溶剂萃取氧化亚氮—乙炔火焰原子吸收法测定水中痕量铍

本文提出采用铍与8-羟基喹啉螯合、4-甲基戊酮-2(MIBK)萃取,氧化亚氮-乙炔火焰原子吸收法测定水中痕量铍.本法克服了空气-乙炔火焰法灵敏度低、石墨炉法操作繁琐等缺点,可有效地消除许多干扰,提高分析灵敏度.方法的特征灵敏度为0.5μg·L~(-1),最低检出限为0.07μg·L~(-1).     

提高火焰原子吸收灵敏度的途径

火焰原子吸收法具有选择性好、测定精度高、应用范围广、快速简单等优点,但灵敏度比石墨炉原子吸收法低。因此,提高火焰原子吸收法的灵敏度具有重要意义。本文通过应用某些简单技术、分离富集待测元素、应用增感效应,论述了提高火焰原子吸收灵敏度的途径。     

用空气—乙炔火焰原子吸收法测定土壤中铝

ｌ引言空气－乙炔火焰原子吸收法测定铝时，共存离子的干扰十分严重，同时，铝在火焰中生成难熔性化合物，测定灵敏度极低，很难用空气－乙炔火焰测定。因此，土壤中铝的测定一直沿用化学分析法或Ｎ２Ｏ－Ｃ２Ｈ２火焰原子吸收法。我们根据Ｎ２Ｏ－Ｃ２Ｈ２火焰法测定铝时，火焰中产生的氰化物具有很强的还原性，能提高铝的测定灵敏度，据此推断将含氮有机化合物喷入空气－乙炔火焰中也可能产生氰基，从而提高铝的测定灵敏度。本文采用常用的空气－乙炔火焰原子吸收法测定铝，研究了添加水溶性有机化合物四甲基氯化铵（ＴＭＡＣ）时的基体改…     

铝对铁的增感效应——火焰原子吸收光谱法测定铝

原于吸收法测定微量铝,若用空气-乙炔火焰,铝在该火焰中形成耐热氧化铝,测定灵敏度极低,一般不能进行。目前比较合适的是用笑气-乙炔高温还原火焰进行铝的测定。 本文根据在富燃料空气-乙炔火焰中,一定量的铝对铁有增感作用,且增感程度与铝的加入量成正比例这一特性,选定合适的工作条件,使具有一般条件的实验室对铝的测定成为可能,开拓了常规仪器的应用范围。从分析结果表明,本方法的分析准确度、精度良好。 1 试验部分 1.1 仪器及其工作条件 P-E4000型原子吸收分光光度计 波长-248.3nm,光谱通带宽度-0.2nm,灯电流、25mA,空气;乙炔=29:18,燃烧器高度-8mm。 1.2 试剂 铝标准溶液:由高纯铝(99.99％)配制,浓度为0.100mg·ml~(-1)。 铁标准溶液:1.00mg·ml~(-1)     

微乳液增敏火焰原子吸收法测定饲料中微量镍和钴

研究了在空气-乙炔火焰中，阴离子型表面活性剂十二烷基磺酸钠（SDS）-正丁醇-正庚烷-水四组分构成的微乳液对镍钴的增敏作用。结果表明，在仪器最佳工作条件和合适酸度下，含水70％微乳液使火焰原子吸收法测镍钴的吸光度分别增敏61．1％、23．3％，使测定的灵敏度有较大的提高，用于饲料中镍钴的测定，回收率为96．4％～105．2％，相对标准偏差RSD为2.8％～5．6％，结果满意。     

氧屏蔽空气—乙炔焰原子吸收法测定玻璃中氧化钡

我们试验出火焰发射法测玻璃中氧化钡之后,又发现另一种氧屏蔽空气-乙炔原子吸收法,效果更佳。氧屏蔽空气-乙炔焰作为新的高温火焰出现后,能测一些普通原子吸收法所不能测的元素,试验证明在相同仪器条件下,该火焰中氧化钡灵敏度提高到2.9μg/ml,比普通火焰提高12.6倍。如加大乙炔流量其灵敏度还可以提高。此时氧化钙干扰就相应地大幅减小,(1.5mgCaO/ml液吸光度为0.019)。 (一)仪器及其工作条件: 使用WFX-110型原子吸收分光光度计(附PZ58-1型数子电压表),燃烧器按王升章等资料制造,     

