法测定聚丙烯腈相对分子质量的验证

采用窄分布的聚苯乙烯和聚甲基丙烯酸甲酯分别对凝胶色谱柱进行标定,测定了聚丙烯腈的相对分子质量。聚苯乙烯、聚甲基丙烯酸甲酯标定法得到聚丙烯腈的重均相对分子质量分别为5.008×10^5,2.929×10^5,两种标定方法所得数据相差较大。采用光散射法验证窄分布标准样品标定测试数据的准确度,得到聚丙烯腈的重均相对分子质量为1.485×10^5,与窄分布聚合物标定凝胶色谱法得到的数据相差很大,表明凝胶色谱标定法测定聚丙烯腈的相对分子质量是一种相对方法,其量值无法实现准确溯源。     

去氢枞酸蔗糖酯的溶剂法合成

松香主要成分是二萜树脂酸(C29H29COOH,含量约为90％),可用作表面活性剂的合成原料。将松香树脂酸与蔗糖进行酯化反应,即可合成松香-蔗糖基非离子表面活性剂。目前关于高级脂肪酸蔗糖酯和松香基表面活性剂的研究有许多报道,但有关松香蔗糖酯的研究报道极少,工艺极不成熟,且都使用未经改性的松香,结构中仍保留两个易氧化的双键,不利于长时间储存和使用。从歧化松香中分离提纯去氢枞酸,     

高效凝胶排阻色谱法测定牛血清白蛋白相对分子质量及其分布

建立了一种高效凝胶排阻色谱快速测定牛血清白蛋白的相对分子质量及其分布的方法。使用凝胶色谱仪,TSKgel G3000SWXL型(300 mm×7.8 mm)高效凝胶排阻色谱柱,以0.05 mol/L磷酸盐缓冲溶液(pH 6.8)–0.3mol/L氯化钠溶液为流动相,流速为1 mL/min,DAD检测器,检测波长为220 nm,选择300~330 nm作为参比波长,信号采集时间为15 min。测得质控样牛血清白蛋白相对分子质量标准物质峰值相对分子质量的均值为7.160×104Da,与参考值的相对误差为7.76%,组间相对标准偏差为0.49%。采用该法对市售牛血清白蛋白样品的相对分子质量分布进行测试,组内相对标准偏差为0.004%~0.014%,组间相对标准偏差为1.89%。该法可以满足一般实验室对牛血清白蛋白样品的分子量分布测定的要求。     

分子排阻色谱法测定灰树花菌丝体β-葡聚糖的相对分子质量及其分布

采用分子排阻色谱法,利用3台不同的液相色谱仪及相应GPC软件测定并计算β-葡聚糖受试物的相对分子质量及其分布。选择的色谱条件为SB-804HQ凝胶色谱柱(7.8 mm×300mm),流动相为0.2g·L~(-1)叠氮化钠溶液,流量0.5mL·min~(-1),柱温35℃,进样量25μL,2410示差折光检测器(RI),以系列标准葡聚糖Shodex STANDARD P-82为相对分子质量标准品。灰树花GF-932发酵菌丝体β-葡聚糖的重均相对分子质量(M_r)在134 195～251053amu范围内,相对分子质量分布宽度(M_r/M_n)在1.64～2.61之间。受试物灰树花菌丝体β-葡聚糖是具有一定分子质量分布范围的高纯度的聚合物。     

歧化松香树脂酸乙烯酯组成与结构的研究

本文研究了国产歧化松香乙烯酯的组成与各组分的分子结构，结果表明国产歧化松香乙烯酯的主要成分是二氢枞酸和脱氮枞酸的乙烯酯，二者重量比为3∶4；其乙烯酯上的乙烯基在核磁共振谱图中呈现为很好的ABX系统；因为二氢枞酸有三个异构体，所以仅用光谱方法无法确定二氧枞酸乙烯酯环内双键的位置。     

松香改性特辛基酚醛树脂分子量GPC表征

本文利用凝胶渗透色谱法（GPC），建立了最佳测试条件，测试了松香改性特辛基酚醛树脂的分子量（重均、数均、分布指数），相对误差为2．46％、标准偏差为1．49、变异系数为4．94％，数据重视性较好。本方法操作简单，准确度、精密度均达到罗高要求。为这一类型高聚物的分子量测定提供了科学依据．     

从GPC和特性粘数计算高聚物各种平均相对分子质量的新方法

聚合物相对分子质量表征问题可以从ＧＰＣ数据和特性粘数较可靠地迅速解决，同时求出其烽均、粘均、重均，动力学平均相对分子质量及相对分子质量－特性粘数关联参数。为些须对以往方法作较大的改进，其关键是用迭代法进行特性粘数与相对分子质量的关联。方法经用聚甲基丙烯酸甲酯验证后用于聚碳酸亚乙酯（ＰＥＣ）和聚碳酸亚丙酯（ＰＰＣ）分别得到关系式。     

木质素分散剂相对分子质量分布的测定

 利用凝胶渗透色谱法测定了木质素分散剂的相对分子质量分布。结果表明,Reax-85A相对分子质量分布为500～35000,M-9为1000～50000。Reax-85和M-9各薄层分离组分的相对分子质量分布的测定结果说明,组分Rf值越大,流出体积越大,相对分子质量越小。NaOH溶液的浓度对洗脱图形有很大影响,当其浓度为0.5mol/L时图形趋于稳定。     

木质素分散剂相对分子质量分布的测定

利用凝胶渗透色谱法测定了木质素分散剂的相对分子质量分布。结果表明 ,Reax- 85A相对分子质量分布为 50 0～ 350 0 0 ,M- 9为 10 0 0～ 50 0 0 0。Reax- 85和 M- 9各薄层分离组分的相对分子质量分布的测定结果说明 ,组分 Rf值越大 ,流出体积越大 ,相对分子质量越小。 Na OH溶液的浓度对洗脱图形有很大影响 ,当其浓度为 0 .5mol/L时图形趋于稳定     

以Pd/C为催化剂的松香加氢反应机理

松香是由松树分泌的松脂经蒸馏而得,其主要成分为枞酸型树脂酸(C19H29COOH)[1]。由于枞酸型树脂酸含有共轭双键,易与大气中的氧作用,使松香的颜色加深、质变脆、热稳定性差、品级下降。松香经催化加氢反应,改变了枞酸型树脂酸的双键结构,使其趋于脂环的稳定结构,消除了松香因共     

高效液相色谱法对黄精多糖相对分子质量及组成的测定

从内蒙古野生黄精根茎中提取出粗黄精多糖,并用胰蛋白酶法和Sevag法结合脱去其中的蛋白质,采用高效液相色谱法,利用Shodex GPC色谱柱对其纯度、相对分子质量和相对分子质量的分布进行了测定,结果表明所得产物为均一成分,测得的数均相对分子质量（Mn）为7073,相对分子质量（Mr）为7247,分散系数为1.025。以水为流动相,利用Shodex SP0810糖色谱柱对黄精多糖的组成进行分析,结果表明,黄精多糖是由单一的果糖组成的。