激光拉曼光谱内标法测定葡萄糖液浓度

利用葡萄糖溶液的激光拉曼光谱中的特征峰—CCO(1 125 cm-1),以本底溶液水为内标物,组成相对强度,对葡萄糖溶液含量进行了测定研究,其线性范围为0～1.8 mol·L-1,检出限为0.022 7 mol·L-1,共存的KCl和NaCl不引起干扰,用于葡萄糖氯化钠注射液的测定获得了成功。经测定某市售标识量为葡萄糖氯化钠注射液、5%葡萄糖和10%葡萄糖注射液实测平均浓度分别为4.91%,4.93%和9.92%,其回收率分别在71.88%～126.31%,81.02%～124.89%和74.87%～121.32%之间,RSD为5.44%,4.34%和0.94%。该方法具有测定简单、操作方便,无需添加其他任何化学试剂,是一种绿色分析测定方法。     

中药白芍的HPLC含量测定及指纹图谱研究

建立白芍商品药材指纹图谱,并测定芍药苷含量评价药材质量。采用高效液相色谱分析,HypersilODS C18柱(4.6mm×250mm,5μm),乙腈-0.08%磷酸溶液梯度洗脱,柱温30℃。测定了市售17批白芍药材的HPLC指纹图谱,建立了白芍药材的总共有模式,计算得到各批药材的相似度,其中8批药材的相似度介于0.902—0.985。以相似度0.90为界,大于0.90认定为合格药材,小于0.90为不合格药材。本评价方法的结果与根据药典标准的划分结果一致,但更直观,可操作性更强,尤其对白芍药材中硫化物进行有效监控,还可对熏硫药材的质量控制起到示范作用。     

分光光度法测定饲料用灌木中的淀粉含量

饲料用灌木中的淀粉用酶水解 ,水解产生的葡萄糖用蒽酮显色后分光光度法测定 ,由葡萄糖含量换算为淀粉含量。方法检出限为 2 μg/ m L,相对标准偏差为 1.4 %— 2 .2 % ,标准回收率在 97%— 10 3%之间。本方法用于几种灌木样品中淀粉含量的测定 ,结果令人满意。     

直接测汞仪测定中药煎制前后的汞含量及溶出率

模拟传统煎药方式,制备中药水煎液,建立了直接测汞仪测定5种药材及其水煎液中Hg含量的方法,研究并优化了直接测汞仪的各项技术参数。检出限0.0032ng,精密度在0.58%—1.10%之间,药材水煎液加标回收率在99.3%—101.8%之间,煎煮前后药材重金属溶出率0—21.43%,表明中药煎煮过程重金属元素不易溶出。方法解决了样品前处理过程中汞的损失问题,并大大缩短了汞的检测时间,用于中药中汞含量测定,结果满意。     

新疆锁阳多糖的提取及含量测定

采用分光光度法测定新疆锁阳多糖的含量,以葡萄糖为对照品,以蒽酮-浓硫酸为显色剂,在625nm处测定样品溶液的吸光度。在40.00—200.00μg/mL范围内,葡萄糖质量浓度与吸光度呈良好线性关系,相关系数r=0.9998,回收率在96.15%—102.85%之间,相对标准偏差RSD为2.814%（n=5）,新疆锁阳多糖含量为2.39%。本方法操作简单,灵敏度高,可作为锁阳多糖的含量测定方法。     

新疆人工栽培阿魏菇多糖含量的测定

采用可见分光光度法测定阿魏菇多糖的含量.以葡萄糖为对照品,以蒽酮-浓硫酸为显色剂,在625nm处测定样品溶液的吸光度.在0.00-20.00μg/mL范围内,葡萄糖质量浓度与吸光度呈良好线性关系,相关系数r=0.9995.回收率在98.3%-104.5%之间.相对标准偏差RSD为2.17%(n=5),新疆阿魏菇多糖含量...     

FAAS法测定丰城鸡血藤中锶含量的方法探讨

探索建立空气-乙炔火焰原子吸收测定丰城鸡血藤中微量元素锶含量的方法。以丰城鸡血藤为研究对象,HNO3-HCLO4(4+1)为消解液,采用压力主控微波消解样品,EDTA-2Na溶液为抑制剂,用火焰原子吸收光谱法(FAAS)测定丰城鸡血藤中微量元素锶的含量。微波消解药材消化完全,测定线性良好,范围0~1.6μg.mL-1,回归方程为Y=0.036 5X-0.001 1,r=0.999 4,方法学检出限为0.008 2μg.mL-1(n=21),平均回收率101.5%,RSD=2.04%。该方法灵敏度高,操作简单,结果准确,适用于该药材中锶元素的含量测定。     

