钛和钛合金中氧的测定——真空熔化法和惰性气体熔化法

本文采用真空熔化法诸方案和惰性气体熔化法测定了各种钛和钛合金样品中的氧,都获得了准确的结果。用真空熔化法测定钛和钛合金中氧,以镍熔剂法为好;用惰性气体熔化法可采用镍熔池法。本文还对真空熔化法诸方案的考察、消除活性升华物的影响、方法的准确度与惰性气体熔化法的优点等问题进行了讨论。     

气体中氧的除去和微量氧的分析

高分子的聚合、加工成形以及性能和反应的研究,往往都需要在惰性气氛或无氧的条件下进行。在一般所用的惰性气体和某些气态单体里,常含有少量的氧,均需设法除去或测定它的含量。气体中氧的清除,通常都是使气体通过某种固体或液体除氧剂,使氧产生反应而除去。使用固体除氧剂时,一般都需在较高温度进行,很不方便,对在高温下容易变化的气体言,还根本无法使     

微量钛掺杂的纳米二氧化锆相变过程中的光学性质

微量钛掺杂的纳米氧化锆由于纳米“小尺寸效应”的影响,在材料中产生了过量的氧空位缺陷,这些氧空位缺陷使得氧化锆在室温下呈现出高温的四方相。这种晶相的变化对氧化锆的光学性质产生了很大的影响。在氧化锆从四方相向单斜相的转变过程中,位于470 nm位置的Ti发光中心的宽带发光以及相同位置的余辉发光得到了增强。     

汽车尾气净化用Pt/ZrO2-CeO2催化剂的表征与性能

汽车尾气净化用三效催化剂是一个多元复合型催化剂.以氧化铈或氧化铝为载体的催化剂其物理化学性质及催化性能已有报道[1,2],但载体氧化铈中添加氧化锆对催化剂性能影响的报道并不多.本文利用H2-TPR,CO-TPD和贮氧量测定等技术表征了CeO2中加入ZrO2后载体及催化剂的还原、吸附选择性及贮氧能力,并与三效反应进行了关联.     

大气悬浮微粒中铋的电位溶出法测定

铋是一种毒性物质,国外大气悬浮微粒中铋的测定多采用光谱法如氢化物发生原子吸收光谱法。电位溶出法仪器简单、易于推广。利用溶液通氮除氧降低氧化剂浓度来提高电位溶出分析的灵敏度具有分析时间长、操作不方便、由于惰性气体引入增加了造成污染机会等缺点。本文实验发现:在盐酸介质中加入硫氰酸钾后,溶液不通氮除氧,铋的电位溶出波有数量级增加;甲基紫的存在能使其溶出波形大大改善。利用HCl-KSCN-甲基紫体系测定铋具有简单、灵敏等特点。     

一种简单有效的脱气装置

在研究溶液中的光化学行为时,溶解氧(20℃在甲醇中氧的饱和溶解度是1.057×10~(-2)M)的存在常常对结果有较大影响,除氧方法一般用凝-熔循环或惰性气体鼓泡法,用这些方法可使溶解氧浓度减少至10~(-6)M以下,但是或因装置复杂或因体系内溶剂的逸失,影响测定的准确性。我们实验室设计了一个简单有效的脱气装置,它是基于惰性气体鼓泡法的改进,即在普通实验室所使用的石英池上用聚四氟乙烯做一个与它紧密配合的塞子,在塞子上端开一个φ5mm的圆孔,供脱气时插入导管,塞子上端出口处再加一个与之紧密配合的小盖,其结构如图1所示。     

微污染原水富氧生物预处理除污染工艺

公开号：CN101066798公开日：2007．11．07申请人：南开大学 本发明针对微污染水源原水常规净化工艺除污染效果差,难以满足安全供水除污染的需要,提供一种以高好氧贫营养菌生物作用为主要特征的微污染原水富氧生物预处理工艺。它是基于贫营养微生物在DO为10～15mg／L富氧曝气条件下的生物反应特征,对特定有机物和氨氮的利用能力和对生存环境较强的适应能力,以贫营养菌,如土壤杆菌、嗜水气单胞菌、黄杆菌、芽菌和纤毛菌等微生物为处理主体,在高好氧反应条件下通过生物氧化作用除去污染物。可作为Cl2、KMnO4和O3等化学法预处理的替代技术。本发明技术可以充分利用水厂已有的净水工艺和设施,投资运行成本较低,见效快。     

