羊水中锌铜铁锰钙的测定

对61例妊娠晚期(孕34～40周)孕妇羊水进行了微量元素锌、铜、铁、锰及常量元素钙的测定.测定结果依次为:锌0.938±0.631 mg/L,铜0.178±0.156 mg/L,铁1.471±0.706 mg/L,锰0.047±0.017 mg/L,钙56.4±22.9 mg/L,为羊水微量元素研究提供了参考.     

电感耦合等离子体发射光谱(ICP-OES)法同时测定矿泉水界限指标中的4种元素

国家标准方法中,对矿泉水界限指标中的四种矿物质元素锌、锂、锶、偏硅酸(以H2SiO3计),需每种元素分别测定且步骤繁琐,采用电感耦合等离子体发射光谱(ICP-OES)法对矿泉水中这4种元素的含量进行同时测定,四种元素的检出限在0.01～0.10 mg/L,对市售矿泉水进行了检测,加标回收率在83％ ～100％,相对标准...     

电热石墨消解ICP-OES测定土壤中铜锌镍铬

采用电热石墨消解仪消解土壤样品,以电感耦合等离子体发射光谱法(ICP-OES)测定土壤样品中铜、锌、镍、铬4种元素。分别从消解液的种类、用量及样品消解量等方面进行实验条件的优化,确定了一个最适合土壤消解的前处理过程。各元素的检出限为Cu 0.54 mg/kg,Cr 0.42 mg/kg,Zn 0.62 mg/kg,Ni 0.58 mg/kg,回收率为96.5%～104.0%,测定结果的相对标准偏差为0.7%～2.1%(n=7)。     

有机相直接进样-ICP-OES法快速测定汽油中的磷

汽油样品经航空煤油稀释后,在-10℃雾化室冷却温度条件下,直接进入电感耦合等离子体发射光谱仪(ICP-OES)中测定磷含量。方法在0.2~10.0mg/L磷质量浓度范围内呈良好线性,线性相关系数为0.9993,磷的检出限为0.026 mg/L,回收率在102.8%~112.5%之间。应用ICP-OES法和SH/T 0020分光光度法分别测定了汽油样品中的磷含量,发现两种方法所得结果在95%置信区间内无显著性差异。ICP-OES法可用于车用汽油中磷的快速检测。     

电感耦合等离子体发射光谱法测定纺织品中总硼

建立了微波消解-电感耦合等离子体发射光谱法(ICP-OES)测定纺织品中总硼的分析方法。纺织样品经HNO_3-H_2O_2微波消解,以钇元素作为内标元素,以249.772nm波长作为硼的分析线,采用ICP-OES法进行测定。实验结果表明,硼的质量浓度在0.01~0.20mg/L范围内与发射强度比值呈线性关系,方法的定量限为0.8mg/kg,在0.8、1.6、8.0mg/kg添加水平下的回收率为80.4%~104.7%,相对标准偏差为2.4%~9.8%。该方法灵敏度高,定量准确可靠,能够满足纺织品中总硼含量的检测要求。     

ICP-OES同时测定矿泉水界限指标中的4种元素

矿泉水界限指标中的四种矿物质元素锌、锂、锶、偏硅酸(以H₂SiO₃计),国标方法需每种元素分别测定且步骤繁琐,本实验采用ICP-OES对矿泉水中这4种元素的含量进行同时测定,四种元素的检出限在0.01~0.10 mg/L,对市售矿泉水进行了检测,加标回收率在83 %~100 %,相对标准偏差为0.31 %~1.96 %,方法简便省时,精密度和准确度较高,可以作为一种鉴别矿泉水品质的方法。     

