铒—谷氨酸配合物的晶体结构及表征

合成了铒与Ｌ－谷氨酸形成的配合物［Ｅｒ２（Ｌ－Ｇｌｕ）２．（Ｈ２Ｏ）８］［ＣｌＯ４）４．３Ｈ２Ｏ，由元素分析、红外光谱、热分析对配合物进行了表征。得到了配合物的单晶，该晶体属于单斜晶系，空间群Ｐ２１，晶胞参数ａ＝１．９９８７（３）ｎｍ，ｂ＝１．６５０５（３）ｎｍ，ｃ＝１．１０４０（２）ｎｍ，β＝１０４．６９（１）＾ｏ，Ｖ＝３．５３８ｎｍ＾３，Ｚ＝２，Ｒ＝０．０４３。晶体结构中每一个独立区含有二个晶     

电解制备铒钴中间合金的电化学研究

采用循环伏安法和恒电位电解后的电位－时间曲线等方法，研究了ＫＣｌ－ＥｒＣｌ３熔体中Ｅｒ＾３＋在钴电极上的电极过程。结果表明，Ｅｒ＾３＋在钴电极上还原，首先上成铒钴合金，然后才析出纯金属铒，研究了以钴作自耗阴极制取铒钴合金的工艺条件，得到含铒高达９２ｗｔ％的铒钴中间合金，其组成是Ｅｒ３Ｃｏ和Ｅｒ，铒的回收率＞９０％，电流效率８０％。     

铒偏析与沉淀对掺铒硅1.54 μm光发射的影响

用金属蒸气真空弧离子源(MEVVA)制备高浓度掺铒硅发光薄膜, 研究高浓度Er掺杂发光薄膜中Er的偏析与沉淀现象对1.54 μm光发射的影响. RBS分析表明, Er的掺杂浓度可达～10%(原子分数), 即Er原子体浓度为1×1021 cm-3. XRD分析掺铒硅薄膜的物相结构发现, Er在薄膜中的存在形式与离子注入参数有关. Er的偏析、沉淀以及辐照损伤等因素会影响掺铒硅薄膜的1.54 μm光发射.     

掺铒GaN薄膜光致发光的研究

采用傅立叶变换红外光谱（FT－IR）研究了掺铒GaN薄膜光致发光特性，光致发光谱（PL）的测量结果表明：选用退火时间长的电阻加热退火护退火，有利于薄膜中晶格损伤的恢复，MOCVD，MBF两种方法制备的GaN薄膜，注入铒，退火后的PL谱形状基本一样，薄膜中O，C的含量越大，可能导致1539nm处的PL强度越强，不同衬底对掺铒GaN薄膜的红外光致发光影响很大，在Si衬底上外延生长的GaN样品峰值在1539nm处的PL积分强度只有Al2O3(0001)衬底上外延生长GaN样品的30％，MBE生长的GaN/Al2O3样品，注入铒，退火后，当测量温度从15K变化到300K时，样品发光的温度猝灭是30％。     

高氯酸铒与蛋氨酸配合物的合成及结构研究

在水溶液中合成了标题配合物，其化学式为Ｅｒ（Ｍｅｔ）２（ＣｌＯ４）３·４．５Ｈ２Ｏ（Ｍｅｔ为蛋氨酸）．研究了配合物的红外光谱．用Ｘ射线单晶衍射法测定了配合物的晶体结构，结果表明，其结构式为［Ｅｒ２（ＤＬ－Ｍｅｔ）４·８Ｈ２Ｏ］·（ＣｌＯ４）６·Ｈ２Ｏ．属单斜晶系，空间群为Ｐ２１／ｎ，晶胞参数为：ａ＝１３．８４６（５）Ａ，ｂ＝２１．７９４（７）Ａ，Ｃ＝１９．１３１（５），β＝９０．５１（３）°，Ｖ＝５７７２．８４（３）３，Ｚ＝４．每两个Ｅｒ原子之间通过四个蛋氨酸的羧基桥相连而形成双核配合物．两对对位的蛋氨酸中，其中一个为Ｌ型，而另一个为Ｄ型．每个Ｅｒ原子还与四个水分子配位，其配位数为８．对于每个双核离子而言，其配位多面体由两个四方反棱柱体组成．     

Al-Er合金铸锭中铒的存在形式及作用研究

通过金相观察、扫描电镜、X射线衍射以及透射电镜对Er在Al-Er合金中的存在形式进行分析,研究了Er对合金铸态组织的影响.结果发现微量的Er既可以溶于Al中形成过饱和固溶体,而且可以以颗粒状Al3Er化合物的形式断续或连续分布在晶界上.固溶的Er在随后的加工过程中会以细小弥散的第二相形式析出,成为铝合金中有效的强化相,而沿晶界分布的粒状Al3Er可以起到阻碍晶粒长大的作用,并且可能对铝合金的高温力学性能有利.     

