原子吸收法测定氧化锌中铁

在氧化锌避雷器的生产中,对氧化锌中铁等杂质的含量控制很严格,要求小于0.0020％,用常规分析方法难以测定。本文采用原子吸收法可完成此项工作。 1 仪器与试剂 WFX—1C型原子吸收光谱仪(北京第二光学仪器厂) 铁标准溶液:1mg·ml~(-1),称取经300℃烘烧的三氧化二铁(光谱纯)0.1429g,置于250ml烧杯中,加盐酸(1+1)20ml,加热至完全溶解,蒸至小体积,冷却后,加入盐酸5ml,加热使盐类溶解,移入100ml量瓶中,用水稀释至刻度,摇匀。 2 仪器测试条件 波长248.3nm,灯电流2mA,光谱通带0.4nm,燃烧器高度6mm,空气流量6.5L·min~(-1),乙炔流量1.7L·min~(-1),火焰性质氧化性(蓝色焰)。 3 样品分析     

原子吸收法测定氧化锌中铁

在氧化锌避雷器的生产中,对氧化锌中铁等杂质的含量控制很严格,一般需在0.0020％以下,用常规的分析方法难以测定,本文采用原子吸收法可以完成此项测定工作。1 仪器与试剂 WFX-1C型原子吸收光谱仪（北京第二光学仪器厂） 铁标准溶液:1mg·ml~(-1),准确称取经300℃烘烧的三氧化二铁（光谱纯）0.1429g置于250ml烧杯中,加盐酸（1 十 1） 20ml,加热至完全溶解,蒸至小体积,冷却后,加入盐酸5ml,加热使盐类溶解,移入100ml量瓶中,用水稀释至刻度,摇匀。2 仪器测试条件 波长248.3nm,灯电流2mA,光谱通带0.4nm,燃烧器高度6mm,空气流量6.5L·min~(-1),乙炔流量1.7L·min~(-1),氧化性火焰（蓝色焰）。3 酸度的影响 在0.25mol·L~(-1)的盐酸介质中测定铁时,吸光     

火焰原子吸收法测定硬质合金中锂

在碳化钨中若加入适量锂可以改善其晶体粒度,从而提高硬质合金的性能。然而对于工艺过程中锂的加入量必须予以控制,这就需要一种简便快速的分析方法。本文在文献[1,2]的基础上,试验了火焰原子吸收法测定硬质合金中微量的锂。试验结果表明,这种方法能满足工艺过程中分析的需要。 1 试验部分 1.1 主要仪器与试剂 WYX-402型原子吸收分光光度计 锂标准储备液:1mg·ml~(-1) 氯化钾溶液:10mg·ml~(-1) 酒石酸:200g·L~(-1) 1.2 仪器工作条件 波长670.8nm,灯电流2mA,光谱通带宽度2nm,燃烧器高度4mm,空气流量5.0L·min~(-1),乙炔气流量1.2L·min~(-1)。     

原子吸收光度法测定食品中的锌：样品消化方法的研究

原子吸收光度法测定锌,具有较高的灵敏度和选择性,适于测定食品中痕量锌。但对于不同的食品试样,如何选择适宜的消化方法,未见有详细的资料。为此,本文工作通过正交试验加以研究,并筛选出样品消化处理的最佳条件。 1 试验部分 1.1 主要仪器与工作条件 岛津AA-630-01型火焰原子吸收分光光度计及配套设备 工作条件:波长-213.9nm,灯电流-10mA,光谱通带宽度-0.19nm,燃烧器高度-4mm,空气流量-10L·rain~(-1),乙炔流量-2.4L·min~(-1)。 1.2试剂与材料 锌标准贮备液:1000μg·ml~(-1)(日本和光工业株式会社产品)     

用次灵敏线原子吸收法测定铅锌矿石中铅锌

微量铅锌的原子吸收分析报道很多.矿石中高含量铅锌的测定,通常采用络合滴定法,但干扰较多、流程较长.高含量铅锌的原子吸收直接测定,则所见报道不多.本文研究了利用次灵敏线测定矿石中高含量铅锌.样品经酸溶并定容到一定体积后,可不经稀释用原子吸收仪直接进行铅、锌测定.方法简便、快速.检测结果与按国家标准分析方法结果比较,其准确度、精密度均符合要求.1试验部分1.1仪器与试剂GGX-1型原子吸收分光光度计铅、锌标准液:2.000mg·ml~(-1),2%硝酸(体积分数,下同).其他试剂均为分析纯1.2仪器工作条件选择次灵敏线铅368.4nm,锌307.6nm,空气-乙炔火焰比例根据仪器情况调整.因铅、锌灵敏度及线性范围受火焰影响,故测量过程中要求火焰状态     