钇掺杂介孔氧化锆材料的合成与表征

近年来一种新型纳米结构材料-介孔材料引起越来越广泛的兴趣。作者利用表 面活性剂辅助模板及后处理工艺成功实现了过渡金属钇在有序介孔氧化锆骨架中的 掺杂改性。借助XRD，TEM，EDS和荧光光谱以及紫外-可见吸收等分析手段进行样品 结构及性能表征。研究结果表明，金属钇离子能均匀地掺杂于规则的介孔氧化锆骨 架中。掺杂改性后的介孔氧化锆试样经激发后室温下呈现特殊的荧光（蓝光）发射 现象，并认为这种荧光响应与钇掺杂氧化锆产生氧空位缺陷有关。     

利用薄膜由甲烷制造乙烯

东京工业大学大塚副教授研究出利用薄膜由天然气主要成分甲烷高效率地制造化学工业基本原料乙烯的方法。所采用的膜是在氧化锆基体上将银电极和氧化铋薄薄地重叠而构成。在膜的两面加电压时,由于氧化锆的电特性,由负电极向正电极输送氧。利用控制电压的方法使氧的通过量保持在最适于反应的适当值。200℃1大气压下,使甲烷氧化,70％的甲烷转化为乙烯和乙烷,其余转化为二氧化碳和水。这种方法既经济又安全,为甲烷     

惰气元素发现小史

门捷列夫所预言的尚未发现的元素(锗、镓、钪)性质得到了证实。使化学家对寻找新元素发生了广泛的兴趣,这些新元素应该填满周期表上的空位。但是惰性气体一族元素的发现是完全出人意料的。门捷列夫预见到氢与锂之间有一个元素存在,但他没有能够预见到一族元素。惰性气体中最先被发现的是氩。1882年J·瑞利想要证实谱劳特的假说,着手测定氢和氧的密度以便证实或否定它们的原子量(1:16)。经过十年后他宣布,氢和氧的原子量比实际上是1:15.882。     

磷在氧化锆-碳纳米管复合材料上的吸附研究

采用水热合成法成功制备了氧化锆-碳纳米管复合材料,并研究了对磷的吸附行为。表征结果表明,碳纳米管经氧化锆修饰后仍具备介孔结构;氧化锆粒子可均匀分散在碳纳米管表面。吸附实验结果表明,氧化锆粒子的粒径越小,氧化锆对磷的标化平衡吸附量越高,吸附速率越快。磷在氧化锆-碳纳米管复合材料上的吸附等温线符合Freundlich等温吸附模式,属于优先吸附,吸附动力学可用拟二级动力学模型描述。降低离子强度和溶液pH可促进磷的吸附,共存离子对磷吸附具有抑制作用,影响顺序依次为F->NO3-≈SO42-,其中F-影响最大,NO3-和SO42-次之。     

氧氯化锆前驱体离子交换法制备氧化锆溶胶

以氧氯化锆为原料,采用离子交换法制备氧化锆溶胶.考察了制备过程中pH值对溶胶稳定性的影响,探讨了溶胶形成机理.应用TEM对所制溶胶胶粒形貌、粒径进行了分析,采用TG、DTA、XRD、FTIR等测试手段分析了干凝胶的热稳定性和结构变化.结果表明,离子交换法是制备氧化锆溶胶的简单、有效方法,所制的溶胶无色透明,稳定性好.氧化锆干凝胶在400□～600□为四方相,从700□开始有少量单斜相出现.     

