烧绿石型复合氧化物结构及离子导电性

本文结合这两年来作者的研究工作,综述了烧绿石型复合氧化物的结构及离子导电性研究进展.系统介绍了烧绿石型复合氧化物的结构特点,分析了其传导机理、离子传导特性及国内外研究现状、应用前景和发展趋势.     

Li-SGO掺杂半互穿网络型多孔单离子传导聚合物复合电解质的制备

本文成功制备了磺酸锂功能化石墨烯,通过原位聚合方式成功将其添加到单离子传导聚合物电解质中制备出磺酸锂功能化石墨烯改性半互穿网络型多孔单离子传导聚合物复合电解质.与未掺杂磺酸锂功能化石墨烯半互穿网络型多孔单离子传导聚合物电解质相比,该电解质具有更高的孔隙率、吸液率、机械拉伸强度和离子电导率.电化学测试结果表明,掺杂磺酸锂...     

四波长负吸收催化光度法测定痕量亚硝酸根

采用负吸收光谱校正技术 ,研究了在磷酸介质中亚硝酸根催化溴酸钾氧化灿烂绿的褪色反应 ,根据四波长处负吸光度加和值与亚硝酸根的含量成线性关系 ,提出并建立了四波长负吸收催化光度法测定痕量亚硝酸根含量的新方法。线性范围 5 .0× 1 0 -7～ 1 .0× 1 0 -5mol/L。用于环境水样中亚硝酸根含量的测定获得满意结果。基于四波长处负吸光度加和值与时间成良好的线性关系 ,亚硝酸根物质的量浓度与灿烂绿物质的量浓度没有固定的比例。提出了亚硝酸根催化溴酸钾氧化灿烂绿的反应机理     

反相高效液相色谱法测定绿麦隆

反相高效液相色谱法测定绿麦隆王以燕,孙绮丽,张百臻（农业部农药检定所,国家农药质量监督检测中心北京１０００２６）１前言绿麦隆（ｃｈｌｏｒｏｔｏｌｕｒｏｎ）是一取代脲类麦田除草剂,它具有选择性内吸传导作用,目前是我国广泛使用的除草剂之一。绿麦隆分析方法...     

液相色谱-电喷雾串联四极杆质谱法测定植物源性食品中氟草烟的残留量

1引言氟草烟(Fluroxypyr)的商品名称为使它隆(Starane),化学名称为4-氨基-3,5-二氯-6-氟吡啶-2-氧乙酸。氟草烟是一种内吸传导型苗后除草剂,对小麦、大麦、元麦、玉米田间及果园的多种杂草有良好的防除效果。近年来欧盟、美国和日本对部分谷物、蔬菜、水果等植物产品和动物源性     

高效液相色谱法测定氟草烟在大蒜、玉米中的残留

氟草烟(ISO通用名称fluroxypyr),又称氯氟吡氧乙酸、使它隆、治莠灵,是美国陶氏化学公司开发的一种内吸传导型苗后除草剂,在我国一些地区广泛使用。有人采用气相色谱法对氟草烟在植物中的残留进行分析．但样品需首先经甲酯化衍生处理。也有人采用高效液相色谱法分析氟草烟,但操作繁杂。我们在反相高效液相色谱体系中建     

一种茶叶中美术绿添加含量的检测方法

正公布号:CN105424640A公布日:2016.03.23申请人:浙江大学摘要:本发明公开了一种茶叶中美术绿添加含量的检测方法,包括:(1)以不同美术绿含量的茶叶作为测试样本,获取各个测试样本在设定波数范围内的红外吸收光谱;(2)根据测试样本的红外吸收光谱,提取美术绿的特征吸收峰的透射率,获得各个特征吸收峰的吸光度;(3)建立美术绿含量与各     

梳型聚醚-聚磺酸锂共混物的锂离子导电性

本工作合成了聚甲基丙烯酸齐聚氧化乙烯酯和聚甲基丙烯酸己磺酸锂两系列聚合物,研究共聚物结构对共混物的相容性和锂离子导电性的影响.结果表明,共混物的相容性是决定离子电导率的主要因素;共混物内锂离子传导发生在非晶区,聚合物的链段运动是离子传导的主要推动力.     

第30届国际化学奥林匹克实验竞赛试题

注意事项 在实验室的所有时间内你必须戴好防护眼镜或者经允许后戴上你自己的眼镜,并且使用提供的移液管吸球.如果你摘去眼镜或者用嘴进行移液管吸液,将会受到一次警告.     

梳型聚醚-聚磺酸锂共混物的锂离子导电性

 本工作合成了聚甲基丙烯酸齐聚氧化乙烯酯和聚甲基丙烯酸己磺酸锂两系列聚合物,研究共聚物结构对共混物的相容性和锂离子导电性的影响.结果表明,共混物的相容性是决定离子电导率的主要因素;共混物内锂离子传导发生在非晶区,聚合物的链段运动是离子传导的主要推动力.     

