三重四极杆电感耦合等离子体质谱(ICP-MS)法测定氧化铕中13种稀土杂质元素

稀土杂质元素直接影响高纯单金属稀土材料的整体性能,是高科技领域许多材料的重要组成部分。通过考察最佳的消解酸量、温度、时间、氧气反应气流量、稀释气流量,建立了基于三重四极杆电感耦合等离子体质谱仪(ICP-MS/MS)直接测定氧化铕中13种稀土杂质元素分析方法。该方法采用0.1%基体直接进样,可以很大程度提高前处理分析效率。利用碰撞模式测定氧化铕稀土中的Y、La、Pr、Nd、Sm、Gd、Tb、Dy、Ho、Er、Yb、Lu元素,氧气质量转移模式测定氧化铕中的Tm,两种模式结合可以有效去除多原子干扰,实现氧化铕的稳定测试分析。通过对氧化铕标准物质（GBW02902）直接测定分析,结果表明,在碰撞和氧气质量转移模式下,各元素线性相关系数（r）均大于 0.9999,方法检出限为0.001~0.023 mg/kg,测试精密度优于1.99%,13种元素的测试值都在认定值的不确定度范围之内。该分析方法操作简单,测试稳定,效率高,为实验室进行氧化铕材料中REE杂质的准确测试分析提供思路和借鉴。     

高纯稀土氧化物中微量稀土杂质光谱测定的研究——碳粉吸附负载固体粉末法

高纯稀土氧化物中微量稀土杂质光谱测定,国内外报导较少。本文对缓冲剂、基体等方面进行了初步探索,最后确定的方法可满足稀土杂质总量在0.00063％以上产品分析的要求。实验 (一)条件的选择 1.缓冲剂的选择:不同缓冲剂在稀土元素分析中的应用已有人进行过研究,值得注意的是氯化铯-碳粉已用于高纯氧化铕,氧化钇和氧化钕中微量稀土杂质的光谱测定。     

ICP—AES直接测定荧光级氧化铕中5个稀土杂质

本文采用Ｊｏｂｉｎ Ｙｖｏｎ ３８Ⅱ谱仪直接测定高纯氧化铕中Ｃｓ，Ｐｒ，Ｓｍ，Ｇａ，Ｄｙ５个稀土杂质，试验考查了氧化铕基体，共存元素，酸度等因素的影响。利用正交试验Ｌ２５（５）＾６确定了仪器最佳条件。当基体纯度为９９．９９％时；回收率在９４．０～１０８．０％之间。在实际应用中获得满意的结果。     

噻吩甲酰三氟丙酮—氧化三正辛基磷体系纸上荧光法同时测定钐和铕

将噻吩甲酰三氟丙酮－氧化三正辛基磷萃取体系应用于纸上荧光法同时测定钐和铕,该液用量少、操作简便快速。经处理的滤纸可使钐和铕的检出限分别达到1．0和0．05ng。将方法应用于混合稀土氧化物中xng级的钐、0.0x ng级铕的同时测定,结果满意。     

混合价黑色氧化铕的制备及其性质初步研究

用含肼甲酸铕在Ｎ２气氛中热分解的方法制得了混合价黑色氧化铕粉末。对它的有关物理化学性质进行了初步研究,得到了相应的结论。     

ICP-AES法测定高纯氧化铕中稀土杂质元素

研究了锌粉还原 5709萃淋树脂分离富集 ICP AES法测定高纯氧化铕中14个稀土杂质元素的方法,用ICP AES法测定稀土元素工作曲线下限为(以氧化物计)镧为0.05mg·L-1,铈、镨、钇为0.25mg·L-1,钕、钐、铽、镝、钬为0.1mg·L-1,铒、铥、镱、镥、钇为0.05mg·L-1,回收率为90%～106%。方法简便、准确、快速,可用于99.99%氧化铕中14个稀土杂质元素的测定。     

化学光谱法测定6N氧化铕中14个稀土杂质元素

本文利用有铕易被还原的特性，将铕还原为二价进行预分离，继以Ｐ５０７萃淋树脂柱进行二次分离，光谱测定富集物中１４个稀土杂质元素，本方法富集倍数高达２０，０００倍，化学光谱测定了下限为０．６５μｇ／ｇ（∑ＲＥ）可满足６氧化铕产品分析的要求。     