氧化铝对Pt-SO2-4/ZrO2-Al2O3固体酸催化剂结构与酸性的影响

 通过混捏法制备了Pt-SO2-4/ZrO2-Al2O3固体酸催化剂,考察了该催化剂在正构烷烃低温异构化反应中的催化稳定性. 采用X射线衍射、差热分析、X射线光电子能谱、核磁共振、N2吸附-脱附和微量热等表征技术,对氧化铝的作用机理进行了研究. 结果表明,氧化铝起到结构助催化剂作用,对四方相氧化锆具有稳定作用,并延迟了氧化锆的晶化,抑制了氧化锆的烧结,从而增大了催化剂的比表面积和孔容. XPS结果表明, Zr 3d峰向低结合能方向移动, Al 2p峰向高结合能方向移动,说明Al3+的电子向Zr4+偏移. 微量热结果表明氧化铝的引入提高了催化剂的酸量和酸强度. 27Al固体核磁共振结果表明, Pt-SO2-4/ZrO2-Al2O3中的六配位铝的结构发生了变化. 氧化铝的引入还可能有助于氧化锆晶格缺陷的形成,焙烧过程中Al3+迁移进入氧化锆晶格并同晶取代Zr4+形成氧缺陷位,这些氧缺陷位在 S=O 键诱导下显示强酸性.     

在线固相萃取法结合电雾式检测器测定黄芪及其复方中黄芪甲苷的含量

采用在线固相萃取高效液相色谱法,结合电雾式检测器,建立了快速测定黄芪及其复方中黄芪甲苷的方法。采用Acclaim Polar AdvantageⅡC18(50 mm×4.6 mm,3μm)为在线净化柱,以双三元液相色谱的右泵作为上样净化泵,甲醇-水为流动相,梯度洗脱,进行富集和净化;采用Acclaim C18(150 mm×4.6 mm,5μm)为分析柱,以双三元液相色谱的左泵作为分析泵,乙腈-水作为流动相,等度洗脱,流速为1.0 mL/min,采用中心切割的方式将目标物从在线净化柱转移至分析柱中。电雾式检测器( CAD)的雾化器温度为30℃;氮气压力为241.3 kPa。黄芪甲苷在药材及复方基质中获得较好分离,黄芪甲苷在4.0~80 mg/L范围内,相关系数r=0.9998,平均回收率为97.6％。实验表明,本方法快速、简便,专属性、重现性较好,测定结果可靠,可应用于黄芪及其复方中黄芪甲苷含量的检测。     

基于双金属Y/Zr-UiO-67的介孔氧化钇-氧化锆固溶体制备及其离子电导

采用溶剂热法,将不同物质的量的Y~(3+)离子掺入金属有机框架UiO-67的次级结构单元(SBUs),得到具有Zr(Ⅳ)-O及Y(Ⅲ)-O混合次级结构单元的双金属有机框架Y/Zr-Ui O-67。以此金属有机框架结构作为模板通过两步煅烧法制备介孔钇掺杂氧化锆。结果表明,这种金属有机框架结构衍生的氧化钇-氧化锆固溶体有高的比表面积和氧离子电导率。     

氧同位素及其在化学上的应用

氧是已知101种元素中最重要的一种元素。这是由于:(1)在地壳中氧的含量最多。(2)氧能与惰性气体以外的一切元素相化合。(3)氧是各种生物赖以生存的物质。(4)氧是测量其他元素的原子量的标准。 (一)氧的各种同位素的发现:1929年基奥奎(Giauque)和约翰斯顿(Johnston)在研究氧分子的吸收光谱时,发现在较强的光谱线附近有一组弱的光谱线。通过对光谱数据的分析,     

氢氟酸直接进样-电感耦合等离子体原子发射光谱法(ICP-AES)测定氧化锆中多种杂质元素

采用氢氟酸微波消解法前处理氧化锆材料,使用氢氟酸进样系统,不需要赶酸直接测定GBW06602氧化锆标准样品中的多元素含量,根据样品情况确定了最佳分析条件和最佳分析谱线。实验结果表明,测定元素线性关系及重复性良好,定量准确,可同时测定氧化锆中的多种金属元素,该方法检出限低,精密度高,分析结果与标准值相吻合,完全满足氧化锆中多元素杂质含量的工业分析要求。     

