电感耦合等离子体原子发射光谱法测定L-肌肽中铁和铬的含量

采用电感耦合等离子体原子发射光谱法测定L-肌肽中铁和铬的含量。选择高温干法灰化法对L-肌肽样品进行前处理。ICP-AES测试条件如下:每种元素各选择两条谱线,铁的分析谱线为238.204 nm和259.939 nm,铬的分析谱线为267.716 nm和283.563 nm;发射功率为1 300 W;雾化气流量为0.8 L·min~(-1)。铁和铬的质量浓度在一定范围内与其发射强度呈线性关系,方法的检出限(3s/k)在0.002~0.012 mg·L~(-1)之间。加标回收率在92.0%~104%之间,测定值的相对标准偏差(n=6)小于8.0%。     

电感耦合等离子体原子发射光谱法(ICP-OES)测定含钒尾渣中钒的含量

以氢氟酸、硝酸消解样品,然后加入硫酸络合钛避免其在低酸度介质中水解,并且加热至产生三氧化硫烟以驱赶氢氟酸,以水稀释定容后采用电感耦合等离子体原子发射光谱法（ICP-OES）直接测定含钒尾渣中钒的含量。实验考察了在共存含有铁、钛、铝、铬、锰、钒等元素的含钒尾渣复杂基体中,基体效应、光谱干扰以及背景噪音等影响因素对钒测定的干扰,方法通过优选元素分析谱线、背景校正区域以及光谱仪工作条件,并且采用基体匹配法和同步背景校正法相结合的方式,消除了构成复杂且变化无常的样品基体对测定的影响。结果表明,方法可用于测定0.01%~6.0%的钒,并且样品基体在含20%~40%铁,5%~30%钛时,铝、铬、锰、钠、硅、钙、镁各元素1%~10%的变化对测定无影响,检测下限可达0.0009%;精密度RSD〈3%,加标回收率94%~106%,与高锰酸钾氧化-硫酸亚铁铵滴定化学分析法的测定结果对照一致。     

微波消解-电感耦合等离子体发射光谱(ICP-OES)法测生物质中的碱金属和碱土金属

为研究并解决测试生物质样品中碱金属和碱土金属含量的干扰,采用微波消解-电感耦合等离子体发射光谱(ICP-OES)法对生物质中的碱金属和碱土金属钾、钙、钠、镁元素进行测定,考察了样品消解后不同的酸体系,共存元素干扰对钾、钠、钙、镁含量测定的干扰研究。经过研究表明,接近分析标准曲线酸浓度的样品干扰小,铅、铟、钛、锰元素对钠元素测定造成干扰,砷、铜、镉对钙元素测定干扰,铝对钾元素测定有干扰,镁测定不受共存元素干扰影响,运用干扰系数法可以减少共存元素对测定元素的误差。各待测元素标准曲线相关系数大于0.9996,检出限为0.0014~0.023 mg/L,玉米芯各元素的相对标准偏差为0.98%~1.9%,加标回收率为80.2%~106%;西瓜皮的各元素相对标准偏差为0.91%~2.3%,加标回收率为85.3%~106%。方法用于测定国家标准物质GBW07603,各元素结果均在标准值参考范围内。方法用于测定生物质中碱金属和碱土金属的结果,用t检验法与离子色谱测定值进行比对,结果无显著性差异。     

ICP－OES测定含钒尾渣中钒的含量

以氢氟酸、硝酸消解样品,然后加入硫酸络合钛避免其在低酸度介质中水解,并且加热至产生三氧化硫烟以驱赶氢氟酸,以水稀释定容后采用电感耦合等离子体原子发射光谱法(ICP-OES)直接测定含钒尾渣中钒的含量。试验考察了在共存含有铁、钛、铝、铬、锰、钒等元素的含钒尾渣复杂基体中,基体效应、光谱干扰以及背景噪音等影响因素对钒测定的干扰,方法通过优选元素分析谱线、背景校正区域以及光谱仪工作条件,并且采用基体匹配法和同步背景校正法相结合方式,消除了构成复杂且变化无常的样品基体对测定的影响。结果表明：方法可用于测定0.01～6.0%范围的钒,并且样品基体在铁20～40%、钛5～30%、铝铬锰钠硅钙镁各1～10%的范围变化对测定无影响;检测下限可达0.0009%; 精密度：RSD<3%;回收率94%～106%;方法与高锰酸钾氧化－硫酸亚铁铵滴定化学分析法的测定结果对照一致。     