微波消解-FAAS法测定维药唇香草中十种金属元素

金属元素与药物的疗效关系日益引起人们的关注,测定维吾尔药材中各种金属元素的含量具有一定的意义。采用硝酸作为消解液,利用微波消解的方法处理常用维吾尔药材唇香草,原子吸收分光光度法测定K, Na, Ca, Mg, Fe, Cr, Ni, Mn, Cu和Zn十种微量、常量元素的含量,方法的标准曲线线性关系良好(r=0.999 0～0.999 8), 回收率(n=6) 在95%～108%之间, RSD值(n=6)在0.45%～1.53%, 能用于维吾尔药材唇香草多种金属元素的同时测定。该法具有检出限低、灵敏度高、快速、准确的特点, 用于实际样品测定的结果令人满意。结果显示维吾尔药唇香草中富含K, Ca,Mg,以及Fe, Zn, Na, Mn, Ni, Cr和Cu。从微量元素的角度为维医利用唇香草治疗心脑血管疾病提供了有用的数据。     

ICP-MS测定中药煎制前后8种重金属元素的含量及溶出率

建立电感耦合等离子体-质谱法(ICP-MS)测定5种药材及其水煎液中8种重金属元素Pb、Cd、Cr、Cu、As、Hg、Sb、Sn含量的方法。使用微波消解处理样品,研究并优化了微波消解条件,对电感耦合等离子体-质谱仪的各项技术参数进行了选择。方法表明,8种元素的检出限小于等于0.003μg/L,精密度在1.3%—3.0%,药材加标回收率在93.6%—100.2%,药材水煎液加标回收率在94.2%—103.5%,煎煮前后药材重金属溶出率0%—33.33%,表明中药煎煮过程重金属元素不易溶出。     

ICP-OES同时测定不同产地细辛根中的18种元素含量

建立电感耦合等离子体发射光谱法(ICP-OES)测定12个不同产地细辛药材根中Mg、Ni、Na、K、Ca、Ba、Mo、Mn、Cr、Fe、Cu、Li、Zn、Co、V、Cd、As、Pb 18种元素含量的测定方法。样品粉碎成粉末状经HNO3-HClO4(4∶1,V/V)湿法消解处理后测定。结果表明,该方法相关系数均大于或等于0.9991,回收率在95.0%—105.0%之间,相对标准偏差均不大于4.91%。本法快速,灵敏、准确,可用于质量控制,为不同产地的细辛药材中元素的含量测定提供了方法。     

Saccharide Sensing Using Gold and Silver Nanoparticles-A Review

We review new methodologies for glucose sensing from our laboratories based on the specific biological interactions between Con A, dextran-coated gold nanoparticles and glucose, and the interactions between dextran, glucose, and boronic-acid capped silver nanoparticles in solution. Our new approaches promise new tunable glucose sensing platforms. Dextran-coated gold nanoparticles were aggregated with the addition of Con A resulting in increase an in absorbance of nanoparticles at 650 nm, where the post-addition of glucose caused the dissociation of the aggregates and thus a decrease in the absorbance at 650 nm. The interaction of glucose and dextran with boronic acid-capped silver nanoparticles in solution resulted in enhanced luminescence intensity cumulatively due to surface-enhanced fluorescence and the decrease in absorbance at 400 nm, with an increase in absorbance at 640 nm. Lifetime measurements were used to distinguish the contribution from the surface-enhanced fluorescence. TEM was employed to assess the aggregation of nanoparticles.     

微波消解ICP-AES测定活血化瘀中药中的微量元素

建立了微波消解电感耦合等离子体-原子发射光谱法(ICP-AES)测定活血化瘀中药中微量元素含量的方法,并采用该法测定了20种活血化瘀中药中Fe、Mn、Cu、Zn、Ni、As、Cd和Pb等微量元素的含量。该方法的加标回收率为90.0%—106.0%,相对标准偏差(RSD)值小于5.06%。实验结果表明,活血化瘀中药中Fe含量较高,重金属Pb和Cd污染较为严重,As含量普遍较低,中药五灵脂中重金属含量最高。     

傅里叶变换红外测定氧化淀粉的羧基含量初探

采用傅里叶变换红外测试氧化淀粉中的羧基含量,以国标法测得的羧基含量为纵坐标,谱图中羰基吸光度与C—H键吸光度比值为横坐标绘制得到标准曲线。对未知氧化淀粉产物进行红外测试,得到吸光度比值通过标准曲线方程,计算其羧基含量,得到的羧基含量与采用国标法测试的羧基含量进行对比,误差在2%～4%之间。为了提高实验的准确度,选取标样绘制标准曲线时,必须保证待测氧化淀粉的羧基含量在标准曲线计算的极限值范围之内,且偏离标准曲线的极限值。与国标法测试羧基含量相比,采用红外测试,方法简单易操作,效率高,准确度好。因此采用红外光谱测试方法对氧化淀粉的羧基含量的预测具有一定重要意义。     