间接原子吸收测定硅酸盐中的钛

硅酸盐中微量钛的测定常用的是分光光度法。国外有报道用一氧化二氮-乙炔焰原子吸收测定钛,由于此法的精密度灵敏度及一些技术问题,在国内未被广泛应用,又由于钛本身的特性,使得空气-乙炔焰直接原子吸收测定成为不可能。本法利用元素钛对铁的线性增感效应,用空气-乙炔焰间接原子吸收测定了元素钛,同时借助离子交换进行干扰分离,并将此法应用到了硅酸盐中钦的测定。此法灵敏、简便、准确。该方法TiO_2标准曲线的线性范围为0.02—0.18μg/ml,特征浓度为0.0005μg/ml/1％A,相对标准偏差为2.8％。     

溶剂萃取——火焰原子吸收法测定人发中微量钴

钴是人体中必需的微量元素之一.据报道,心血管疾病和白癜风患者与体内长期缺乏微量钴有关.文献〔2」已报道了测定头发中微量钴的吸光光度法和石墨炉原子吸收光谱法.本工作采用硝酸一过氧化氢湿法消化发样,然后用二乙基二硫代氨基甲酸钠(DDTC)络合、MIBK萃取钴,空气-乙炔火焰原子吸收法测定.方法的重现性好、灵敏度高,发样中的共存元素无明显干扰,是测定人发中微量钴较为满意的方法.     

富燃火焰原子吸收法间接测定三氯苯肼中的铝

在富燃性空气-乙炔火焰中,铝对铁的吸光度有增敏作用.基于这一点,研究了以铁为底液,用原子吸收光谱法间接测定铝的条件.结果表明,铝的线性范围为0.000～0.500 mg/L,特征质量浓度0.002 8 mg/L(相当于1%吸收).本方法用于2,4,6-三氯苯肼中铝的测定,相对标准偏差2.0%,加标回收率96%～105%.     

无火焰原子化-原子吸收光谱法测定不锈钢中砷量

在火焰原子吸收分光光度计火焰上方放置一只特制的不锈钢管作为原子化器,将不锈钢样品溶液定量滴加在不锈钢原子化管内,在乙炔-一氧化二氮高温火焰下对不锈钢样品中微量砷的含量进行无火焰原子化测定,以标准加入法进行定量分析.方法的特征质量为59 pg/1%,绝对检出限(3σ)为3.6 pg.     

氢化物-气相色谱法测定食品添加剂磷酸中的总砷

最常用的测砷方法是分光光度法和原子吸收法。分光光度法对砷的检出限只达0.5μg;砷是普通空气一乙炔焰原子吸收法难以测定的元素之一,只能用火焰法检测,且存在着较复杂的干扰。     

火焰原子吸收法测定铌铁中微量铅

铌铁是炼钢生产中的重要铁合金 ,对其中杂质元素铅的测定 ,可用石墨炉原子吸收光谱法[1] ,但其它测定铌铁中铅的方法报道较少。本文采用空气 -乙炔火焰原子吸收法直接测定铌铁中微量铅 ,方法简便、快速 ,取得了较好的效果。1　试剂与仪器铅标准溶液 :1 0 0 μg· ml-1,称取优级纯硝酸铅0 .1 599g溶于 50 ml水中 ,加浓硝酸 0 .5ml,移入 1 L容量瓶中定容。尿素溶液 :30 g·L-1试剂均为优级纯 ;水为去离子水。WYX- 40 3型原子吸收分光光度计2　仪器工作条件波长 2 83.3nm,灯电流 1 0 m A,光谱通带宽0 .2 nm,空气流量 5L· min-1,乙炔流量 1 …     

笑气-乙炔火焰原子吸收法测定硅酸盐岩石中的铝

铝的原子吸收测定,若用空气-乙炔火焰,温度不够高,灵敏度极低,如增加取样量则会引入大量盐类,使操作无法进行,目前都用笑气-乙炔火焰,但大多是分析钢和各种合金,对硅的存在都先作分离,未提及干扰程度。本文提出钼作为抑制剂,在大量硅酸根存在时,用笑气-乙炔火焰测定岩石中的铝,在选定的工作条件下,允许二氧化硅600微克/毫升存在,不干扰测定。本法标准偏差0.17％,相对标准偏差1.05％,均在地质部部颁误差范围内。     

