硒半胱氨酸和硒胱氨酸的间接气相色谱测定──溴化氰－气相色谱法

将硒半胱氨酸（ＳｅＣｙｓＨ）甲基化，对硒胱氨酸（ＳｅＣｙｓ）需还原后再甲基化。它们生成的甲基硒半胱氨酸（ＣＨ＿３ＳｅＣｙｓＨ）能与溴化氰（ＣＮＢｒ）发生专一性反应，定量生成的硒氰酸甲酯（ＣＨ＿３ＳｅＮ）可用气相色谱法（ＧＣ）测定。此法简称ＣＮＢｒ－ＧＣ法，检测限４×１０￣（－８）克ＳｅＣｙｓ，准确度８９．５％，相对标准差１２．１％，非含硒氨基酸不干扰。此法适于样品中微量硒氨基酸（硒蛋氨酸ＳｅＭｅｔ，ＳｅＣｙｓＨ和Ｓｅｃｙｓ）的测定。     

硒酵母中有机硒及硒代氨基酸含量的测定方法

报道了人工培养硒酵母中有机硒及硒代胱氨酸（ＳｅＣｙｓ）和硒代蛋氨酸（ＳｅＭｅｔ）含量的测定方法。采用透析处理法使硒酵母中的无机硒和有机硒得以分离,并采用催化分光光度法测定了硒酵母中有机硒的含量;采用氨基酸自动分析仪测定了硒酵母中ＳｅＣｙｓ和ＳｅＭｅｔ的含量。     

化合物Cs3Dy2Br9合成机理的相化学研究

研究了ＣｓＢｒ与ＤｙＢｒ３在氢溴酸介质中反应的四元体系ＣｓＢｒ－ＤｙＢｒ３－ＨＢｒ（１３％）－Ｈ２Ｏ（２５℃）相化学关系，发现了新物相５：３型化合物５ＣｓＢｒ．３ＤｙＢｒ．２４Ｈ２Ｏ，并对其进行了Ｘ射线，ＤＴＧ，ＤＴＡ及偏光显镜等方面的研究。     

硒(Ⅳ)-四乙基碘化铵-砷(Ⅲ)体系的极谱吸附波及其应用

报道了一个测定硒的高灵敏极谱吸附波新体系。在 ０． ７ ｍｏｌ／Ｌ ＨＢｒ溶液中，Ｓｅ（Ⅳ）－ （Ｃ２Ｈ５）４ＮＩ－Ａｓ（Ⅲ）体系于－０．６１Ｖ（ｖｓ．ＳＣＥ）处产生一高灵敏的极谱吸附波。峰电流与Ｓｅ （ Ⅳ）浓度在 ０． １～４０ μｇ／Ｌ范围内呈线性关系。检出限为 ０． ０５ μｇ／Ｌ。研究了极谱波的性质。 用本法测定了土壤中的全硒和有效硒，结果满意。     

硒保护离体培养人肝细胞膜流动性的机制探讨

原代培养人胚细胞经不同剂量硒预保护后，用四氯化碳（ＣＣｌ４）攻击，观察细胞膜流动性及培养液中谷胱甘肽过氧化物酶（Ｓｅ－ＧＳＨ－Ｐｘ）与两二醛（ＭＤＡ）比值的变化．结果；与正常对照组比较，ＣＣｌ４损伤组肝细胞膜流动性明显降低，差异有显著性意义（Ｐ＜０．００１）。与ＣＣｌ４．损伤组比较，硒保护组股流动性显著增大．同时，Ｓｅ－ＧＳＨ－Ｐｘ活性明显提高，ＭＤＡ产生量显著减少，差异均有显著性意义（Ｐ＜０．０１）。且细胞膜流动性与Ｓｅ－ＧＳＨ－Ｐｘ／ＭＤＡ比值呈显著正相关（ｒ＝＋０．９４７３，Ｐ＜０．０１）。因此，本文认为硒可以提高Ｓｅ－ＧＳＨ－Ｐｘ／ＭＤＡ比值，增强细胞抗氧化能力，维护人肝细胞膜流动性．     

硒（IV）—四乙基碘化铵—砷（Ⅲ）体系的极谱吸附波及其应用

报道了一个测定硒的高灵敏极谱吸附波新体系。在０．７ｍｏｌ／Ｌ ＨＢｒ溶液中，Ｓｅ（Ⅳ）－（Ｃ２Ｈ５）４ＮＩ－Ａｓ（Ⅲ）体系于－０．６１Ｖ（ｖｓ．ＳＣＥ）处产生一高灵敏的极谱吸附波。峰电流与Ｓｅ（Ⅳ）浓度在０．１￣４０μｇ／Ｌ范围内呈线性关系。检出限为０．０５μｇ／Ｌ。研究了极谱波的性质。用本法测定了土壤中的全硒和有效硒，结果满意。     