氢化物发生-原子荧光光谱法测定7种中草药中不同形态的水溶性砷

微波提取样品后,使用树脂分离不同形态的砷,以盐酸为测定介质,硫脲-抗坏血酸为预还原剂,硼氢化钾为还原剂,用氢化物发生-原子荧光法测定7种驱虫类中草药中的不同形态砷含量。砷含量在10—100ng/mL浓度范围内线性关系好,回收率在91.4%—106.4%之间。本方法简便、快速、灵敏、准确,可用于中草药中砷的形态测定。     

原子捕集-火焰原子吸收光谱法测定中草药中痕量镉

考察了火焰条件、捕集管与燃烧器和光束的距离、冷却水流量、捕集时间等实验条件对原子捕集 火焰原子吸收光谱法测定镉的灵敏度的影响 ,实验优选出的最佳实验条件为 :乙炔流量 90L·h- 1 ,捕集管距离燃烧器缝口 5mm ,捕集管距离光束 2mm ,冷却水流量 1 5L·min- 1 ;采用 5 0ng·mL- 1 的镉标准溶液对吸光度与捕集时间的关系进行了考察 ,结果发现 ,在 0～ 6min的捕集时间内二者呈良好的线性关系。在最佳实验条件下 ,捕集时间为 2min时 ,镉的特征浓度为 1 8ng·mL- 1 ,检出限为 0 4 2ng·mL- 1 ,分别较常规火焰原子吸收光谱法的特征浓度和检出限改善了 16倍和 5倍 ,方法的精密度 (RSD)为 1 8%。利用所建立的原子捕集 火焰原子吸收光谱法 ,在最佳实验条件下 ,对人参、丹参、苦参和党参及其水煎液中的痕量镉进行了测定 ,样品的测定回收率在 89 5 %～ 10 4 %之间 ,结果令人满意。     

白花蛇舌草中的汞和砷的氢化物发生-原子荧光光谱测定

一次性微波消解法,利用原子荧光光谱法（AFS）对白花蛇舌草中的砷和汞进行测定。结果指出,3个产地白花蛇舌草中砷、汞的相对标准偏差小于3%,加标回收率在95.0%—103.0%的范围内。本法简单、准确,适用于中药材有害重金属的含量检测。     

彝药大红袍、鸡根红外光谱的快速、无损分析

采用傅里叶变换衰减反射红外光谱法(ATR-FTIR)对2种彝药药材进行了快速无损的红外光谱测定。鸡根的主要特征峰是1 726,1 641 cm-1(宽峰), 1505 cm-1(小峰),1 379 cm-1附近为四指小峰,1 244 cm-1(小尖峰),在920～1 200 cm-1有1个阶梯峰C(最强峰);大红袍的特征峰是1 605 cm-1(次强, 单峰), 1 512 cm-1(小峰),1 438 cm-1(小尖峰),1 044 cm-1(最强,单峰)。实验发现2类块根类药材光谱有一共同点,即由C—O—C振动在1 034 cm-1处产生的吸收峰最强,说明彝药块根的红外吸收光谱图主要由碳水化合物木质素、纤维等吸收峰组成。     

牻牛儿苗科11种中药材红外光谱鉴定及聚类分析

结合傅里叶变换红外光谱技术与聚类分析法,建立牻牛儿苗科11种中药材的快速鉴别方法。采用傅里叶变换红外光谱法鉴别牻牛儿苗科11种中药材;在建立主成分分析模型的基础上,采用SIMCA聚类分析法对三种中药材进行了快速的分类研究。红外光谱结合聚类分析技术对牻牛儿苗科中药材聚类结果较理想,识别率和拒绝率达到98%以上,盲样的预测率达到91%。红外光谱与聚类分析法相结合可以快速、无损识别牻牛儿苗科中药材。     

FAAS法测定粗铜中的金

本文建立了用硝酸-硫酸预处理除去大量的铜,王水溶解,火焰原子吸收法测定粗铜中金的分析方法。确定了最佳仪器工作条件和样品处理方法。在优化的实验条件下,测定的精密度达到2%以下,与国家标准分析方法进行对照,结果无显著性差异。     

HG-AFS同时测定板栗中的汞和砷

测定板栗药材中的砷、汞微量元素。一次性微波消解法,利用原子荧光光谱法测定板栗中的砷和汞。3个产地板栗砷、汞的相对标准偏差小于1%,加标回收率在95.0%—99.0%的范围内。本法简单、准确,适用于中药材中砷和汞含量检测。