火焰原子吸收法测定铌铁中微量铅

铌铁是炼钢生产中的重要铁合金 ,对其中杂质元素铅的测定 ,可用石墨炉原子吸收光谱法[1] ,但其它测定铌铁中铅的方法报道较少。本文采用空气 -乙炔火焰原子吸收法直接测定铌铁中微量铅 ,方法简便、快速 ,取得了较好的效果。1　试剂与仪器铅标准溶液 :1 0 0 μg· ml-1,称取优级纯硝酸铅0 .1 599g溶于 50 ml水中 ,加浓硝酸 0 .5ml,移入 1 L容量瓶中定容。尿素溶液 :30 g·L-1试剂均为优级纯 ;水为去离子水。WYX- 40 3型原子吸收分光光度计2　仪器工作条件波长 2 83.3nm,灯电流 1 0 m A,光谱通带宽0 .2 nm,空气流量 5L· min-1,乙炔流量 1 …     

空气-乙炔火焰原子吸收法测定锌合金中铝

在原子吸收分光光度法中,由于铝易形成难离解的氧化物,灵敏度非常低,一般不能使用空气-乙炔火焰法,而是采用能提供较高原子化温度的一氧化二氮-乙炔火焰法或石墨炉法进行铝的测定.但在操作一氧化二氮-乙炔火焰时较危险,以及用石墨炉法测含铝大于0.x%的样品时,对试液要进行高倍数的稀释,操作比较费时,文献[3]对空气-乙炔火焰原子吸收法测铝进行了初步探讨.文献[4]报道了以含氮化合物作为增敏剂对铝的测定.本文采用空气-乙炔火焰原子吸收法和CTMAB作增敏剂进行铝的测定研究.可使铝的灵敏度提高5～6倍,检出限为10μg·ml~(-1).实现了空气-乙炔火焰法测定锌合金中铝,结果满意.1 试验部分1.1 仪器与试剂PF2380型原子吸收分光光度计     

ICP-AES法测定硅铁中铝

化学法测定硅铁中的铝,繁琐费时,不适应生产的需要。采用ICP-AES测定后,30min即可报出结果,准确可靠,满足了生产的需要。 1 仪器与工作条件、主要试剂 美国珀金—埃默尔公司P 2000型等离子体发射光谱仪 正向功率1.000kW,冷却气流量15L·min~(-1),辅助气流量1.0L·min~(-1),载气流量1.0L·min~(-1),蠕动泵进样速度1ml·min~(-1),观察高度15min,波长396.152nm。 铝标准溶液:1mg·ml~(-1),称取纯铝1.000g,用4mol.L~(-1)盐酸100ml溶解,转移至1L量瓶中,用水稀释至刻度、混匀。使用时配成100μg·ml~(-1)标准工作液。 2 分析方法     

火焰原子吸收光谱法测定氧化石墨烯中铁和钾的含量北大核心CSCD

取0.10 g氧化石墨烯样品于铂金坩埚中,采用120℃干燥4 h、220℃灰化4 h、1000℃灼烧2 h及用混酸溶解残留氧化物的前处理方式,在分析谱线Fe 248.3 nm及K 766.5 nm、狭缝宽度0.2 nm(Fe)和0.5 nm(K)、火焰燃气乙炔流量1.0 L·min^(-1)、助燃气空气流量4.0 L·min^(-1)条件下,采用火焰原子吸收光谱法测定其中铁和钾的含量。结果表明,铁和钾标准曲线的线性范围均为0.020%~0.500%,检出限(3s)均为0.001%,氧化石墨烯样品中铁和钾测定值的相对标准偏差(n=12)为0.70%~7.6%。按标准加入法进行回收试验,铁和钾的回收率为94.0%~106%。方法用于测定实际样品,测定值与文献中电感耦合等离子体原子发射光谱法所得结果基本一致。     