含杂环卡宾碳的铁羰基簇合物的结构化学研究Ⅱ．—Fe_3(CO)_8[:CNHC(S)C(CH_3)_2NH]的合成和晶体结构

Ｆｅ３（ＣＯ）＿（１２）和取代２，４＿二硫代乙内酰脲反应，得到新的取代物Ｆｅ３（ＣＯ）＿８－［：ＣＮＨＣ（Ｓ）Ｃ（ＣＨ＿３）＿２ＮＨ］（μ＿３－Ｓ）＿２，并进行了ＩＲ、１￣ＨＮＭＲ、ＭＳ表征，测定了它的分子和晶体结构，讨论了杂环卡宾碎片：ＣＮＨＣ（Ｓ）Ｃ（ＣＨ＿３）＿２ＮＨ的取代位置，它是通过卡宾碳原子与Ｆｅ配位。     

硒－硫氰酸钾－罗丹明B－明胶－OP体系分光光度法测定微量硒

硒的分光光度法一般采用硒试剂作显色剂，其灵敏度低，操作繁琐。硒－硫氰酸盐－丁基罗丹明Ｂ－吐温－２０体系分光光度法测定微量硒的灵敏度较高￣［１］，在该文的基础上，本人研究出硒－硫氰酸钾－罗丹明Ｂ－明胶－ＯＰ体系分光光度法，具有灵敏度高，稳定性好，操作简便等特点。研究结果表明：在明胶－乳化剂ＯＰ存在下，控制溶液ｐＨ３．８，用硫脉作还原剂，ＥＤＴＡ为掩蔽剂，硒与硫氰酸钾及罗丹明Ｂ生成三元配合物，配合比Ｓｅ（Ⅳ）：ＣＮＳ￣－：ＲＢ＝１：６：４，最大吸收波长为６０６ｎｍ，硒含量在０～３μｇ／２５ｍＬ服从比尔定律，ε＿（６０６）＝７．９×１０￣５Ｌ．ｍｏｌ￣（－１）·ｃｍ￣（－１）。用于矿泉水中微量硒的测定。     

Syntheses，Structures and Properties of Some New Composition Perovskite Compounds：Sr_（0．6）Bi_（0．4）FeO_（2．7），Sr_（1－x）Bi_xFeO_（3－y） and Ba_（1．5）Pt_（0．5）Mn_2O_6

Ｓｙｎｔｈｅｓｅｓ，ＳｔｒｕｃｔｕｒｅｓａｎｄＰｒｏｐｅｒｔｉｅｓｏｆＳｏｍｅ　ＮｅｗＣｏｍｐｏｓｉｔｉｏｎＰｅｒｏｖｓｋｉｔｅＣｏｍｐｏｕｎｄｓ：Ｓｒ_（０．６）Ｂｉ_（０．４）ＦｅＯ_（２．７），Ｓｒ_（１－ｘ）Ｂｉ_ｘＦｅＯ_（３－ｙ）　ａｎｄ　Ｂａ...     

三羰基环戊二烯基钼负离子与1，3－二卤丙烷的反应

三羰基环戊二烯基钼负离子与１，３－二卤丙烷在一缩二乙二醇二甲醚介质中反应，生成环卡宾配合物ＣｐＭｏＸ（ＣＯ）＿２ＣＯ（ＣＨ＿２）＿２ＣＨ２（Ｘ＝Ｂｒ，Ｉ）．硅桥连双环戊二烯基三羰基钼负离子与１，３－二卤丙烷顺利地进行类似反应，生成相应的硅桥连双［环卡宾钼配合物］──Ｅ［Ｃ＿５Ｈ＿４ＭｏＸ（ＣＯ）＿２］ＣＯ（ＣＨ＿２）＿２ＣＨ＿２］＿２（Ｅ＝Ｍｅ＿２Ｓｉ，Ｍｅ２ＳｉＳｉＭｅ＿２，Ｍｅ２ＳｉＯＳｉＭｅ＿２）．化合物硅氧硅桥联二茂二钼环卡宾配合物１１的晶体结构经Ｘ射线衍射测定，晶体属三斜晶系，Ｐ１空间群，晶体学数据：ａ＝０．８１８８（１）ｎｍ，ｂ＝１．０４５（３）ｎｍ，ｃ＝２．３２５２（４）ｎｍ，α＝９４．１４（２）°，β＝９４．０９（１）°，γ＝１０２．４８（２）°，Ｖ＝１．９３０６ｎｍ￣３，Ｚ＝２，Ｄ＿ｃ＝１．８５４ｇ／ｃｍ￣３。     

THE SYNTHESIS AND CRYSTAL STRUCTURE OF NdBr_3(i-C_3H_7OH)_2(THF)_2

ＴＨＥ　ＳＹＮＴＨＥＳＩＳ　ＡＮＤ　ＣＲＹＳＴＡＬ　ＳＴＲＵＣＴＵＲＥ　ＯＦ　ＮｄＢｒ＿３（ｉ－Ｃ＿３Ｈ＿７ＯＨ）＿２（ＴＨＦ）＿２￥ＨｏｎｇＹｅＳＵＮ；ＣｈｕｎＨｕｉＨＵＡＮＧａｎｄＧｕａｎｇＸｉａｎＸＵ（ＲｅｓｅａｒｃｈＣｅｎｔｅｒｏｆＲａｒｅＥ...     