DCP-AES测定氧化钇铕共沉物中稀土杂质

采用直流离子体发射光谱法测定氧化钇铕共沉物中稀土杂质的方法,考察了铕含量的变化对杂质测定的影响。确定了合适的分析谱线和最佳的工作条件。方法简单而快速,结果满意。     

铌-锆基体中痕量钐、铕、钆、镝的连续离心分离技术

正稀土离子易与氟离子生成难溶于水的稀土氟化物,这一特点使特种材料中稀土元素的分离、测定工作面临难题,例如在含铌-锆多元混合基体等材料中微量、痕量稀土元素的测定中,前处理过程不可避免应用到F-,而F-的存在会使得稀土元素形成氟化物沉积在离子交换柱或萃取色层柱中,造成分离困难或测定结果错误。以稀土氟化物溶解性质为理论基础,融合连续离心分离技术,理论上可克服特殊材料中微量、痕量稀土元素的分离、测定难题。本工作结合钐、铕、钆、镝的氟化聚合性质[1],针对铌-锆多元混合基体中痕     

原子吸收法测定包头矿稀土中铕

稀土中低含量铕的分析一般采用极谱法,发射光谱法和锌柱还原滴定法。极谱法因操作麻烦和分析误差大,目前已不多用;发射光谱法测定混合稀土中小于0.3％的铕准确度较差;锌柱还原滴定法对于低含量铕的分析不能满足测定要求。1966年Amos Willis提出在氧化亚氮-乙炔火焰中用原子吸收法测定难熔金属元素,目前已发展到包括稀土元素在内的多种元素的测定。本文在前人工作的基础上研究了用原子吸收法测定包头矿混合稀土中的     

ICP－AES直接测定荧光级氧化铕中5个稀土杂质

本文采用ＪｏｂｉｎＹｖｏｎ３８Ⅱ光谱仪直接测定高纯氧化铕中Ｃｓ、Ｐｒ、Ｓｍ、Ｇａ、Ｄｙ５个稀土杂质，试验考查了氧化铕基体，共存元素，酸度等因素的影响。利用正文试验Ｌ＿（２５）（５）￣６确定了仪器最佳条件。当基体纯度为９９．９９％时；回收率在９４．０～１０８．０％之间。在实际应用中获得满意的结果。     

铕-噻吩甲酰三氟丙酮-氯化甲基三烷基铵-异辛基苯氧基聚乙氧基乙醇体系荧光分光光度法测定痕量铕

本文首次提出了Eu~(3+)-TTA-N_(263)-异辛基苯氧基聚乙氧基乙醇(Triton X-100)体系的荧光分光光度法测定铕。在此最佳条件下铕的测定下限可达0.9ng/ml,并可允许存在一定量的其它共存稀土离子。该法用于测定包头混合稀土氧化物中的痕量铕,获得较满意的结果。     

纳米氧化铕的表面改性及其在聚丙烯中的分散性能

以钛酸酯偶联剂在无水乙醇中对纳米氧化铕进行表面修饰,分别测定了处理好的样品的粒径及分布、在二氧六环中的沉降稳定性以及在聚丙烯中的分散性。结果表明:表面修饰有利于纳米氧化铕在聚丙烯中的分散,其中以10%钛酸酯处理的效果最佳;处理后样品的红外光谱表明,纳米氧化铕与偶联剂发生了化学键合作用,它们之间并不是简单的物理包覆。     

ICP—AES法测定氧化铕中14种数量稀土杂质

采用ＩＣＰ－ＡＥＳ单道扫描光谱仪详细考察了十四种被测稀土杂质元素的４７条灵敏分析线的谱线轮廓及基体Ｅｕ的背景谱线轮廓，从而选定基体干扰小，灵敏度高的分析线及扣除背景的合适位置，试验了酸度，载气流量，观测高度，射频发生器功率等对信号强度和基体干扰程度的影响，采用基体匹配法校正基体测定的影响，建立了氧化铕中１４种稀土杂质的直接测定法，已用于出口产品的分析和标准试样的定值测定，得到了满意的结果。     