石墨炉原子吸收法间接测定水中碘

石墨炉原子吸收法直接测定金属元素,灵敏度很高,直接测定非金属元素碘则存在困难。本文参考文献[1]提出用石墨炉原子吸收法间接测定水中碘,以代替操作繁锁的催化比色法与气相色谱法[2]。方法原理是通过加入硝酸汞,使之与水中碘生成较难热解离的碘化汞,测定汞含量便可间接求得碘含量。过量的汞可通过干燥灰化阶段预先排除,不干扰碘化汞吸收峰的出现。本法测定碘含量范围为1～10μg·L~(-1),对碘2和10μg·L~(-1)重复测定五次的相对标准偏差分别为6.0％和3.2％。平均回收率分别为95％和96％。检出限为1μg·L~(-1)。1 试验部分1.1 试剂与仪器 去离子水:电阻率达2M·cm以上 过氧化氢:3.0％（10d内有效） 碘化物标准溶液:100μg·ml~(-1),称取干燥器中放置24h的优级纯碘化钾0.1308g,溶于纯水中并定容1L。使用时稀释成0.025μg·ml~(-1)工作液。 硝酸汞溶液:0.4g·L~(-1),称取硝酸汞0.20g溶     

火焰原子吸收法测定洗发精中铅含量

洗发精中铅含量一般较低,往往在1μg·g~(-1)以下,用ICP—AES法测定洗发精中铅含量,由于洗发精中其他元素含量如锌和钠相对较高(1％以上),对铅的测定产生干扰。而原子吸收法测定干扰虽少,往往采用石墨炉法或萃取、富集铅后用火焰法测定。由于很多实验室配备的原子吸收分光光度计只有火焰部分,而萃取、富集手续繁琐,耗时耗试剂。本文采取适当加大取样量,干法消化样品,用火焰原子吸收法测定洗发精中铅含量,取得满意的效果。测定10份平行样,平均值为0.600μg·g~(-1),RSD为5％,回收率在99.7％～101.3％之间。采用283.3nm铅线,大量的钠和锌对铅的测定无影响。     

火焰发射法测定铝硅钡铁中高含量钡

铝硅钡铁是新型的脱氧剂之一,由于价格较便宜,使用效果好而广泛应用于炼钢工艺中.有关钡的分析方法通常采用硫酸钡沉淀重量法或铬酸钡容量法,但分析步骤冗长,费工费时.氧化亚氮-乙炔火焰原子吸收法比较合适,但未能普及.此外,曾有火焰发射法测定玻璃中氧化钡的报道,此方法主体硅被除去,其它引起干扰的金属元素含量甚少.本文建立了用空气-乙炔火焰原子发射法,样品不经分离直接测定钡的灵敏而简便快速的分析方法;研究了基体的影响及消除方法.试验结果表明,本方法简便、快速、精密度和准确度均好,能满足生产的要求.1 试验部分1.1 仪器与试剂日立180-80型塞曼偏振原子吸收分光光度计     

开缝石英管原子捕集原子吸收光谱法测定银

试验了空气和乙炔流量、缝管高度、捕集时间、溶液介质等对银灵敏度的影响。结果表明,分别用不同的乙炔流量进行原子捕集与释放可获得最高灵敏度。捕集1min,测得银的特征浓度为8.1×10~(-4)μg·ml~(-1),比常规火焰原子吸收法的灵敏度提高62倍,变异系数2.8％,本法测定了牡蛎中的银。     

氧屏蔽空气—乙炔焰原子吸收法测定玻璃中氧化钡

我们试验出火焰发射法测玻璃中氧化钡之后,又发现另一种氧屏蔽空气-乙炔原子吸收法,效果更佳。氧屏蔽空气-乙炔焰作为新的高温火焰出现后,能测一些普通原子吸收法所不能测的元素,试验证明在相同仪器条件下,该火焰中氧化钡灵敏度提高到2.9μg/ml,比普通火焰提高12.6倍。如加大乙炔流量其灵敏度还可以提高。此时氧化钙干扰就相应地大幅减小,(1.5mgCaO/ml液吸光度为0.019)。 (一)仪器及其工作条件: 使用WFX-110型原子吸收分光光度计(附PZ58-1型数子电压表),燃烧器按王升章等资料制造,     

火焰原子吸收光谱法测定精锑中碲

炼锑的原料中如果有少量碲化物 ,就会影响锑及深加工产品的质量。本文采用火焰原子吸收法测精锑中碲 ,方法简便可靠 ,结果满意。1　主要仪器与试剂WFX- C型原子吸收分光光度计砷溶液 :3g.L- 1氯化铜溶液 :2 0 g.L- 1碲标准溶液 :1 mg.ml- 1 ,标准工作液 :1 0 0 μg.ml- 1 。2　仪器工作参数波长 2 1 4.3nm,灯电流 5m A,燃烧器高度 6mm,空气流量 8L.min- 1 ,乙炔流量 1 .2 L.min- 1 。3　标准工作曲线取碲量 0 ,1 0 0 ,2 0 0 ,30 0 ,4 0 0和 50 0μg于 6个1 0 0 ml容量瓶中 ,用硝酸 ( 5 95)稀至刻度 ,摇匀 ,按仪器工作参数测定吸光度 ,…     