高氯酸二甘氨酸十二水合二铒的晶体结构

在水溶液中合成了甘氨酸铒配合物[Er₂(Gly)₂(H₂O)₁₂](ClO₄)₆·4H₂O单晶,并测定了其晶体结构。该晶体属单斜晶系,P2₁/n空间群。晶胞参数:a=1.0571(2)nm,b=1.0837(2)nm,c=1.7728(4)nm,β=90.09(3)°,V=2.0309(7)nm²,Z=2,D_c=2.239g/cm³.最终偏差因子R=0.055,R_w=0.061.每2个Er³⁺离子由2个甘氨酸羧基桥联成双核结构。Er³⁺离子还与6个水分子的氢原子配位,形成畸变的四方棱柱型配位多面体。     

铒铝硼硅酸盐玻璃的析晶

通过对Er2O3-A12O3-B2O3-SiO2玻璃样品的析晶热处理,使稀土玻璃结构与晶体联系起来研究,能在一定程度上揭示稀土玻璃的结构形式。对铒铝硼硅酸盐玻璃进行了差热分析,确定其析晶热处理温度;然后对铒铝硼硅酸盐玻璃热处理后的晶相及其微观形态进行了系统地研究,发现该玻璃样品受热析晶后析出的全部为ErBO3相,且呈层状排列。这表明在受热时玻璃发生了分相,Er^3 较多地在富硼相中偏聚而析出,富硅相则保持玻璃态。而玻璃本身也可能具有微不均匀性,存在富硼和富硅两种网络结构,而Er^3 则主要分布在偏硼酸盐结构的富硼环境中,这使得其析出时容易形成层状结构。     

铒甘氨酸配位化合物和铒组氨酸配位化合物的EXAFS谱研究

本文用EXAFS谱研究了三个固体铒甘氨基酸配位化合物,得到铒甘氨酸和铒组氨酸的第一配位层Er—O键长分别为2.35和2.32 A,配位数分别为8.3和8.O。并进一步用EXAFS径向结构函数图,讨论了与其结构类型的关系,推测出铒氨基酸配位化合物晶体的所属可能结构类型。     

铒掺杂羟基磷灰石的荧光及其生物矿化性能

通过共沉淀法制备铒掺杂羟基磷灰石（Er-HAP）颗粒,应用Materials Studio模拟与X射线衍射、扫描电镜-能量色散谱、X射线光电子能谱和荧光光谱分析对其晶体结构、表面化学成分及其荧光性能进行表征。结果表明,离子半径稍小的Er³⁺会竞争性占据HAP晶格中一个Ca²⁺位点,在340 nm波长激发下,Er-HAP颗粒能在419 nm（紫色）、458 nm（蓝色）、501 nm（绿色）和535 nm（绿色）处发出很强的特征荧光,光致发光显示的4个发光带相应归属于⁴F_3/2→⁴I_15/2、⁴F_5/2→⁴I_15/2、⁴F_7/2→⁴I_15/2和⁴S_3/2→⁴I_15/2过渡态。相比掺杂量（物质的量分数）1% 的Er-HAP,掺杂量9% 的Er-HAP颗粒表面矿化速度和成骨性能均明显下降,即当Er掺杂量在约1% 时,其Er-HAP生物矿化能力相对较强。     

微量铒对LF3铝合金铸态组织的影响

采用金相显微镜，扫描电镜和X射线衍射仪等手段分析研究了LF3铝合金中添加0．3％Er后的合金铸态及均匀化退火态的组织。结果表明：微量铒的加入可显著细化LF3铝合金的铸态组织，使其枝晶网胞尺寸明显减小，网胞间共晶化合物也更稀薄；同时，使第二相化合物更细小，分布也更均匀；微量铒的加入可形成Al3Er稀土化合物，没有发现粗大的块状化合物。其机制是由于生成了LI2型结构的，在晶体结构和点阵常数上都与Al基体（面心立方，a=0.405nm)相似的Al3Er稀土化合物，起到非均质形核核心的作用。     