微波消解–电感耦合等离子体发射光谱法测定DD6单晶合金中铝、铬、钴

建立电感耦合等离子体发射光谱法测定DD6单晶高温合金中铝、铬、钴元素含量的方法。采用密闭微波消解法对样品进行前处理,利用模拟溶液分别考察基体元素和共存元素的光谱干扰及非光谱干扰对测定结果的影响,确定了铝、铬、钴的分析谱线分别为394.401,267.716,228.616 nm,通过基体匹配法对非光谱干扰进行补偿。待测元素在各自的质量浓度范围内与光谱强度呈良好的线性关系,相关系数均为0.9999,铝、铬、钴的检出限分别为0.110,0.018,0.003 μg/mL。测定结果的相对标准偏差为0.99%~1.21%(n=11),铝、铬、钴的加标回收率在分别为96.45%~103.69%,98.20%~99.40%,100.22%~102.85%。该方法简便、快速,具有较高的准确度,适用于镍基单晶高温合金中铝、铬、钴元素的测定。     

微波消解-ICP-OES法测定汽车涂料中8种重金属

建立微波消解-电感耦合等离子体发射光谱(ICP-OES)测定汽车涂料中Pb,Cr,Se,Ba,Sb,As,Cd,Hg含量的方法。以HNO_3-H_2O_2(体积比为4∶1)混合酸消解样品,各元素分析谱线:Pb 220.353 nm,Cr 267.716 nm,Se196.090 nm,Ba 233.527 nm,Sb 217.581 nm,As 189.042 nm,Cd 228.802 nm,Hg 184.950 nm。8种元素测定结果的相对标准偏差为2.02%~12.94%(n=6);对白色、蓝色、红色汽车漆样品进行加标回收试验,Pb,Cr,Se,Ba,As,Cd,Hg,的加标回收率为81.26%~99.79%,Sb的回收率为62.43%~87.61%。该方法快速、简便,精密度、准确度较高,可用于汽车涂料中重金属含量的监控。     

电感耦合等离子体发射光谱法(ICP-OES)测定钴白合金中的锗

建立了一种电感耦合等离子体原子发射光谱法(ICP-OES)测定钴白合金中锗含量的分析方法,确定了溶样方法和分析谱线,进行了基体元素的干扰等实验,对方法精密度和准确度进行了考察,结果表明,方法的检出限为0.043 μg/mL,对钴白合金中锗的测定结果与其它标准分析方法分析结果基本一致,方法的相对标准偏差RSD在1.1%~1.9%(n=7),样品的加标回收率在98.5 %~102.1 %。所建立的方法准确、快速,适用于钴白合金中锗的测定。     

多谱拟合(MSF)电感耦合等离子体发射光谱法测定钼精矿中磷

受钼精矿基体中铜、钼元素的干扰,ICP-OES法无法直接用于磷(213.617nm)的检测。本文考察了钼和铜谱线对磷(213.617nm)测定的影响,应用ICP-OES 多谱拟合(MSF)法消除铜(213.599nm)、钼(213.606nm)的光谱干扰,建立了适合钼精矿中磷的检测方法。对方法的准确度和精密度进行试验,钼精矿中磷的加标回收率为96.2%~103.7%,RSD为2.60%~6.02%。试验证明,本方法是一种较为理想的分析方法,适合钼精矿中磷的测量范围为0.0010%~1%。     

ICP-AES法测定铸造铝合金中的痕量钙

采用ICP AES法研究铝轮毂用铸造铝合金中痕量钙的测定。以补偿法消除共存元素钛对钙的测定干扰。并运用铝基体工作曲线来消除铝基的影响,以提高分析的准确度。无需分离主体铝,方法的回收率在95.3%～105.5%之间,RSD≤5.5%。可满足铸造铝合金中钙质量分数大于0.001%的测定。     