流动注射微柱预富集-火焰原子吸收光谱法测定海水中铅(Ⅱ)

应用流动注射技术,用D412螯合树脂微柱富集海水中的铅(Ⅱ),并与火焰原子吸收光谱法相结合测定海水中铅(Ⅱ)。20mL海水样品以3mL.min-1流量进柱,被树脂螯合吸附富集,以0.2mol.L-1乙酸铵溶液5mL淋洗柱体去除干扰物,以4mol.L-1硝酸溶液4mL为洗脱剂(流量为7mL.min-1),洗脱液直接引入火焰原子吸收光谱仪雾化器,在线检测。当海水样进样20mL时,铅(Ⅱ)测定灵敏度可提高约35倍;检出限(3s)为1.3μg.L-1。实际应用于海水样品分析,加标回收率为94.5%,测定值的相对标准偏差(n=6)为2.2%。     

火焰原子吸收光谱法间接测定碘：NCP—Cu（Ⅱ）—I^—反应体系

应用NCP-Cu(Ⅱ)-I~-反应体系,采用火焰原子吸收测定与碘定量反应的铜,从而间接测定碘。对反应体系的显色剂和还原剂用量、pH、稳定时间做了选择试验。方法相对标准偏差<3％,回收率93％～110％。线性范围0～5.0μg·ml~(-1),用于生物试样(海带、紫菜)和药品(西地碘片)中碘的测定,结果满意。     

原子捕集-火焰原子吸收光谱法测定水中PPb级的银

水冷石英管作原子捕集器用于火焰原子吸收分析早于1976年已有报导。这种原子捕集法可以提高某些元素的灵敏度。Lau等仅报导出这种方法测定银的灵敏度(0.0009ppm),但未给出任何有关实验情况。笔者设计制作了一种简易的不锈钢原子捕集装置。在最佳实验条件下,这种原子捕集-火焰原子吸收法的灵敏度较常规火焰原子吸收法高二个数量级(特征浓度为0.0004ppm),可以测定水中ppb级的银。     

原子吸收光谱法测定镍基合金中痕量铋

镍基合金中痕量铋的测定,在仪器分析中多数用石墨炉法,氢化物法进行测定.本法运用混合酸溶解镍基合金.然后运用电化学原理将铋析出于阴极,再用硝酸溶解,用原子吸收分光光度法在空气-乙炔火焰中对铋进行测定.本法可测定0.1μg·ml~(-1)的铋,铋的回收率达98%,精密度为1%,结果令人满意.1 仪器与试剂310型原子吸收分光光度计(上海分析仪器厂)铂网阴极;螺旋式阳极混合酸(氢氟酸 浓硝酸 浓盐酸=1 10 2)试剂均为分析纯2 分析方法称取10g镍基合金(含10%Co、8%Cr、6%Mo,1%Ti、6%Al和4%Ta,并在溶解前加入不同量的铋作回收试验),在铂皿中加混合酸10ml,加热溶解后再加H_2SO_4(1 1)20ml,用水稀释至约300ml,加入二盐酸肼8g以分解铋的络合物,制成溶液A,再配制两个含铜的溶液,将3.2g高纯度紫铜溶于HNO_3(1 1)20ml中,煮沸,稀释至1L,制成溶液B.取B溶液80ml,加入浓HNO_(3)120ml及H_2SO_4(1 1)400ml.将此混合液用水稀至4L,制成溶液C.     

氢化物发生辅助雾化火焰原子吸收法测定水中铅

研究了一种提高火焰原子吸收测定铅灵敏度的新方法——氢化物发生辅助雾化的火焰原子吸收法；方法采用硼氢化钠与铅(Ⅳ)在原火焰原子吸收雾化器喷口处反应生成氢化物，以提高火焰原子吸收法的雾化效率；采用重铬酸钾一酒石酸预处理体系，重铬酸钾氧化样品中铅(Ⅱ)为铅(Ⅳ)，酒石酸稳定铅(Ⅳ)的亚稳态化合物；对各种实验参数和干扰情况也进行了研究；方法操作简单、快速，灵敏度比通常的火焰原子吸收法提高了6．8倍；检出限(K=3，n=11)为6．64μg/L，线性范围为0．021～3．2mg／L；测定水样的回收率达94％～99％。