土壤中铜、锌、锰、铁、铬、镍、钙、镁的原子吸收分光光度法

近年来,原子吸收分光光度分析得到广泛应用,其优点是被测元素具有高度的选择性,同时灵敏度高、操作简便,尤其适于分析成分复杂的土壤样品。经试验,一次称样用酸分解后,将备测液稀释二次,在空气-乙炔火焰中能快速而准确地测定铜、锌、锰、铁、铬、镍、钙、镁等八种元素,如有氧化亚氮气体还可以测定     

氧屏蔽空气-乙炔焰原子吸收分光光度法——测定矿石中的微量铬

原子吸收分光光度法测定矿石中的微量铬,一般采用空气-乙炔焰。但在此火焰中,干扰元素较多。资料中曾报导过克服干扰的各种释放剂,但不十分理想。资料提出以Na_2SO_4-BeSO_4混合剂作为释放剂,但铍引入火焰,对人体有害。因此进一步研究这些干扰有一定实际意义。本报告研究在氧屏蔽空气-乙炔焰中原子吸收分光光度法测定矿石中微量铬的条件。试验了硅酸盐岩石和铁矿中共存元     

空气-乙炔焰原子吸收分光光度法测定镱

原子吸收分光光度法测定镱常采用乙炔-氧化亚氮火焰。本文报导当某些有机试剂与镱共存时(如,酒石酸钾钠,柠檬酸钠或者磺基水杨酸等)用空气-乙炔火焰原子吸收分光光度法测定镱的灵敏度大幅度提高。因此,就有可能测定岩石样品中的镱。本文拟定了分析程序,该法比较简单,快速,适于分析含镱0.001％以上的岩石样品。分析结果符合分析质量规范要求。标准曲线的绘制用含有酒石酸钾钠及磺基水杨酸的1、2、3、4微克/毫升镱标准溶液在选定条件下测定吸收值。绘制标准曲线。操作手续准确称取0.5～1克样品于刚玉坩埚中,加入5倍量的过氧化钠,搅匀后复盖一层过氧化     

萃取—石墨炉原子吸收光谱法测定高纯氧化镧和氧化钇中痕量铝

1 引言 测定稀土氧化物中微量铝,多采用分光光度法、X-射线荧光光谱法、发射光谱法等。石墨炉原子吸收光谱法具有灵敏度高、选择性好等优点,可应用于高纯稀土氧化物中痕量铝的测定。 2 实验部分 2.1 仪器及主要操作条件 美国P-E2380型原子吸收光谱仪;HGA-400型石墨炉;56型记录仪;热解石墨管;铝空心阴极灯。灯电流20mA,氘灯背景校正器,测定波长为309.3nm;狭缝宽度0.7nm;载气为氩气,原子化时采用最大功率加热和停止内部气体流量。石墨炉操作条件为灰化温度1500℃,原子化温度2600℃。 2.2 主要试剂 铝的标准溶液用0.1g金属铝(99.99％)溶于硝酸配制成1mg/ml铝;PH5.5的缓冲溶液:1     

氧屏蔽空气-乙炔火焰原子吸收光谱法测定铁矿石中的镓

镓是一种稀散元素,岩石矿物中的含量一般都很低。空气-乙炔火焰原子吸收测定镓,灵敏度低,手续繁多。近年来,氧屏蔽空气-乙炔火焰在原子吸收分析中应用,部分元素的灵敏度有较大提高。本文将这种火焰用于铁矿石中镓的原子吸收测定。低含量经萃取分离浓缩后喷雾有机相,高含量直接喷洒水溶液可以测定0.001％以上的镓。该方法简便快速,分析结果有较好的重现性和准确度。     

简易氢化物-常规火焰原子吸收法测定化探试样中痕量铋

氢化物原子光谱法是近年来国内外分析工作者的研究课题,文献已对氢化物原子光谱法的进展作了综述。本文拟介绍一种简易氢化物发生器与常规空气-乙炔火焰原子吸收分析相结合的方法。氢化物发生器中产生的氢化物通过聚乙烯塑料管被常规火焰法喷雾器吸进雾化室送到空气-乙炔火焰中,同时读取被测元素吸光度峰值。铋的检出限可达0.3ppb,单次测定的相对标准偏差不大于1％。     

无火焰原子吸收法测定矿石中微量锡

矿石中锡的测定曾用直接火焰原子吸收法分析,但灵敏度不高。本文参照文献的工作,试验和拟定了石墨炉原子吸收法测定矿石中微量锡的方法。该法适用于铅锌矿、铁矿、