密闭消解-电感耦合等离子体发射光谱(ICP-OES)法测定钯银铜金铂锌合金中铜、金、铂、锌含量

现有的测定PdAgCuAuPtZn合金中铜、金、铂、锌含量的国家标准方法实验流程长、操作繁琐且四种元素需分别测定。为简化实验流程、降低操作难度、提高检测效率,通过对溶样条件、测定仪器参数、样品溶液介质酸度、干扰元素等因素的考察,采用聚四氟乙烯消解罐在硝酸-盐酸(1+3)介质下将PdAgCuAuPtZn合金在(140±10)℃条件下密闭消解24 h,对溶液进行稀释后,使用电感耦合等离子发射光谱(ICP-OES)仪在高频功率1 300 W、雾化气流量0.9 L/min、辅助气流量0.7 L/min、等离子气流量15 L/min、溶液提升量1.5 L/min、轴向观测的仪器条件下,对PdAgCuAuPtZn合金中铜、金、铂、锌的含量进行同时测定,选择分析线Au 208.209 nm、Cu 327.393 nm、Pt 299.797 nm、Zn 206.200 nm对结果进行计算。实验结果表明,电感耦合等离子体发射光谱(ICP-OES)法对铜、金、铂、锌的含量测定均无干扰,加标回收率为98.1%～100%,相对标准偏差(RSD)为0.15%～0.26%。ICP-OES法与现有的国家标准方法对比...     

电感耦合等离子体发射光谱法测定湿法精制磷酸中镁、钙、铁、砷含量

采用电感耦合等离子体发射光谱法(ICP-OES)测定湿法精制磷酸中微量元素镁、钙、铁、砷含量,对仪器参数及元素谱线等相关参数进行实验和优化,方法具有线性范围宽、精密度高、结果准确、分析速度快等特点。相对标准偏差RSD为0.26%～0.82%,加标回收率为95.75%～102.8%,检出限为0.0021～0.0408mg/L,适用于湿法精制磷酸中镁、钙、铁、砷的测定。     

微波消解-电感耦合等离子体发射光谱法快速测定盐渍土中二氧化硅

建立微波消解-电感耦合等离子体发射光谱（ICP-OES）法快速测定盐渍土中二氧化硅含量的方法。称取0.100 0 g土壤样品,加入1 mL浓盐酸,1 mL浓硝酸和2 mL氢氟酸,微波消解120 min,最高消解温度为180℃,样品溶液采用ICP-OES法进行测定,以标准工作曲线法定量。硅元素的质量浓度在0～100 mg/L范围内与光谱强度线性关系良好,相关系数为0.999 8,二氧化硅的检出限为0.045 mg/kg。利用该方法对3个土壤样品进行测定,二氧化硅测定结果的相对标准偏差为0.354%～0.608%(n=6),对土壤成分分析标准物质GBW 07408、GBW 07447和GBW 07452进行测定,测定值均在标准值不确定度范围内。该方法可快速测定盐渍土中二氧化硅含量。     

D001树脂分离ICP-OES法测定UO3中硫元素

建立了分离测定UO3样品中硫元素的分析方法。采用D001 阳离子交换树脂对UO3样品中的阴、阳离子进行分离,用亚沸水平衡色谱柱并进行溶液淋洗,ICP-OES法测定样品中硫元素含量。实验条件下测定硫元素的检出限为0.24μg/mL,回收率在91.47%～98.49%之间,相对标准偏差分别为3.07%和3.15%。     

微波消解-电感耦合等离子体发射光谱(ICP-OES)法测生物质中的碱金属和碱土金属

为研究并解决测试生物质样品中碱金属和碱土金属含量的干扰,采用微波消解-电感耦合等离子体发射光谱(ICP-OES)法对生物质中的碱金属和碱土金属钾、钙、钠、镁元素进行测定,考察了样品消解后不同的酸体系,共存元素干扰对钾、钠、钙、镁含量测定的干扰研究。经过研究表明,接近分析标准曲线酸浓度的样品干扰小,铅、铟、钛、锰元素对钠元素测定造成干扰,砷、铜、镉对钙元素测定干扰,铝对钾元素测定有干扰,镁测定不受共存元素干扰影响,运用干扰系数法可以减少共存元素对测定元素的误差。各待测元素标准曲线相关系数大于0.9996,检出限为0.0014~0.023 mg/L,玉米芯各元素的相对标准偏差为0.98%~1.9%,加标回收率为80.2%~106%;西瓜皮的各元素相对标准偏差为0.91%~2.3%,加标回收率为85.3%~106%。方法用于测定国家标准物质GBW07603,各元素结果均在标准值参考范围内。方法用于测定生物质中碱金属和碱土金属的结果,用t检验法与离子色谱测定值进行比对,结果无显著性差异。     

ICP-AES法测定鸡汤中多种矿物质元素

采用电感耦合等离子体发射光谱法(ICP - AES)对不同烹煮时间的鸡汤及加不同量冰乙酸烹煮的鸡汤中Ca、Mg、Fe、Cu、Zn等5种矿物质元素进行了分析研究.结果表明,不同烹煮时间的鸡汤中Ca、Mg、Fe、Cu、Zn溶出量有显著性差异(P＜0.01),Ca、Fe的溶出量随着时间的增加而增加;加冰乙酸烹煮的鸡汤中Ca、...     

