辉光放电质谱仪期间核查控制图在实验室质量控制中的应用

仪器设备的期间核查是实验室管理及实验室认证认可的一项基本要求,辉光放电质谱仪主要应用于高纯金属材料的分析,标样研制较为困难,使用高纯标准物质进行质量控制及期间核查的方法难以实现。对用液氮低温冷却离子源型的辉光放电质谱仪,使用纯钽片在进行日常仪器调试信号时得到的钨元素含量数据,用于绘制平均值-极差控制图作为实验室质量控制及期间核查的判定依据,以此评价仪器日常工作的性能状态,以保证检测结果的正确性和可靠性。     

ICP-AES测定金合金中钆和铍含量

通过ICP-AES测定金合金中Gd和Be量各种相关因素的试验研究,建立了一个准确可靠的测定方法以替代原国标方法,适用于AuAgCuMnGd、AuAgCuGd、AuNiGd、AuBe合金中钆、铍量的测定,测定含量范围为:0.2%-2%.方法加标回收率:Gd为95.58%-99.98%,Be为96.11%-103.33%.方法测定精密度结果:Gd为1.02%.Be为4.05%.     

激光剥蚀-电感耦合等离子体质谱法测定纯钌中19种杂质元素

建立了激光剥蚀-电感耦合等离子-体质谱法(LA-ICP-MS)法测定纯钌中Mg、Al、Fe、Ni、Cu、Zn、Rb、Rh、Pd、Mo、Ag、Cd、Sn、Ba、Ir、Pt、Au、Pb和Si等19种杂质元素的分析方法。优化了仪器参数：给出了激光能量为60%,剥蚀孔径为110 μm,扫描速率为50 μm/s,脉冲频率为10Hz,载气流量为0.74L/min条件下,信号强度和稳定性最佳。由于钌标准样品难以获得,本文选择用纯钌粉样品,高温高压溶解后,采用ICP-MS定值所测元素（除硅外）。根据钌粉样品的ICP-MS定值结果确定了测定元素的相对灵敏度因子（RSF）,对归一法结果进行较正,提高了方法准确度。方法的检出限为：0.001~12.81μg/g,相对标准偏差(RSD)为：10%～30%。采用本方法测定纯钌中杂质元素,结果与ICP-MS测定的结果吻合。     

新型α-龙脑烯醛基噻二唑-膦酸酯化合物的合成及其抑菌活性

以α-蒎烯为原料,经环氧化和催化异构反应得α-龙脑烯醛(3);3与氨基硫脲反应制得α-龙脑烯醛基缩氨基硫脲,再环合生成α-龙脑烯醛基噻二唑,最后将其与亚磷酸三苯酯和一系列醛通过类Mannich反应合成了11个新型α-龙脑烯醛基噻二唑-膦酸酯化合物(6a~6k),其结构经1H NMR,13C NMR,IR和ESI-MS表征。抑菌活性测试结果表明:在用药量为50μg·m L~(-1)时,6b对苹果轮纹病菌的抑制率为60.5%。     

ICP-AES测定汽车催化剂中的助剂元素

试样用HCl-H2O2高温高压密闭溶解处理,不溶渣再用HF-HNO3-HCl-H2SO4高温高压密闭溶解二次处理后,ICP-AES同时测定汽车催化剂中的助剂元素La、Ba、Zr、Ti、Ce。方法的加标回收率和相对标准偏差分别为96.2%—100.4%和0.36%—1.15%,结果满意。     

纳米银催化Luminol-H2O2化学发光体系检测米非司酮

基于米非司酮在碱性条件下对AgNPs-Luminol-H2O2化学发光体系的抑制作用,提出了一种化学发光法测定米非司酮的新方法。结合流动注射分析技术,在采用单一变量法考察实验条件的基础上,利用响应曲面优化法中4因素4水平的Box-Behnken设计优化了该化学发光体系测定米非司酮的有关参数,用Design-Expert的Trial软件对所得结果进行了二次回归拟合,得到数学模型,并利用最小二乘法对该模型的各参数进行了方差分析和统计性检验,结果表明其可以用于预测化学发光强度的实际情况。在最佳实验条件下,米非司酮的化学发光强度与其质量浓度在8.0×10-8~1.0×10-4g/mL范围内呈良好的线性关系,方法的检出限为3.0×10-9g/mL(3σ),相对标准偏差为2.6%(n=11,8.0×10-6g/mL)。方法用于药物制剂及人血清中米非司酮的检测,回收率为97.0%~105.0%,同时对可能的化学发光机理进行了探讨。     