电感耦合等离子体发射光谱（ICP-OES）法测定镍-铬基高温合金GH4133B中铝、铌、钛、铬、铁

GH4133B是Ni-Cr基沉淀硬化型变形高温合金,近年来我国还没有适宜的国家检测标准,基于此对样品主要元素含量准确测定方法进行了研究和探讨。采用盐酸-硝酸体系对GH4133B镍基高温合金进行溶解,确定了盐酸和硝酸比列为8∶3,混合酸用量为11 mL,用ICP-OES法快速准确地对GH4133B镍基高温合金中铝、铌、钛、铬、铁元素含量进行测定;确定了各元素分析谱线为Al 396.152nm、Nb 309.417nm、Ti 334.941nm、Cr 267.716nm、Fe 238.204nm;建立了校准工作曲线,各元素线性相关系数均在0.999以上;优化仪器参数,消除基体干扰,测定了方法检出限,各元素检出限均小于0.003%,各元素测定结果的RSD/%在0.26%～0.47%(n=7),加标回收率在99.4%～105%。有效解决了GH4133B镍基高温合金快速有效溶解及准确测定问题。     

ICP-OES法测定镍铬合金中Si，Mn，Fe，Ti，Al，Cu多种元素

建立了电感耦合等离子体发射光谱法测定镍铬合金中Si,Mn,Fe,Ti,Al,Cu元素含量的分析方法。确定了溶样方法和分析谱线,采用基体匹配消除干扰。对方法精密度和准确度进行实验,实验结果表明,各元素的相对标准偏差均小于3%,加标回收率在86.8%～106.9%,镍铬合金标准物质的各元素测定结果均与标准值一致。所建立的方法快速、准确,适用于镍铬合金中多元素同时测定。     

Cr(III)/Cr(VI) determination in waste water by ICP/AES with on-line HPLC (HHPN) sample introduction

Using hydraulic high-pressure nebulization (HHPN) for sample introduction, an on-line high-pressure flow system (HPLC system) becomes a functional component of the ICP spectrometer. By placing additionally an HPLC column between the sample valve and the high-pressure injection/nebulization nozzle, an improved species analysis is attained. An example is given by on-line separation and determination of Cr(III)/Cr(VI) in real waste water samples with ICP/AES. The detection limit of each Cr oxidation state is 4 μg L^–1 with an analysis cycle time of 5 min. In comparison to conventional coupling of HPLC and ICP spectrometry a considerably higher sensitivity is achieved. Using spiked samples the recovery of HHPN-ICP/AES was on an average better than 98% in contrast to only 79% for Cr(VI) determination with a UV photometric reference method. Due to chromatographic separation of Cr(VI) from matrix components and Cr (III), the technique no longer shows the typical spectral interferences caused by Ca (267.716 nm Cr line) and Fe (283.563 nm Cr line).     

微波消解－ICP-OES测定钛渣中常量或微量杂质

钛渣样品采取高压密闭微波加热方式以HF、HNO3进行消解,采用电感耦合等离子体原子发射光谱法(ICP-OES)直接同时测定常量、微量杂质铁、铅、砷、铬、铜、磷、锰、钒、镁、钙。考察了消解条件、基体钛以及共存元素之间的干扰影响、等离子体参数等测定条件,通过优选元素分析谱线、以及采用基体匹配与同步背景校正相结合的方式消除光谱干扰和基体效应。测定50、60、70、80、90等不同品位钛渣中杂质元素的结果表明:方法检测范围涵盖了0.005%～10.0%的钙、镁、铁,以及0.005%～2.0%的铅、砷、铬、铜、磷、锰、钒,校准曲线相关系数大于0.999 2;背景等效浓度0.002%～0.0015%,检测限0.0009～0.0038%;含量不小于1.0%的RSD低于0.677%,在0.010%～0.10%含量范围内RSD低于3.85%;回收率为90.0%～108.0%。以本法对70、80、90 3个高钛渣标准样品的定值分析结果与传统化学方法对照一致。     