用流动注射法研究巯基化合物-铈(Ⅳ)-氢化可的松的化学发光反应

采用流动注射法研究了巯基化合物－铈（Ⅳ）－氢化可的松（ＨＣＲｓ）体系的化学发光行 为，对影响化学发光强度的诸因素进行试验和探讨，建立了流动注射化学发光法检测谷胱甘 肽（ＧＳＨ），半胱氨酸（Ｃｙｓ）等含巯基化合物的新方法。检测ＧＳＨ和Ｃｙｓ和线性范围分别为 ２．０×１０－６～１０．０×１０－５ｍｏｌ／Ｌ和１．０×１０－６ｍｏｌ／Ｌ～１０．０×１０－５ｍｏｌ／Ｌ；检测限分别为２．０ ×１０－７ｍｏｌ／Ｌ和１．４×１０－６ｍｏｌ／Ｌ（Ｓ／Ｎ＝３）；ＧＳＨ、Ｃｙｓ加入血清中进行回收测定的回收率 为９０％～９５％，相对标准偏差小于４％。     

毛细管气相色谱／原子吸收联用及大蒜油中痕量硒化学形态分析的研究

本文提出并建立了毛细管气相色谱／原子吸收联用（ＣＧＣ／ＡＡＳ）装置，并在此装置上建立了（ＣＨ３）２Ｓｅ、（ＣＨ３）２Ｓｅ２的分析方法。本方法的最小检测量分别为０．３ｎｇ和０．０４ｎｇ。回收率分别为９７％～１０５％和９３％～１１０％，已用于大蒜油的实际样品分析，取得了满意的结果。     

蝶状铁硒簇合物双（μ—p—甲苯硒基）六羰基二铁双膦取代…

测得并解析了２个蝶状铁硒取代衍生物（μ－ｐ－ＭｅＣ６Ｈ４Ｓｅ）２Ｆｅ２（ＣＯ）２（Ｐｈ２ＰＣＨ２ＣＨ２ＰＰｈ２）（Ａ）和（μ－ｐ－ＭｅＣ６Ｈ４Ｓｅ）２Ｆｅ２（ＣＯ）４（ｃｉｓ－Ｐｈ２ＰＣＨ＝ＣＨＰＰＨ２）（Ｂ）的＾１Ｈ－＾１ＨＣＯＳＹ谱和＾１Ｈ－＾１５ＣＣＯＳＹ谱以及Ａ的＾１Ｈ－＾１ＨＮＯＥＳＲ谱，从而进一不确证了它们的结构。     

稀土（Ⅲ）（4＇－溴－5＇－硝基苯并－15－冠－5）配合物的制备与表征

在乙腈和丙酮介质中合成了６种轻稀土硝酸盐与４＇－溴－５＇－硝基苯并－１５－冠－５（Ｌ）的固体配合物，经元素分析确定其组成为ＲＥ（ＮＯ＿３）＿３·Ｌ（ＲＥ＝－Ｌａ～Ｎｄ），Ｓｍ（ＮＯ＿３）＿３·Ｌ·Ｈ＿２Ｏ和Ｅｕ（ＮＯ＿３）＿３·Ｌ·ＣＨ＿３ＣＮ·４Ｈ＿２Ｏ，并进行了ＩＲ、ＵＶ、ＴＧ－ＤＴＡ、摩尔电导及Ｘ－射线粉末衍射物相分析等表征，探讨了冠醚苯基上引入双取代基（－Ｂｒ，－ＮＯ＿２）后对稀土离子配位作用的影响．     