基于改进加权欧氏距离的光谱反射率重建样本选择方法研究

获取物体的光谱反射率是准确再现物体在各种光照条件下真实颜色的关键保证,这对纺织服装、出版印刷、网络电商、远程医疗等对颜色有较高要求的行业有重要作用。光谱反射率重建的目的是利用训练样本建立数码相机等通用设备所获取的RGB三色值和光谱反射率高维向量间的映射关系,从而避免使用分光光度计等专业设备所带来的成本高、操作复杂、分辨率低等问题。训练样本的选择是影响光谱反射率重建算法效果的重要因素。从物理角度看,光谱反射率是一条关于波长的光滑曲线,光谱反射率向量最大的相关性特征就是其光滑性,因此,训练样本的选择应同时考虑空间距离和形状的相似性。针对局部学习方法中局部样本选择问题,提出一种能同时考虑光谱反射率向量形状相似和空间距离相近的更加有效的训练样本选取方法,以提高光谱反射率重建的精度。该方法利用待测样本与训练样本之间的加权欧氏距离与向量夹角距离结合后赋予不同权重作为相似性度量,根据样本容量动态地选出相似度较高的样本。实验以孟赛尔半光泽数据集(munsell matte)为样本集,基于伪逆法进行光谱反射率重建,以光谱均方根误差和色差为评价指标,与加权欧氏距离方法从样本选择的有效性和重构精度两方面进行...     

光度法直接测定原生富铂矿及浮选精矿中痕量铂、钯的研究

报道了一个不经预分离富集 ,光度法直接测定原生富铂矿及浮选精矿中的铂、钯的方法。考察了矿样分解方法 ,测定条件的选择 ,大量铁、镍、铜等 2 0余种共存元素的干扰及消除 ,测定方法的精密度和准确度等。在 SG-1 (原生富铂矿 )和 SG98-A(浮选精矿 )样品中 ,测得铂的含量为 5.96± 0 .2 7μg/ g和 2 7.9± 0 .70 μg/ g,钯的含量为 7.71± 0 .2 5μg/ g和 3 9.2± 1 .0 0 μg/ g,结果与铅试金富集法一致。     

非Kolmogorov大气湍流对高斯列阵光束扩展的影响

本文推导出了高斯列阵光束在非Kolmogorov大气湍流中传输的瑞利区间zR、湍流距离zT和远场发散角θ的解析表达式,研究了非Kolmogorov湍流的广义指数α和列阵光束的合成方式对高斯列阵光束扩展的影响.研究表明:不论相干还是非相干合成高斯列阵光束,zR,zT和θ均随着α的增加而呈非单调变化.当α=3.108时,zR和zT取极小值,而θ取极大值,即当α=3.108时高斯列阵光束扩展最厉害,光束扩展受湍流影响也最厉害.非相干合成高斯列阵光束扩展比相干合成的要大,但受非Kolmogorov湍流影响却要小.特别值得指出的是:当自由空间光束衍射较小时,有zTzR,即在瑞利区间范围内大气湍流就对光束扩展有影响;而当自由空间光束衍射较大时,有zTzR,即在瑞利区间范围内大气湍流对光束扩展几乎没有影响.     

液相色谱-串联质谱法测定枸杞酒中11种PDE-5抑制剂和4种α-受体阻断剂

建立了基于超高效液相色谱-串联质谱法对枸杞酒中11种PDE-5抑制剂和4种α-受体阻断剂的快速筛查方法。样本经1%甲酸-甲醇提取,超声波水浴20 min助提,以Hypersil GOLD C18为分离柱,0.1%甲酸-水/甲醇为流动相,梯度洗脱,以超高效液相色谱-质谱联用仪在多反应监测模式（MRM）下分析。采用该方法,15种违禁药物可以在10 min分析完毕,各组分离子色谱图峰形良好,保留时间在2.21～7.76 min之间。各组分质量浓度在5～100μg/L线性范围内相关系数均大于0.99,检出限为32.5～60.6μg/kg,定量限为97.5～157.5μg/kg,在80、40、20μg/kg三个加标水平下15种违禁药物回收率为78.8%～118.8%,相对标准偏差均小于10%(n=6)。该方法具有操作简便、分析快速、基质干扰小等优点,适用于枸杞酒中多种壮阳类违禁药物的筛查。