高纯氧化钆中稀土杂质的化学光谱分析

化学光谱法是高纯稀土分析的主要方法,近年来,以P507萃淋树脂为固定相的萃取色谱法,对稀土元素的分离进行了系统的研究。本工作是在高纯氧化钕中14个稀土杂质化学光谱分析的基础上,研究高纯氧化钆中稀土杂质的分离条件。在φ14×1000的恒温色层柱上,以盐酸为淋洗剂,偶氮胂Ⅲ柱上显色,梯度淋洗,分离富集高纯氧化钆中稀土杂质,富集倍数2000倍以上,富集物经化学处理,光谱测定。测定下限∑RE7ppm,变异系数为10—25％,适用于99.999％氧化钆中14个稀土杂质元素的测定。     

高纯氧化铕中微量稀土杂质的化学光谱测定

将高纯Ｅｕ２Ｏ２通过Ｐ５０７萃淋树脂分离富集，分离掉大量基体Ｅｕ２Ｏ３剩下微量稀土杂质用碳粉吸附，加ＫＢＨ４作载体进行光谱测定，本方法可测定９９．９９９９％，纯度的Ｅｕ２Ｏ３中微量稀土杂质。     

高纯氧化钕中稀土杂质的化学光谱分析

本文采用P507萃淋树脂色谱法,盐酸为淋洗剂,偶氮胂Ⅲ柱上显色,对高纯氧化钕中稀土杂质进行分离富集。富集倍数为1000倍。富集物用干渣法光谱测定,测定下限∑RE为6ppm,变异系数 8—25％,可用于纯度为99.999％氧化钕中14个稀土杂质元素的测定。     

原子发射光谱法测定混合稀土中氧化铕

随着现代科学技术的发展,人们对稀土的认识不断增强,对稀土的研究、应用日益广泛,稀土元素的分析已成为分析化学一个很重要的分支,因此对它的测定有其现实意义。由于稀土元素之间的化学性质极为相似,用一般的化学分析方法测定比较困难。虽然氧化铕的测定已有报道,但是它只是作为高纯物质或者杂质元素应用ICP光谱进行分析,对混合稀土中氧化铕的分析,主要以X—荧光分析为主,但仪器价格昂贵,较难普及。本文应用原子发射光谱分析法,选择最佳载体及最佳操作,以钪为内标,光谱法测定混合稀土中氧化铕。     

直接光谱法测定高纯氧化钇中稀土杂质

目前,高纯氧化钇中稀土杂质的测定已有很多资料报导,但分析的灵敏度均不高,已发表的工作中大部分采用化学-光谱法或在气氛抑制氰带条件下测定高纯氧化钇中稀土杂质,但由于时间长,操作复杂,成本高等原因而限制了在某些单位的推广。我们对高纯氧化钇中稀土杂质的测定采用直流电弧粉末法,碳粉∶试样=1∶1,PGS-2平面光栅摄谱仪摄谱,灵敏度Nd、     

纯氧化钐中稀土杂质的控制气氛发射光谱测定

目前沿用的鉴定氧化钐产品纯度的直接发射光谱法或化学光谱法只测定与钐邻近的五个稀土杂质。国外报道过用多种手段测定全部稀土杂质。因为矿源和工艺不同,氧化钐产品中稀土杂质含量会有很显著的差别,有必要建立纯氧化钐中所有稀土杂质的测定方法。为此,通过试验研究,拟定了控制气氛激发,一次摄谱同时测定氧化钐中14个稀土杂质的方法。可测定总量(∑R_xO_y)低达450ppm的杂质。1.分析步骤纯氧化钐试样在900℃灼烧后,与光谱纯碳粉按1∶1混合研匀,装入杯型碳电极中。置于高温电炉内烘烤半小时。在一级色散2.5埃/毫米的3.4米平面光谱     

高纯氧化镨中14个稀土元素的化学光谱分析

本文采用CL-P507萃淋树脂色谱法进行高纯氧化镨中稀土杂质元素的分离浓缩,浓缩倍数为1000倍,浓缩物用碳粉吸附法进行光谱测定。测定下限为∑RE9ppm,变异系数为5—26％。化学分离周期约16小时。可用于纯度为5个9的氧化镨中14个稀土杂质元素的测定。     