溶剂热法合成纯单斜和四方晶相氧化锆中的溶剂效应

在以水或甲醇为溶剂, 通过溶剂热反应合成纯单斜相或四方相氧化锆的前期工作基础上, 利用X射线衍射手段研究了硝酸氧锆(ZrO(NO3)2·2H2O)和尿素的溶剂热反应产物——水合ZrO2的物相结构在不同反应温度、反应时间及后处理温度等条件下的变化过程, 提出了不同晶相氧化锆的形成、转变以及稳定的可能机理. 不论在水还是甲醇溶液中, 最初水解得到的水合ZrO2沉淀即晶相氧化锆前体都具有四方对称性结构. 在水热反应条件下, 氧化锆沉淀物发生Ostwald熟化(溶解-沉淀)过程, 四方对称性结构转变为热力学稳定的单斜对称性结构. 而在甲醇热反应条件下, 氧化锆沉淀物不溶于甲醇, 从而Ostwald熟化过程被抑制, 使得四方对称性结构得以保持; 同时, 尿素与水合锆沉淀物反应脱除所含的结晶水, 形成更刚性的四方对称性结构, 这样使得高温热处理(400 ℃)只能促进其晶化过程, 但不改变其对称性. 因而, 不同溶剂对氧化锆沉淀物溶解性的差异以及造成的氧化锆沉淀物与尿素反应性能的差异可能是溶剂热反应合成单一晶相氧化锆的关键因素.     

氧化铝对Pt-SO4^2-／ZrO2-Al2O3固体酸催化剂结构与酸性的影响

通过混捏法制备了Pt-SO4^2-／ZrO2-Al2O3固体酸催化剂，考察了该催化剂在正构烷烃低温异构化反应中的催化稳定性．采用X射线衍射、差热分析、X射线光电子能谱、核磁共振、N2吸附-脱附和微量热等表征技术，对氧化铝的作用机理进行了研究．结果表明，氧化铝起到结构助催化剂作用，对四方相氧化锆具有稳定作用，并延迟了氧化锆的晶化，抑制了氧化锆的烧结，从而增大了催化剂的比表面积和孔容．XPS结果表明，Zr3d峰向低结合能方向移动，Al2p峰向高结合能方向移动，说明Al^3＋的电子向Zr^4＋偏移．微量热结果表明氧化铝的引入提高了催化剂的酸量和酸强度．^27Al固体核磁共振结果表明，Pt-SO4^2-／ZrO2-Al2O3中的六配位铝的结构发生了变化．氧化铝的引入还可能有助于氧化锆晶格缺陷的形成，焙烧过程中Al^3＋迁移进入氧化锆晶格并同晶取代Zr^4＋形成氧缺陷位，这些氧缺陷位在S=O键诱导下显示强酸性．     

在线净化/固相萃取-高效液相色谱法测定饮用水和环境水体中的百草枯和敌草快

建立了在线净化/固相萃取(SPE)-高效液相色谱(HPLC)快速、准确测定饮用水和环境水体中的两种痕量除草剂百草枯和敌草快的方法。样品用大体积自动进样器注入在线净化小柱并流经固相萃取小柱,通过双梯度高效液相色谱系统中的上样泵实现净化和富集后,通过阀切换将固相萃取小柱切换至分析流路中;用分析泵将待测物从富集柱冲洗至分析柱进行测定。上样泵流速和分析泵流速分别为0.7和0.6 mL/min,采用等度洗脱方式完成两种除草剂的分离和检测。检测波长分别为260 nm (百草枯)和311 nm (敌草快),进样体积为2.5 mL,整个分析时间为16 min。该方法在1.0～20 μg/L范围内线性关系良好,两种除草剂的线性相关系数均大于0.9980,检出限分别为0.10和0.12 μg/L(S/N=3)。该方法前处理简单,快速,可用于饮用水和环境水体中痕量除草剂的测定。