Cr(III)/Cr(VI) determination in waste water by ICP/AES with on-line HPLC (HHPN) sample introduction

Using hydraulic high-pressure nebulization (HHPN) for sample introduction, an on-line high-pressure flow system (HPLC system) becomes a functional component of the ICP spectrometer. By placing additionally an HPLC column between the sample valve and the high-pressure injection/nebulization nozzle, an improved species analysis is attained. An example is given by on-line separation and determination of Cr(III)/Cr(VI) in real waste water samples with ICP/AES. The detection limit of each Cr oxidation state is 4 μg L^–1 with an analysis cycle time of 5 min. In comparison to conventional coupling of HPLC and ICP spectrometry a considerably higher sensitivity is achieved. Using spiked samples the recovery of HHPN-ICP/AES was on an average better than 98% in contrast to only 79% for Cr(VI) determination with a UV photometric reference method. Due to chromatographic separation of Cr(VI) from matrix components and Cr (III), the technique no longer shows the typical spectral interferences caused by Ca (267.716 nm Cr line) and Fe (283.563 nm Cr line). Received: 2 August 1997 / Revised: 11 October 1997 / Accepted: 21 October 1997     

电感耦合等离子体原子发射光谱法测定镍基钎料中Cr,Si,B,Fe

建立了电感耦合等离子体原子发射光谱法测定镍基钎料中Cr,Si,B,Fe含量的新方法。以硝酸–氢氟酸溶解样品,分别选择267.716,288.158,249.677,259.940 nm作为分析谱线,不用进行基体匹配,可直接测定镍基钎料中Cr,Si,B,Fe含量。在优化的实验条件下,测定结果的相对标准偏差为0.71%~1.43%(n=11),加标回收率为97.0%~102.0%。该方法可满足日常分析对镍基钎料中Cr,Si,B,Fe含量的检测要求。     

电感耦合等离子体发射光谱法(ICP-OES)测定直接法氧化锌中铝、铜、铅、铁、镉、锰

建立了电感耦合等离子体发射光谱法测定直接法氧化锌中铝、铜、铅、铁、镉、锰元素含量的分析方法。确定了溶样方法和分析谱线,对方法精密度和准确度进行了考察,结果表明,各元素的相对标准偏差在2.5%~6.5%,加标回收率在92%~105%,测定结果与其它经典分析方法测定结果一致。所建立的方法准确、快速,适用于直接法氧化锌中多元素同时测定。     

酸溶碱融-标准加入-ICP-OES法测定铍铀伴生矿石中的铍

酸溶碱融溶解铍铀伴生矿石中的铍,加入的焦硫酸钾对ICP-OES法测定存在基体干扰。本研究主要阐述消除基体干扰的一些措施。从实验数据可知,控制称样量、焦硫酸钾加入量、定容体积和加标稀释倍数,能够有效消除焦硫酸钾对ICP-OES法测定结果的基体干扰,测定结果的相对标准偏差为3%-5%。     

Comparison of procedures for correction of matrix interferences in the multi-element analysis of soils by ICP-AES with a CCD detection system

Three procedures, matrix matching, plasma optimisation and single-point standard-addition, have been evaluated to ascertain the best procedure for simultaneous multi-element analysis of industrial soils by ICP-AES with CCD detection. A standard reference material, CRM143 from the Bureau Communautaire de Réference (BCR), has been analysed for Cd, Cr, Cu, Mn, Ni and Pb using the three different matrix interference correction procedures. All three procedures give comparable results which are in good agreement with the BCR values, except for Cr. The single-point standard addition procedure was chosen, on the basis of economy and ease of implementation, to correct for matrix interferences in the determination of Cd, Co, Cr, Cu, Mn, Mo, Ni, Pb, Sn and V in soil samples collected from an industrial site in England. Concentrations of some of the elements were found to vary greatly with sampling depth. For example, the concentration of Mn, determined using the atomic line at 279.920 nm, increased from 426 ± 3 g/g at a depth of 18–28 cm to 5996 ± 144 g/g at 60–85 cm.