ICP-MS 法测定高纯氧化铕中稀土杂质的研究

深入考察了ＩＣＰ－ＭＳ法测定高纯氧化铕时基体对稀土杂质测定的影响,研究了Ｐ５０７萃淋树脂分离大量基体Ｅｕ２Ｏ３的实验条件,建立了采用内标补偿直接测定大部分稀土杂质和经Ｐ５０７萃淋树脂分离基体后测定被干扰离子Ｔｍ相结合的高纯Ｅｕ２Ｏ３中稀土杂质的ＩＣＰ－ＭＳ分析方法。方法检出限为０．００５～０．０２１μｇ／Ｌ,加标回收率为８４％～１１２％。ＲＳＤ为１．４％～８．１％。本法适用于质量分数为９９．９９％～９９．９９９９％的高纯Ｅｕ２Ｏ３中稀土杂质的分析。     

氧化铒中14个稀土杂质发射光谱测定的研究

氧化铒中14个稀土杂质的光谱测定,国内外报导较少,文献测定了14个稀土杂质,但测定下限差,文献仅作了相邻5个稀土元素,本文在空气中摄谱,对电极形状等方面进行了研究,最后确定的方法可满足稀土杂质总量在0.03725％以上产品分析的要求。实验 (一)条件的选择 1.电极形状的选择:为使点弧稳定,避免试样喷溅,上电极采用直径2毫米的圆锥截面。对下电极的不同深度和内径进行了试验,结果列于表1。由表1可见,内径相同的电极,孔越深,孔底温度越低,试样的蒸发速度越慢;而孔深     

碱熔样-ICP-MS直接分析高纯稀土荧光粉中微量杂质元素

建立一种碱熔样-ICP-MS直接分析稀土荧光粉中微量杂质元素(非稀土杂质和稀土杂质元素)的新方法。此方法测定限达到：非稀土元素0.007-1.036μg/g,稀土元素0.001-0.057μg/g,精密度<10%。方法预处理简单、检出限低、重现性好,为高纯稀土荧光粉成品的质量控制提供了可靠地分析手段。     

高纯氧化铽中铕、钆,镝、钬和钇的ICP光谱测定

本文提出了用ICP-AES法直接测定高纯氧化铽中微量稀土杂质铕、钆、镝、钬和钇的新方法。实验中,在样品溶液里加入70％(V/V)的乙醇,增加了谱线强度,降低了背景,进一步提高了灵敏度。本方法可用于>99.99％的高纯氧化铽的分析方法准确、灵敏、简便而且快速。当溶液样品浓度为5mg/ml时,高纯氧化铽中5个稀土杂质的测定下限的总量为70PPm.用人工合成样品做准确度实验结果是令人满意的。其相对标准偏差为1.8—3.0％。     

高纯稀土氧化物中其他稀土元素分析

随着各项特性功能的要求,高新功能材料不断被研究出来。稀土由于其优异的特性,在光功能晶体、电子陶瓷、高纯稀土镀膜材料等高端功能材料制造中,高纯稀土的需求将越来越大。高纯稀土的分析检测技术是高纯稀土生产和相关应用的基础,因此,建立准确的高纯稀土分析检测方法具有十分重要的意义。介绍了高纯稀土氧化物中共存的其他稀土元素杂质分析的方法及进展,并进行了展望。重点介绍了ICP-MS/MS方法在高纯稀土氧化物检测中的应用,指出了其在高纯稀土检测应用的广阔前景。     

电感耦合等离子体质谱法测定高纯氧化钇中痕量稀土杂质的研究

描述了ＩＣＰ－ＭＳ法直接测定高纯氧化钇中痕量稀土杂质的研究。选择了工作参数，考察了各种干扰，采用铯为内标，直接测定了稀土杂质总量小于２μｇ／ｇ的高纯氧化钇样品，方法简便快速。     