ICP-MS测定高纯氧化铒中稀土杂质的研究

从同位素的选择、基体效应,内标元素的选择及仪器工作等方面对实验参数进行了优化,重点研究了等离子体功率及仪器分辩率的改变对铒基体所形成的氢化物多原子离子干扰的影响。通过提高等离子体功率、改变仪器分辨率及数学方程校正等方法,减小和剔除了ErH对Ho和Tm测定的干扰。实验中选取Cs为内标元素,测定了不同含量的高纯氧化铒样品。分析结果与标准加入法结果进行了比较,之间无显著性差异。     

铒甘氨酸配位化合物和铒组氨酸配位化合物的EXAFS谱研究

本文用EXAFS谱研究了三个固体铒甘氨基酸配位化合物, 得到铒甘氨酸和铒组氨酸的第一配位层Er-O键长分别为2.35和2.32A, 配位数分别为8.3和8.0. 并进一步用EXAFS径向结构函数图, 讨论了与其结构类型的关系, 推测出铒氨基酸配位化合物晶体的所属可能结构类型。     

三硒化二铒Er_2Se_3的合成与结构

采用高温固相反应和化学气相传输法合成三硒化二铒。晶体属于四方晶系，Ｍ_ｒ＝５７１．４０，空间群为Ｐ４／ｎｍｍ，ａ＝３．９８４（１），ｃ＝８．２２８（３），Ｖ＝１３０．５９（７），Ｚ＝１，Ｄ_ｃ＝７，２７ｇ／ｃｍ￣３，Ｆ（０００）＝２３８，μ（ＭｏＫα）＝５２８．８６ｃｍ￣（－１），对于１８７个Ｉ≥３σ（Ｉ）的独立衍射点，最后偏离因子Ｒ＝０．０６６，Ｒ_ｗ＝０．０７８。化合物Ｅｒ_２Ｓｅ_３的晶体结构是由Ｅｒ配位多面体的双层状结构通过共用Ｓｅ（２）原子，沿ｃ轴方向堆积而形成的三维结构。     

铒硼硅酸盐玻璃形成性能的研究

用新的玻璃形成区研究方法探索了铒硼硅酸盐玻璃的形成区范围,研究了A12O3含量和Er2O3含量对玻璃形成区的影响和相应的玻璃形成区图。结果表明：当A12O3含量从15％增加到20％时玻璃形成区相应增大,Er2O3含量从20％增加到30％时玻璃形成区缩小。同时利用热分析结果所得到的玻璃析晶倾向参数β值,讨论了铒硼硅酸盐玻璃的形成能力,发现含有Er2O3的铝硼硅酸盐玻璃的玻璃形成能力比较弱,但在一定的组成范围内随着Er2O3含量的增加,铒硼硅酸盐玻璃的形成能力也会有所提高。另外,在铒硼硅酸盐玻璃系统中加入A12O3,可以加强玻璃的网络结构,从而能够提高玻璃的形成能力。     

铒硼硅酸盐稀土玻璃的析晶行为

高含量稀土玻璃在激光防护材料方面具有重要的应用,通过对稀土玻璃析品行为的研究.有助于制备出透明的高稀土含量稀土玻璃.分别制备了透明的铒硼硅酸盐稀土玻璃和富B2O3、富SiO2、富Al2O3的铒硼硅酸盐稀土玻璃,并在1100℃下对各种玻璃样品进行热处理.采用XRD,SEM等分析测试方法对Er2O3-B2O3-SiO2-Al2O3系玻璃的析晶行为进行研究,并探讨了玻璃组成对析晶产物的影响.结果表明,铒硼硅酸盐稀土玻璃的局部结构与ErBO3晶相的结构具有一定的相似性;富B2O3,富SiO2、富Al2O3的铒硼硅酸盐稀土玻璃会发生失透现象.稀土玻璃发生失透是由玻璃析晶引起的,其中铒硼硅酸盐稀土玻璃中最易析出的晶相是ErBO3.     

氧化铒催化微波消解快速测定化学需氧量

建立了一种测定化学需氧量(COD)的新方法。在体积比为4：1的硫酸和磷酸混酸溶液中，重铬酸钾作氧化剂，氧化铒(Ⅲ)催化微波消解生活污水，过量重铬酸钾用1，10-菲绕啉指示，硫酸亚铁铵标准溶液滴定。对邻苯二甲酸氢钾标准溶液和生活污水进行了测定。测定结果，回收率为99．6-101．2％，8次平行测定的相对标准偏差为1．9％～2．7％。方法准确、简单、快速。