Metal content in mosses from the Metropolitan Area of the Toluca Valley: a comparative study between inductively coupled plasma optical emission spectrometry (ICP-OES) and total reflection X-ray fluorescence spectrometry (TXRF)

The comparison between inductively coupled plasma optical emission spectrometry (ICP-OES) and total reflection X-ray fluorescence spectrometry (TXRF) for simultaneous determination of metal content (Cr, Cu, Fe, Mn, Pb and Zn) in mosses from the Metropolitan Area of the Toluca Valley was performed. Epiphytic mosses (Fabriona ciliaris and Leskea angustata) were collected in two sampling campaigns and were digested with HNO₃, HCl and HF for ICP-OES method and HNO₃ and HCl for TXRF method. The certified reference material (IAEA-336, Lichen) and the Standard Reference Material (SRM-1573, tomato leaves) were used for the quality control and to evaluate trueness and precision. Linearity, detection and quantification limits were also determined. Results show an ICP-OES and TXRF trueness mean of 101 ± 5% and 97 ± 9%, respectively; the relative standard deviation (RSD percent) was less than 17% in both methods. The moss samples exhibit a satisfactory precision (RSD ≤ 20%), because the RSD percent for ICP-OES, from 2% to 15%, and that for TXRF, from 1% to 17%, were obtained. One factor experimental design and simple regression analysis (α = 0.05) were used to compare the ICP-OES and TXRF metal concentrations. The statistical results do not show significantly different values for Cu, Mn, Pb and Zn in both the sample campaigns. In addition, the average results for Cr in the first sample campaign (30.3 ± 11.4 mg/kg for ICP-OES and 18.6 ± 9.8 mg/kg for TXRF) and Fe values in the second sample campaign (10,810 ± 2980 mg/kg for ICP-OES and 8380 ± 2350 mg/kg for TXRF) were significantly different in both methods. These differences are attributed to an incomplete sample digestion in the TXRF sample preparation. The results of the simple regression analyses show p-value less than 0.05, which indicates an equivalent and significant relation between ICP-OES and TXRF.     

多谱拟合(MSF)电感耦合等离子体发射光谱(ICP-OES)法测定钼精矿中砷

受钼精矿基体效应及钼元素干扰等因数影响,电感耦合等离子体发射光谱(ICP-OES)法无法直接应用于砷的检测。以硝酸、高氯酸分解试样,过滤去除钼酸沉淀,滤液应用ICP-OES多谱拟合(MSF)法消除残余钼对砷的光谱干扰,建立了适合钼精矿中砷的检测方法。对方法的准确度和精密度进行实验,钼精矿中砷的加标回收率为96.0%～104.7%,相对标准偏差RSD为3.4%～5.2%。实验证明,方法简化了分析流程,具有准确性和重现性均好的优点,方法检出限0.045μg/mL,满足各品级钼精矿中砷的测定。     

Determination of selenium, zinc and cadmium in antidandruff shampoos by atomic spectrometry after microwave assisted sample digestion

