高效液相色谱-三重四极杆质谱法测定面粉中7种荧光增白剂

建立了高效液相色谱-三重四极杆质谱(HPLC-MS/MS)测定面粉中7种荧光增白剂(FWAs)的分析方法。在样品中加入30 mL乙酸乙酯,超声提取10 min,离心后在40℃下氮吹浓缩,用乙腈定容后,上机检测。选用Phenomenex Kinetex C18色谱柱(100 mm×2.1 mm,2.6μm)分离,以0.1%(v/v)甲酸-乙腈和水为流动相进行梯度洗脱,采用电喷雾离子(ESI)源,在正离子、多反应监测(MRM)模式下进行扫描,外标法定量。7种荧光增白剂在各自范围内线性关系良好,相关系数均大于0.99,检出限(S/N=3)为0.50~2.65μg/kg,定量限(S/N=10)为1.60~8.80μg/kg;在3个添加水平下的平均加标回收率为64.8%~117.5%,相对标准偏差(n=6)为0.9%~14.4%。该方法操作简单、回收率高、精密度好,适于面粉中7种荧光增白剂的测定。     

超高效液相色谱法同时测定纺织品中18种荧光增白剂

建立了同时测定纺织品中18种荧光增白剂（FWAs）的超高效液相色谱-荧光检测（UPLC-FLR）法。试样由三氯甲烷-乙醇（6：4,v/v）超声提取,以ACQUITY UPLC HSS T3柱（100 mm×2.1 mm,1.8 μm）为分离色谱柱进行分析,以5 mmol/L乙酸铵水溶液和甲醇为流动相,梯度洗脱,流速为0.4 mL/min,荧光激发波长为350 nm,发射波长为430 nm,外标法定量。18种FWAs在各自范围内呈良好的线性关系,相关系数（R²）均≥ 0.9992;方法的定量限（LOQs,S/N=10）为0.002~0.1 mg/L。样品的平均加标回收率为88.3%~104.5%,相对标准偏差（RSD）为2.0%~5.5%（n=6）。该方法灵敏度高,精密度好,准确度高,适用于各种纺织品中FWAs的测定。     

高效液相色谱-二极管阵列/荧光检测器串联法同时测定精油中的七种性激素

建立了高效液相色谱法(HPLC)-二极管阵列检测器(DAD)/荧光检测器(FLD)串联技术同时测定精油中7种性激素(雌二醇、雌三醇、雌酮、睾酮、甲基睾酮、孕酮、己烯雌酚)的方法。样品先用正己烷溶解后,用90%的甲醇水溶液提取,弃去正己烷层,下层清液再用正己烷脱脂、净化2次,目标化合物以水-甲醇-乙腈(体积比为50:30:20)为流动相,经XTerraRP18色谱柱(250 mm×4.6 mm, 5 μm )分离,用DAD-FLD串联法进行检测。雌二醇、雌三醇、雌酮、己烯雌酚的DAD检测波长为197 nm,睾酮、甲基睾酮、孕酮的DAD检测波长为240 nm。雌二醇、雌三醇、雌酮同时用FLD定性定量,激发波长为280 nm,发射波长为310 nm。7种性激素分离效果良好并消除了样品中杂质峰的干扰。7种性激素除孕酮的回收率为79.5%以外,其余组分的平均回收率均在93%以上;相对标准偏差为0.90%～1.89%;检出限为0.010 ～1.0 mg/L。该方法简便、准确,可用于同时测定精油中的7种性激素。     

在线固相萃取/高效液相色谱法检测熏烤鱼及熏烤肉制品中的多环芳烃

基于在线净化富集技术,建立了熏烤鱼和熏烤肉制品中15种欧盟优控多环芳烃的在线固相萃取/高效液相色谱-紫外/荧光(Online-SPE/HPLC-UV/FLD)检测方法。对提取溶剂和流动相进行优化,样品采用乙腈-丙酮(6∶4)匀浆处理,超声提取后,在线固相萃取柱Chrom Spher Pi(80 mm×3 mm)净化富集,反相C18PAH专用柱(250 mm×4.6 mm i.d.,5μm)分离,水、乙腈和异丙醇梯度洗脱,紫外和荧光检测器检测。结果表明,15种多环芳烃在相应的浓度范围内线性良好(r20.999);检出限为0.03~8.33μg/kg;熏烤鱼的回收率为67.4%~107.2%,相对标准偏差(RSD)为0.2%~7.7%;熏烤肉的回收率为71.8%~110.5%,RSD为0.8%~8.9%。经FAPAS质控样品验证,所测化合物种类和浓度范围均满足要求。     

高效液相色谱-二极管阵列/荧光检测器串联法同时测定化妆品中8种性激素

建立了高效液相色谱(HPLC)-二极管阵列(DAD)/荧光检测器(FLD)串联测定化妆品中雌三醇、雌二醇、睾酮、炔雌醇、己烯雌酚、乙酸甲地孕酮、孕酮和丙酸睾酮8种性激素的分析方法。所有形态的化妆品样品均以甲醇超声提取进行前处理,乳膏状样品再经HLB固相萃取柱富集净化,以乙腈/水为流动相梯度洗脱,经ZORBAX Eclipse XDB-C18柱分离,DAD-FLD串联法检测。8种性激素获得了满意的分离并排除了样品基质的干扰。方法检出限为0.1~0.5μg/g,平均加标回收率为90.3%~102.9%(n=6),相对标准偏差为0.4%~4.8%(n=6)。方法可用于化妆品中雌三醇等8种痕量性激素的同时测定。     