化学光谱法测定5N氧化钆中14个稀土杂质元素

报道了化学光谱法测定５Ｎ高纯氧化钆中１４个稀土杂质元素，在Ｐ５０７萃淋树脂色层柱上分离氧化钆中稀土杂质元素，分别采用定量分离Ｌａ－Ｓｍ及Ｔｂ－Ｌｕ＋Ｙ和部份分离Ｅｕ的方法，并相应地采用碳粉吸附法和碳粉粉末法进行光谱测定。分离时间为３．５ｈ，测定下限为１．２μｇ／ｇ（ＲＥ）。     

P_(507-HCl体系萃取色谱法分离稀土的研究 Ⅲ.高纯氧化钕中La、Ce、Pr、Sm和Y的化学光谱测定

本文研究用P_(507)为固定相的萃取色谱法从高纯氧化钕中分离微量稀土杂质,继以发射光谱测定。测定下限:La_2O_3、Sm_2O_3、Y_2O_3为0.00025％,CeO_2、pr_6O_(11)为0.00075％。加入试验的回收率在96～110％,相对标准偏差在±7.9～14％,分离周期约为8～9小时。     

矿石中微量铅锡锑铋镉的光谱定量测定

用化学法测定矿石中微量铅锡锑铋镉的手续繁琐。文献曾利用戴帽电极分析氧化铌中杂质,但操作麻烦费时结果不够理想。本法采用带芯的戴帽电极,用焦硫酸钾:炭粉=1∶6为缓冲剂,试样与缓冲剂之比为1∶2,直流阳极激发,在一米光栅光谱仪上摄谱,用二级光谱,其测定下限:铅、锡、铋为1—3ppm,镉10ppm,锑30ppm。一次摄谱11个结     

因子分析-电感耦合等离子体原子发射光谱分析中的峰位优化及光谱干扰校正

将目标因子分析用于电感耦合等离子体原子发射光谱分析(ICP-AES)对高纯氧化铥中稀土杂质的测定及光谱重叠干扰校正.数据矩阵由纯光谱矢量、混合物光谱矢量及模型背景矢量构成.提出利用各目标矢量的真误差的平方和为评价函数优化扫描光谱峰位,从而消除扫描式ICP光谱仪发射光谱线的峰位移动给测定带来的影响.     

高纯氧化镧中稀土杂质的化学光谱分析

采用pH5.0和浓度为0.28M的α-羟基异丁酸为淋洗剂,强酸性阳离子交换色层法,分难富集高纯氧化镧中的14个稀土杂质元素。分离可在11小时内完成。稀土杂质富集物用复合载体 CsCl-聚氯乙烯碳粉吸附,发射光谱分析。加入回收实验的平均回收率为86～119％。此法可用于纯度为99.9995％的高纯氧化镧分析。     

碱熔-电感耦合等离子体质谱法(ICP-MS)直接测定高纯稀土荧光粉中微量杂质元素

建立了一种碱熔样-电感耦合等离子体质谱法(ICP-MS)直接分析稀土荧光粉中微量杂质元素(非稀土杂质和稀土杂质元素)的新方法。采用Na2CO3-H3BO3混合熔剂对样品进行分解,熔块由HNO3(2+3)提取后定容,优化了最佳的熔融温度和熔样时间。用ICP-MS标准曲线法直接测定。方法的检出限非稀土元素为0.007~0.952μg/g,稀土元素为0.001~0.057μg/g,相对标准偏差(RSD)12%。方法预处理简单、检出限低、重现性好,为高纯稀土荧光粉成品的质量控制提供了可靠的分析手段。     

氧化钽中硅等11元素的光谱分析

目前本矿氧化钽中杂质的分析是以硅为内标元素的光谱分析法。此法一方面未能较好地补偿由于氧化钽本身所含杂质硅所造成的分析误差;另一方面,对主要杂质硅的分析需要用难度较大的化学分析法进行测定(主要是难于溶解试样和环境灰尘的影响)。为此,在原有基础上增加硅等几个元素的光谱测定,并重新选择了内标元素,经试验,硅的测定下限可达30ppm,另外增加的铅等三个元素的分析,均可满足用户对产品的要求。本方法选择了光谱分析载体、内标元素,研究了组分的影响。试验了两种载体:氯化银和三氧化二镓,以基体氧化钽中钽作为分析的内标元素,缓冲剂与试