Microwave assisted pre-treatments for atomic spectrometric determination (inductive coupled plasma-optical emission spectrometry, ICP-OES or flame atomic absorption spectrometry, FAAS) of metallic elements, usually present in antidandruff shampoos, are proposed. They are based on the digestion of the sample with HNO₃ into a closed reactor, which is irradiated at 800 W for a few minutes. Selenium was determined by ICP-OES. The limit of detection was 0.11 mg l⁻¹; the relative standard deviation (R.S.D.) for the selenium content in the samples was in the 0.6–3.6% range. The results obtained were in agreement with the label contents and the recovery of the proposed method was in the 100–106% range. Zinc and cadmium were determined by FAAS. The limit of detection for zinc determination was 0.078 mg l⁻¹; the R.S.D. for zinc contents was in the 0.8–8.6% range. A limit of detection of 0.09 mg l⁻¹ was obtained for cadmium determination; the R.S.D. for cadmium contents was in the 0.7–2.7% range. The determinations were performed after two different sample mineralization pre-treatments — dry ashing (in an electric furnace) and wet mineralization (in a microwave oven). Both methodologies provided comparable results for zinc and cadmium determination in shampoos. The proposed microwave assisted digestion procedures allow a precise and accurate determination of selenium, zinc and cadmium in commercial antidandruff shampoos, and the sample pre-treatment is less time-consuming than the classic methods.     

微波消解-ICP-OES法测定鲢鱼肌肉中的19种矿物元素

以硝酸和过氧化氢混合溶液为消解溶剂,利用微波消解法制备鲢鱼肌肉样品溶液,再应用全谱直读电感耦合等离子体发射光谱测定技术(ICP-OES),对鲢鱼肌肉中所含的矿物元素进行较为全面的定性定量分析。定性结果显示,鲢鱼肌肉中含有19种矿物元素,分别是K,Ti,Al,Ga,B,Ba,Ca,Cd,Cr,Cu,Fe,Mg,Mn,Na,P,Pb,S,Sr,Zn等。定量结果显示,ICP-OES定量分析线性范围宽,可达2个数量级以上;工作曲线线性相关系数在0.999以上;样品测定RSD值在0.44 % ~ 11.83 %之间,大部分在5%以内;除了一个元素以外,回收率测定结果都在(100±10)%以内;测定结果可为相关应用研究提供参考数据。     

电感耦合等离子体光谱法测定铜冶炼烟尘中锌

本实验介绍了电感耦合等离子体光谱法测定铜冶炼烟尘中锌含量的分析方法。针对样品碳,硅含量高的特点,有针对性的研究了样品的消解方法,确定采用盐酸、硝酸、氢氟酸、高氯酸对铜冶炼烟尘样品进行消解。同时进行了干扰试验,确定样品中高含量的铜,铅,砷等对样品测定结果没有影响。并对仪器的工作参数进行了优化。方法检出限为为0.011 mg/L,测定下限为0.019 mg/L,3个样品的相对标准偏差在0.54%~0.92%之间,加标回收率在96%~101.14%之间。该方法样品消解完全,流程短,操作简单,快速,测定准确度高,可以满足铜冶炼烟尘中锌含量的测定。     

电感耦合等离子体发射光谱(ICP-OES)法测定水泥熟料中铬的干扰研究

电感耦合等离子体发射光谱法（ICP-OES）测定重金属时常面临干扰问题。为提高ICP-OES测定水泥熟料中铬的准确度,研究选取了Cr205.560、Cr267.716和Cr283.563三条谱线,根据水泥熟料中主量元素（铁、铝、钙和镁）含量,设计不同浓度单元素干扰试验,结果表明：铁对Cr283.563谱线测定有较大的正干扰,钙对三条谱线均有较大的负干扰,两者导致的相对误差（RE）均在±10%以上,其他一般为负干扰,RE在±10%以内。进一步线性回归分析发现,除铝外,其他干扰元素的干扰大小与浓度呈强线性相关性。通过多元素复合干扰试验发现干扰导致的RE约为-18%~11%,同单元素干扰加和结果比较,两者相差约为8%~10%。实际样品检测结果表明实际干扰同多元素复合干扰试验基本相同,Cr283.563谱线测定结果误差可能更小,三条谱线的实际样品加标回收率大致相当,约为80%,经回收率修正,Cr205.560和Cr267.716谱线结果满意,而Cr283.563谱线误差较大。以多元素复合干扰试验溶液作为基体,采用基体匹配法测定可基本消除干扰影响。以钙溶液作为基体的简化基体匹配法同样有效,但仅可选用Cr205.560和Cr267.716谱线。本研究从实际干扰问题出发,通过系统分析问题,找到干扰的原因,并据此提出消除干扰方法,提高了测定铬的准确度,也为检测人员解决相关干扰问题提供借鉴。