高效液相色谱法测定美白面膜中7种荧光增白剂

建立了同时测定美白面膜中7种荧光增白剂的高效液相色谱-荧光检测(HPLC-FLD)法。样品经乙腈超声提取后,经Eclipse XDB-C18色谱柱分离,以甲醇-25mmol/L乙酸铵溶液为流动相,梯度洗脱,在激发波长365nm、发射波长430nm进行测定。结果表明,FWA 85和FWA 71以及其他5种荧光增白剂分别在5~35mg/L和0.025~4mg/L的浓度范围内呈良好的线性关系,线性相关系数大于0.991;方法的检出限(S/N=3)为0.00071~0.18mg/L,定量限(S/N=10)为0.12~12.24μg/g。3种不同添加水平下的样品加标平均回收率为93.62%~115.87%,相对标准偏差为0.43%~5.40%。该方法简便、灵敏、准确,可用于美白面膜中7种目标荧光增白剂的同时测定。     

微波萃取高效液相色谱法测定塑料及其制品中荧光增白剂

采用微波萃取高效液相色谱法对塑料及其制品中5种荧光增白剂含量进行测定。将样品冷冻粉碎,过0.84mm的分样筛,用25 m L三氯甲烷–丙酮(3∶2)为萃取剂,在90℃的条件下微波萃取10 min,用高效液相色谱进行定性定量分析。采用Acclaim Phenyl-1柱(150 mm×4.6 mm,3μm)为分析柱,以甲醇–水(95∶5)为流动相,荧光检测器激发波长为365 nm,发射波长为430 nm。2,5-双(5-叔丁基-2-苯并恶唑基)噻吩(OB)、1,4-双(苯并恶唑基-2-基)萘(KCB)、4,4'-双(2-苯并恶唑基)二苯乙烯(OB–1)、4-(2-苯并恶唑基)-4'-(5-甲基-2-苯并恶唑基)二苯乙烯(KSN)和4,4'-双(2-甲氧基苯乙烯基)联苯(FP–127)5种荧光增白剂的质量浓度在0.5~150μg/L范围内与色谱峰面积呈良好线性关系,相关系数r≥0.999 7,检出限为0.013~0.025 mg/kg,加标回收率为84.7%~104.7%,测定结果的相对标准偏差为1.5%~4.4%(n=6)。该方法简便、准确、灵敏度高,适用于塑料及其制品中荧光增白剂含量的测定。     

凝胶渗透色谱净化-柱后光化学衍生-高效液相色谱法同时测定食用植物油中9种真菌毒素

提出了用凝胶渗透色谱净化和柱后光化学衍生-高效液相色谱法(HPLC)测定食用油中9种真菌毒素。样品用乙腈均质提取,用凝胶色谱柱进行净化。为解决黄曲霉素B1和G1在水溶液中的荧光猝灭问题,在二极管阵列检测器(DAD)和荧光检测器(FLD)之间连接了光化学衍生器,使B1和G1衍生成荧光强度高的物质。HPLC分析中用SunFireTMC18色谱柱和以不同体积比的(A)水和(B)甲醇-乙腈(1+1)溶液的混合液为流动相进行梯度洗脱。9种真菌毒素分别在一定浓度范围内呈线性,检出限(3S/N)在0.01~0.20mg·kg-1之间。以空白样品作基体进行加标回收试验,回收率在83.0%~97.4%之间,相对标准偏差(n=6)在1.2%~4.8%之间。     

高效液相色谱法同时测定塑料和纸质包装材料中6种荧光增白剂

建立了同时测定塑料和纸质食品包装材料中6种脂溶性荧光增白剂(FWA 135、FWA 184、FWA 185、FWA199、FWA 378和FWA 393)的高效液相色谱方法。用三氯甲烷-乙腈(3∶7,v/v)混合溶液提取,经HLB小柱净化后用高效液相色谱-荧光检测法进行定性定量分析。采用Phenomenex C18色谱柱分离,以5 mmol/L的乙酸铵水溶液和乙腈为流动相,进行梯度洗脱。结果显示:FWA 393在15~1500μg/L范围内的线性关系良好,其余5种荧光增白剂在5~500μg/L范围内线性关系良好,相关系数均大于0.999;加标回收率为80.4%~125.0%;相对标准偏差(RSD,n=6)为1%~13%。应用该方法分析了市场销售的12个样品以验证方法的实用性。该方法前处理简单,回收率高,精密度好,适用于食品包装材料中6种荧光增白剂的检测。     

离子交换色谱-荧光检测法测定化妆品中苯海拉明及串联质谱确证

建立了化妆品中苯海拉明的离子交换色谱-荧光检测方法及液相色谱-串联质谱确证方法。样品用含0.2%甲酸的乙腈提取,定量检测时以乙腈-0.05 mol/L KH2PO4溶液(7+3,V/V)为流动相,强阳离子交换色谱柱(250×4.6 mm,5μm)分离,荧光检测激发波长258 nm,发射波长288 nm,外标法定量,苯海拉明检出限为1.5 mg/kg,在0.2~20 mg/L范围内线性关系良好,相关系数为0.9999,方法的回收率在87.6%~106.3%范围内,相对标准偏差低于6.3%。质谱确证时用BEH C18色谱柱分离,乙腈-0.2%甲酸系统梯度洗脱,采用质谱碎片和相对离子丰度进行定性确认。