对—苯二甲酸邻菲罗啉铕镧配合物的红外光谱及荧光光谱研究

用对-苯二甲酸铵和邻菲罗啉与氯化铕和氯化镧在乙醇-水溶液中反应,合成了对-苯二甲酸邻菲罗啉铕镧异核稀土配合物,测定了配合物的C,H,N和稀土元素的含量、红外光谱、紫外光谱及荧光光谱,确定了配合物的组成。结果表明,羧基氧和邻菲罗啉氮原子均与稀土离子配位,桥联配体对-苯二甲酸根可有效的传送能量,不发光的镧离子对铕离子的发光有明显的增强作用。     

含稀土铕络合物的三元共聚物的光电性质

合成了可平衡电荷(空穴与电子)传输的三功能合一的稀土铕发光材料,将几种稀土铕络合物单体与乙烯基咔唑、甲基丙烯酸甲酯共聚制得含咔唑和稀土铕络合物的空穴传输层发光层电子传输层(HTLEMLETL)三功能合一的聚合物,并研究它们的电化学及电致发光性能.电化学分析表明这类三元共聚物兼有氧化性和还原性,氧化电位及还原电位分别为0.75V和-1.8V左右,可见这类材料同时具有空穴传输和电子传输功能.从测定的电致发光谱看,AlQ3、TPD及咔唑基等发光单元在器件中没有共发光,而是起电荷传输作用,以这些材料制作的电致发光器件所发的红光纯度都比较高.     

吡嗪—2,3—二羧酸体系导数荧光法同时测定铕,铽

研究了以吡嗪－２，３－二羧酸为荧光试剂应用导数荧光技术同时测定Ｅｕ＾３＋，Ｔｂ＾３＋的最佳条件，共存离子的影响和Ｅｕ＾３＋，Ｔｂ＾３＋－ＰＹＤＡ配合物的配合比，稳定常数及光机理，Ｅｕ＾３＋，Ｔｂ＾３＋的检测限分别达４．０和２．０ｎｇ／ｍＬ，利用本方法成功地测定了稀土试样中铕、铽的含量。     

稀土高氯酸溶液导数光谱的研究及其在分析中的应用——Ⅲ.导数分光光度法测定混合稀土中的镨、钕、钐、铕、镝、钬、铒、铥

本文探讨了共存稀土离子及温度对镨、钕、钐、铕、镝、钬、铒、铥等稀土离子的高氯酸溶液的二阶导数吸收光谱的影响。在所选定的分析峰位,共存稀土离子或不干扰或仅存在轻微干扰,而对于待测稀土离子导数峰的这种轻微干扰及温度的影响,都可用校正系数法消除。文中提出了一种在混合稀土(十五个稀土元素共存)中直接、快速测定上述八个稀土元素的导数光度法,并在合成样品及实际样品分析中获得了满意的结果。     

激光诱导荧光光谱分析法研究Ⅵ——Eu-DBM-TOPO-Tween-60体系的发光机理和分析应用

本文以Nd;YAG激光器的三倍频输出为激发光源,硅增强靶型光学多道分析仪为检测器,研究了铕-二苯甲酰甲烷-氧化三正辛基膦(Eu-DBM-TOPO)体系的激光诱导发光特性、发光机理和影响荧光发射强度的因素。提出了该体系荧光发射过程的两步能量传递机制,拟定出用DBM-TOPO-Tween-60体系测定痕量铕的激光诱导荧光光谱分析方法。采用标准加入法测定了高纯稀土氧化物和合成水样中的痕量铕,结果令人满意。     

铕-镧-诺氟沙星-十二烷基磺酸钠稀土共发光体系的研究及分析应用

利用荧光光度法研究了铕-镧-诺氟沙星-十二烷基磺酸钠体系的稀土共发光效应,并对其作用机理进行了探讨.研究了本体系测定Eu3+的最佳条件,结果表明,体系的荧光强度与Eu3+的浓度在1.0×10-10～5.0×10-7 mol/L范围内呈良好的线性关系,其检出限为2.0×10-12 mol/L.采用标准加入法测定混合稀土样品中的Eu3+,结果令人满意.