尿素－NaBr－KBr熔体中钴及稀土－钴的电沉积

稀土－钴合金具有许多优异性能,可用于制作磁性、磁光…等功能材料。日本学者研究了在有机电解液中电沉积Ｃｏ－Ｇｄ薄膜,未见前人研究低温熔盐体系中电沉积稀土合金的报道。尿素－（７９ｍｏｌ％）－ＮａＢｒ（１９．５ｍｏｌ％）－ＫＢｒ（１．５ｍｏｌ％）的熔点为５１℃,可在１００℃左右下作为电解介质。在尿素熔体中加入ＢａＯＡｃ,能增加Ｃｏ￣（２＋）还原为Ｃｏ的阴极极化。因此选择１００℃的尿素－ＮａＢｒ－ＫＢｒ－ＮａＯＡｃ作为本底熔体,研究Ｃｏ￣（２＋）的电还原,镧、铽、镝、铥各自与钴的电解共沉积。在所研究的熔体中,Ｃｏ￣（２＋）一步不可逆还原为Ｃｏ。测定Ｃｏ￣（２＋）＋２ｅ＝Ｃｏ反应的传递系数α为０．４５,Ｃｏ￣（２＋）在熔体中的扩散系数为２．５×１０￣（－６）ｃｍ￣２·ｓ￣（－１）。稀土离子还原为稀土金属的电位很负,以致在本底熔体分解前未出现阴极波。但在含ＣＯＣｌ＿２熔体中加入ＲＥＣ＿３（ＬａＣｌ＿３、ＴｂＣｌ＿３、ＤｙＣｌ＿３、ＴｍＣｌ＿３）,使钴的析出电位向正方移动,而且阴极电流增大,因而有可能发生ＲＥ（Ｌａ、Ｔｂ、Ｄｙ、Ｔｍ）与Ｃｏ的诱导共沉积。在尿素－ＮａＢｒ－ＫＢｒ－ＮａＯＡｃ－ＣｏＣｌ＿２－ＲＥＣｌ＿３熔体     

Y（ClO_4）_3·3H_2O－B15C5－CH_3CN三元体系在20℃时的半

采用半微量相平衡方法研究了Ｙ（ＣｌＯ_４）_３·３Ｈ_２Ｏ－Ｂｌ５Ｃ５－ＣＨ_３ＣＮ三元体系在２０℃时的溶解度，测定了各饱和溶液的折光率．该体系于２０℃生成两种化学计量的配合物，其组成分别为Ｙ（ＣｌＯ_４）_３·Ｂ１５Ｃ５·３Ｈ_２Ｏ·２．５ＣＨ_３ＣＮ和Ｙ（ＣｌＯ_４）_３·２Ｂ１５Ｃ５·３Ｈ_２Ｏ·ＣＨ_３ＣＮ。用ＩＲ光谱、电导、ＤＴＧ、ＴＧ和ＤＳＣ研究了配合物的组成和性质。     

synthesisandCrystalStructureof｛（PPh＿3）AgS＿P（OCH＿2PH）＿2｝＿2

ｓｙｎｔｈｅｓｉｓａｎｄＣｒｙｓｔａｌＳｔｒｕｃｔｕｒｅｏｆ｛（ＰＰｈ＿３）ＡｇＳ＿Ｐ（ＯＣＨ＿２ＰＨ）＿２｝＿２＊／／ＬＯＮＧＤｅ－ｌｉｎｇ，ＸＩＮＸｉｎ－ｑｕａｎ￣（ＳｔａｔｅＫｅｙＬａｂｏｒａｔｏｒｙｏｆＣｏｏｒｄｉｎａｔｉｏｎＣｈｅｍｉｓｔｒ...     

碱金属和稀土溴化物Meyer反应的相化学研究（I）

研究了四元体系ＣｓＢｒ－ＬａＢｒ３－ＨＢｒ（１２％）－Ｈ２Ｏ（２５℃）的相化学关系，绘制了相应的溶度图。在该体系中发现一种新型化合物５ＣｓＢｒ．２ＬａＢｒ３．２２Ｈ２Ｏ；对该人合物进行了偏光、Ｘ射线粉末衍射、ＴＧ及ＤＴＡ等方面的，将本体系与四元系ＣｓＣｌ－ＬａＣｌ３－ＨＣｌ（１３％）－Ｈ２Ｏ（２５℃）相比较，发现两者在生命化合物的数量、种类和相化学行为方面均有较大的差异。     

Synthesis and Crystal Structure of Bis［Bis（Cyclopentylcyclopentadienyl）Methyl－Erbium］［（C_5H_9C_5H）_4）_2ErCH_3］_2

ＳｙｎｔｈｅｓｉｓａｎｄＣｒｙｓｔａｌＳｔｒｕｃｔｕｒｅｏｆ　Ｂｉｓ［Ｂｉｓ（Ｃｙｃｌｏｐｅｎｔｙｌｃｙｃｌｏｐｅｎｔａｄｉｅｎｙｌ）Ｍｅｔｈｙｌ－Ｅｒｂｉｕｍ］［（Ｃ_５Ｈ_９Ｃ_５Ｈ）_４）_２ＥｒＣＨ_３］_２ＪｉｎＪｉ－Ｚｈｕ；ＺｈｕａｎｇＸｉｕ－...