高效液相钴离子催化化学发光抑制法测定茶叶中的茶氨酸

 研究了用高效液相分离、抑制化学发光测定茶叶中茶氨酸的分析方法。该法采用YWG C18(10μm,250mm×5 0mmi d )柱,以0 01mol·L-1醋酸钠 醋酸缓冲液(pH5 5)为流动相,流速为0 8mL·min-1。对茶氨酸抑制Co2+催化鲁米诺(luminol)与过氧化氢(H2O2)化学发光反应的条件进行了优化:Co2+的质量浓度为2μg·L-1,鲁米诺浓度为0 25mmol·L-1,H2O2浓度为0 5mmol·L-1。在茶氨酸的质量浓度为0 2g·L-1～5 0g·L-1时,茶氨酸抑制化学发光产生负峰的相对峰面积Y(将实际峰面积缩小至万分之一)与其质量浓度X(kg·L-1)的线性回归方程为Y=33862X+1 0605(r=0 9983)。     

高效液相色谱-串联质谱法同时测定废水中18种酚类污染物

建立了上清液直接进样-高效液相色谱-串联质谱同时测定废水中18种酚类污染物的分析方法。取5.0 mL水样置于具塞离心管中,加氨水调节pH≥12,摇匀,加入1.0 mL二氯甲烷-正己烷(2: 1, v/v)混合溶液并振摇5 min, 4000 r/min离心5 min,用玻璃针筒抽取上清液并经0.22 μ m聚四氟乙烯滤膜过滤,用甲酸调节水样pH至中性;然后采用Thermo Hypersil ODS柱(100 mm×2.1 mm, 5.0 μ m)分离,以甲醇-0.01 mol/L甲酸铵-甲酸水溶液(pH 4.0)为流动相进行梯度洗脱,流速0.2 mL/min,柱温30℃,进样10 μ L,电喷雾负离子电离(ESI^-)模式、多反应监测(MRM)模式进行检测,外标法定量。18种酚类化合物的峰面积与其质量浓度在一定浓度范围内均呈良好的线性关系(r²≥0.9991),方法检出限为0.10~0.88 μ g/L。测定低、中、高加标浓度的样品,18种酚类化合物的相对标准偏差为2.5%~9.9%(n=6);火工药剂废水与石油化工废水样品中的平均加标回收率为68.7%~118%(n=3)。此方法操作简单,灵敏度高,干扰小,分析速度快,可适用于环境废水中18种酚类污染物的同时分析。     

亚临界水萃取-高效液相色谱法测定聚碳酸酯水杯中双酚A和苯酚的迁移量

建立了亚临界水萃取-高效液相色谱同时测定聚碳酸酯(PC)水杯中双酚A和苯酚迁移量的方法。选择萃取温度120 ℃、萃取压力6.89 MPa(1000 psi)、静态萃取时间1 h、萃取1次对11种样品进行测定。双酚A的迁移量为6.81～11.16 μg/g。5种样品中未检出苯酚,其余样品中苯酚迁移量为3.25～6.08 μg/g。在优化的测定条件下,双酚A和苯酚在8 min内达到基线分离。双酚A和苯酚分别在0.05～20 mg/L和0.02～20 mg/L范围内线性关系良好,相关系数(r)均大于0.9997,检出限分别为7.6 μg/L和2.0 μg/L。日内及日间的重复性(以RSD计)分别小于5.21%及11.63%。传统的浸提法结果表明长时间浸提会使PC材料发生微弱水解。相比传统的浸提法,该方法的萃取效率提高了49～106倍。该方法简便、快速、环保,可用来测定PC水杯中双酚A和苯酚的迁移量。     

碳酸二甲酯与苯酚酯交换法反应精馏合成碳酸二苯酯的定量分析

采用OV-101毛细管色谱柱分别对碳酸二甲酯与苯酚酯交换法反应精馏塔底产物和塔顶馏分进行了定量分析。以苯甲酸乙酯为内标物,一次性同时分析了塔釜产物中各组分含量。碳酸二甲酯、碳酸二苯酯和苯甲醚与内标物的峰面积比与各标准品的质量百分比浓度呈良好的线性关系,回归方程分别为Y=48．92X＋0．69、Y=32．82X-1．75和Y=13．17X＋0．07,相关系数分别为0．9976,0．9972和0．9978;以丙酮为内标,对塔顶馏分进行了定量分析。DMC的回归方程为Y=150．57X＋0．37,相关系数为0．9985;甲醇的回归方程为Y=71.20X-0.07,相关系数为0．9996。精密度实验表明,4次平行测定结果重复性良好,各待测物的相对标准偏差都小于2．00％;准确度结果表明,各待测物真实值与测定值的相对标准偏差在0．33％～1．50％之间,该法准确可靠。     

