气相色谱-质谱法检测白酒和黄酒中18种邻苯二甲酸酯类增塑剂

建立了白酒和黄酒中增塑剂的液液萃取法提取,气相色谱-质谱法检测技术,内标法定量。考察了基质效应,萃取方法等主要条件,并最终确定正己烷为提取溶剂的液液萃取技术,并且提取过程中加入NaCl和H2O。在优化的条件下,18种增塑剂均具有较好的线性相关性,线性相关系数均大于0.9978,白酒和黄酒的添加回收率、相对标准偏差分别为75.7%~97.5%、2.3%~6.7%和74.8%~96.0%、1.9%~7.1%;检出限均小于0.05 mg/kg。方法可为酒中增塑剂检测的标准方法的建立提供参考。     

QuEChERS-在线凝胶色谱-气相色谱-质谱法测定大米、黍子和小麦中34种农药残留

采用QuEChERS方法结合在线凝胶色谱-气相色谱-质谱(GPC-GC-MS)系统,建立了大米、黍子和小麦中34种中高毒农药的快速筛查方法。研究了称样量、萃取剂、净化吸附剂种类对大米样品提取净化效果的影响并考察了基质效应和分析保护剂的使用效果,采用选择离子监测(SIM)模式,外标法定量。结果表明,34种农药在大米、黍子和小麦中的检出限分别为0.028 1~5.30、0.028 2~4.82、0.027 3~5.13μg/kg;在0.05μg/g添加水平的平均回收率分别为94.5%~117.1%、83.1%~121.7%、93.1%~120.2%;相对标准偏差(RSD,n=6)分别为2.6%~14.5%、3.4%~15.1%、3.5%~15.2%。该方法消耗试剂少,分析成本低,符合绿色化学的理念,具有操作便捷、快速、通用性强等特点,适用于大米、黍子和小麦中34种农药残留的快速筛查与检测。     

改进的QuEChERS气相色谱-质谱法检测豆浆中18种邻苯二甲酸酯

建立了豆浆中18种邻苯二甲酸酯类增塑剂的QuEChERS提取净化,气相色谱-质谱法检测技术,内标法定量。考察了基质效应,QuEChERS萃取技术。样品用乙腈均质提取,采用PSA、LC-C18和Envi-carb混合填料分散萃取净化。在优化的条件下,18种增塑剂均具有较好的线性相关性,线性相关系数均大于0.9976,添加回收率、相对标准偏差分别为84.6%~101.1%、2.1%~5.8%;方法的检出限均小于0.05mg/kg。该方法操作简单,快速,环保,灵敏度高,准确度好。     

固相萃取分离-气相色谱-质谱法测定尿中18种邻苯二甲酸酯类增塑剂

在尿样中加入混合同位素内标(D4-DBP和D4-DEHP)后,使之通过自制的SPE柱(取LC-C18填料,Envi-carb填料和PSA填料装入于玻璃柱中,用旋涡混合器使之混匀)对尿样中存在的邻苯二甲酯类化合物(PTA′s)进行SPE。SPE柱用正己烷-乙酸乙酯(1+1)混合液洗脱。用DB-5MS毛细管柱进行色谱分离,质谱分析中采用EI离子源和SIM模式进行测定,所测18种PTA′s在一定质量浓度范围内与峰面积呈线性关系,检出限(3S/N)在0.002 5~0.005mg·kg-1之间。加标回收率在80.0%~120%之间,测定值的相对标准偏差(n=6)在2.5%~14%之间。     

在线固相萃取/高效液相色谱法检测熏烤鱼及熏烤肉制品中的多环芳烃

基于在线净化富集技术,建立了熏烤鱼和熏烤肉制品中15种欧盟优控多环芳烃的在线固相萃取/高效液相色谱-紫外/荧光(Online-SPE/HPLC-UV/FLD)检测方法。对提取溶剂和流动相进行优化,样品采用乙腈-丙酮(6∶4)匀浆处理,超声提取后,在线固相萃取柱Chrom Spher Pi(80 mm×3 mm)净化富集,反相C18PAH专用柱(250 mm×4.6 mm i.d.,5μm)分离,水、乙腈和异丙醇梯度洗脱,紫外和荧光检测器检测。结果表明,15种多环芳烃在相应的浓度范围内线性良好(r20.999);检出限为0.03~8.33μg/kg;熏烤鱼的回收率为67.4%~107.2%,相对标准偏差(RSD)为0.2%~7.7%;熏烤肉的回收率为71.8%~110.5%,RSD为0.8%~8.9%。经FAPAS质控样品验证,所测化合物种类和浓度范围均满足要求。     

固相萃取-高效液相色谱法测定焦糖色素中副产物2-甲基咪唑、4-甲基咪唑和2-乙酰基-4-(1,2,3,4-四羟基丁基)咪唑

建立了固相萃取法结合高效液相色谱同时检测焦糖色素中2-甲基咪唑(2-Methylimidazole,2-MEI)、4-甲基咪唑(4-Methylimidazole,4-MEI)和2-乙酰基-4-(1,2,3,4-四羟基丁基)咪唑(2-Acetyl-4-(1,2,3,4-tetrahydroxybutyl) imidazole,THI)的方法.样品经加水涡旋提取后,经混合型强阳离子交换固相萃取小柱富集净化,以乙腈-0.05％氨水(10∶90,V/V)为流动相,流速为0.6 mL/min,用反向色谱柱Polaris C18-A(250 mm×4.6 mm,5μm)柱分离,分别在二极管阵列检测器215 nm波长条件下检测焦糖色素中的2-甲基咪唑、4-甲基咪唑和287 nm波长条件下检测2-乙酰基4.(1,2,3,4-四羟基丁基)咪唑的含量.2-甲基咪唑、4-甲基咪唑和2-乙酰基-4-(1,2,3,4-四羟基丁基)咪唑在0.2～ 20 mg/L之间线性关系良好(r＞0.9996),在10,25和100 mg/kg添加浓度的回收率范围为75.3％ ～93.4％,相对标准偏差均小于10％,检出限分别为为2.6,3.0和1.5 mg/kg,定量限分别为8.5,10.0和5.0 mg/kg.     

QuEChERS-在线凝胶色谱-气相色谱-质谱法测定植物油中34种农药残留

建立了葵花油、大豆油和玉米油中34种中高毒农药的快速筛查方法。样品采用改进的QuEChERS方法进行提取净化,提取液采用在线GPC-GC-MS检测。结果表明,34种农药在0.01~0.2 mg/L范围内具有良好的线性关系,相关系数为0.9913~0.9997。除p,p’-DDE,p,p’-DDD,p,p’-DDT外的31种农药在葵花油、大豆油和玉米油中的检出限分别为0.0692~2.28μg/kg,0.0559~2.01μg/kg,0.0584~2.14μg/kg;在0.05和0.1μg/g添加水平的平均回收率分别为70.3%~115.4%,69.5%~112.6%,70.2%~116.1%;相对标准偏差(RSD,n=6)分别为2.9%~13.3%,3.9%~13.5%,4.2%~12.1%。本方法具有操作便捷、快速等特点,适用于葵花油、大豆油和玉米油中34种农药残留的快速筛查与检测。