液相色谱-串联质谱法快速测定水及鱼肉中的苯胺

为快速准确测定水及鱼肉中的苯胺,采用乙腈提取、高效液相色谱-串联质谱测定,建立了水及鱼肉中苯胺的快速测定方法。水样与乙腈以4：1的体积比混合,1.00 g鱼肉中加入2.00 mL乙腈,涡旋提取1 min,水样和鱼肉样品的提取液离心5 min后取上清液测定。以C₁₈柱为分离柱,乙腈-0.5%（v/v）甲酸水溶液（85：15,v/v）为流动相,目标物质在3 min内分离。在0.5~500 μg/L范围内,苯胺峰面积与内标峰面积之比与质量浓度的线性关系良好（R²>0.999）。基质加标试验结果表明,苯胺在水中的回收率分别为93.7%（加标水平为40 ng）和86.7% （加标水平为400 ng）,苯胺在鱼肉中的回收率分别为96.8%、 92.6%和81.8%（加标水平分别为5、50和500 ng）,相对标准偏差在1.5%~9.2%之间。水样和鱼肉样品中苯胺的检出限分别为0.50 μg/L和1.00 μg/kg,定量限分别为1.00 μg/L和2.00 μg/kg。应用该方法测定了从受苯胺污染的水库中采集的13份水样和12份鱼肉样品,结果表明,水和鱼肉中苯胺的最大含量分别为1943.6 μg/L和60.8 μg/kg。本方法快速、准确,适用于水和鱼肉中苯胺的快速测定。     

Dioxygen Affinities and Catalytic Oxidation Performance of Co (II) Complexes with Phenol Ether Bridged Dihydroxamic Acids

Synthetic oxygen carriers are of great interest as models to mimic oxygen-carrying metalloenzymes for oxygen storage and transport1,2. Moreover, they possess great significance to realize high efficiency and selectivity catalytic oxidation of organic subs…     

丹磺酰肼衍生-高效液相色谱-荧光检测法测定包装纸中的甲醛和乙醛

建立了丹磺酰肼(DNSH)衍生-高效液相色谱-荧光检测测定包装纸中甲醛和乙醛的分析方法,并与2,4-二硝基苯肼(DNPH)衍生法进行了比较。纸张样品经衍生化试剂振荡萃取30 min,衍生化反应24 h,萃取液经PSA/C18净化管净化处理后,以Diamonsil~ C18(2)色谱柱(150 mm×4.6 mm,5μm)为固定相,用醋酸水溶液(pH2.55)-乙腈为流动相进行梯度洗脱。采用荧光检测器检测,激发波长为330 nm,发射波长为484 nm。结果表明,衍生剂、甲醛-DNSH和乙醛-DNSH在20 min内可完全分离,方法的加标回收率为81.64%~106.78%,相对标准偏差(RSD)为2.02%~5.53%(n=5),甲醛和乙醛的检出限分别为19.2μg/kg和20.7μg/kg,定量限分别为63.9μg/kg和69.1μg/kg。该法操作简单,灵敏度高,比常规方法具有更低的检出限,能很好地应用到实际样品检测中,为低含量醛类化合物的检测提供了一种新思路。     

新型六方铜铝磷酸盐的合成及苯酚催化羟化反应活性的研究

本文采用静态水热合成法合成了一种非水溶性固体铜铝磷酸盐(CuAlPO).研究结果发现,CuAlPO是一种与六方二氧化硅(SiO₂)晶体结构相同的新型铜铝磷盐,在温和反应条件下(30℃),CuAlPO具有较高的苯酚催化羟化反应活性.     

新荧光试剂双(2-苯并噻唑重氮氨基)-3,3′,5,5′-四甲基联苯的合成及其分析应用

将3,3′,5,5′-四甲基联苯胺和苯并噻唑类试剂结合, 并引入杂环三氮烯结构, 合成了新荧光试剂双(2-苯并噻唑重氮氨基) 3,3′,5,5′-四甲基联苯(BBTDTMB), 其结构经红外光谱、 核磁共振谱和元素分析证实. 研究结果表明, 在碱性介质中, 该试剂在λex/λem=342 nm/420 nm处产生强荧光, 并且Ag(Ⅰ)对其荧光有很好的猝灭作用, 因而建立了BBTDTMB测定Ag(Ⅰ) 的新荧光分析方法. 该方法的线性范围为1.0～240 μg/L, 检测限为 0.5 μg/L, 应用于人发、 茶叶中的Ag(Ⅰ) 的测定, 结果令人满意.     

杂环衍生化-气相色谱-三重四极杆质谱法检测人血液中的二十二碳六烯酸

建立了人血液中二十二碳六烯酸(DHA)的杂环衍生化-气相色谱-三重四极杆质谱(GC-MS/MS)检测方法。以2-氨基-2-甲基-1-丙醇(AMP)作为DHA的杂环衍生化试剂,优化了杂化反应的最佳反应条件,并使用GC-MS/MS在多反应监测模式下,以内标法对DHA进行定量检测。在0.07~10 μg/mL范围内,线性关系良好(r²=0.9991);检出限(S/N=2.8)为0.02 μg/mL;定量限(S/N=10)为0.07 μg/mL。在高、中、低3个不同添加水平下,其平均回收率在94.40%~103.13%之间,相对标准偏差(RSD)在1.51%~3.16%之间。该方法操作简便,所需样品量少,结果准确可靠,适用于人血液中DHA的分析检测。