掺杂Pr_(16)Dy_(64)Fe_(20)对烧结钕铁硼磁性能和微观组织的影响

为了提高烧结钕铁硼磁体的矫顽力和热稳定性,采用双合金的方法添加Pr_(16)Dy_(64)Fe_(20)(%,质量分数)三元稀土合金制备低重稀土烧结钕铁硼磁体,当合金添加量为3%时,钕铁硼磁体的矫顽力从未添加时的1038 kA·m~(-1)提高到1308 kA·m~(-1),剩磁仅下降了0.03 T。添加Pr_(16)Dy_(64)Fe_(20)合金后磁体的微观组织得到明显改善,富钕相数量增多,分布更加连续均匀,晶粒间交换耦合作用减弱。Dy元素大部分分布在晶界角隅处,并进入主相晶粒外延周围形成更高磁晶各向异性场的(PrNd,Dy)_2Fe_(14)B相,提高了磁体的矫顽力,热稳定性也得到明显改善。     

烧结(Pr,Nd,Dy)32.2Co13Cu0.4FebalB0.98磁体磁性能和微观组织的研究

以烧结Nd-Fe-B磁体为基,复合添加了Cu,Co和重稀土Dy,成功制备了具有优良温度稳定性的磁体,磁体最高使用温度T_w≈210℃,剩磁温度系数α=-0.053%·℃^-1。研究发现,所制备磁体中存在着大量块状富稀土晶界相,而严重缺乏薄层富稀土晶界相,即使经过二级回火,薄层富稀土晶界相数量也没有明显增加。在块状富稀土晶界相中有贫Co相和富Co相同时存在的现象。TEM观察发现在富Co相中有RE₂(Fe,Co)₁₇相的存在,这不利于矫顽力的提升。研究表明：晶界处Cu和Co是对立分布的,经过合理的回火工艺后,Cu在晶界的分布更为均匀,Co则主要分布在晶界角落。此外,在一级回火水淬态磁体中的富Co相区域内,发现了RE(Fe,Co)₂ Laves相。     

双合金混粉法添加镝对烧结Nd-Fe-B磁体的磁性能及微观结构的影响

研究双合金混粉法添加Dy对烧结Nd-Fe-B磁体的磁性能和微观结构的影响。结果表明:添加少量Dy能够同时提高磁体的矫顽力和最大磁能积;当Dy含量为1.0%时,磁体的最大磁能积达到最大值。烧结温度从1065℃增加到1085℃时,烧结Nd-Fe-B磁体的磁性能没有急剧恶化,磁体的烧结温度范围较宽。磁体在烧结过程中高Dy含量合金主相晶粒中的Dy元素扩散到不含Dy元素的合金主相晶粒中,造成最后所得磁体中存在不同Dy含量的主相晶粒;磁体不同主相晶粒中Dy含量差别较大,随着添加Dy含量的增加,磁体中不同主相晶粒平均含Dy量也逐渐增加。     

烧结Nd-Fe-B磁体表面渗镀Dy2O3对磁体显微组织和磁性能的影响

研究了烧结Nd-Fe-B磁体表面渗镀Dy2O3对磁体组织结构与磁性能的影响. 表面渗镀Dy2O3后, N40的矫顽力由1017 kA · m-1提高到1146 kA · m-1, 38H的矫顽力由1575 kA · m-1提高到1753 kA · m-1, 而通过传统合金化添加同量Dy, N40和38H的矫顽力分别为1061和1634 kA · m-1. 磁体表面渗镀Dy2O3后热稳定性也大大改善. 组织分析表明, 元素Dy从表面扩散并渗入磁体的内部约20 μm厚, Nd2Fe14B晶粒表层附近Dy含量比晶界中高, 说明Dy2O3中的Dy通过扩散与富Nd相及Nd2Fe14B晶粒表面层的部分Nd发生置换反应, 增强了Nd2Fe14B晶粒表面层的磁晶各向异性. 在此基础上, 提出了高矫顽力高热稳定性渗Dy的烧结Nd-Fe-B磁体中Dy分布的理想模型.     

双主相工艺制备烧结Nd-Fe-B基永磁体的研究进展

双主相工艺是近年提出的改善Nd-Fe-B基烧结磁体性能的有效途径。该工艺通过对Nd-Fe-B和（Nd,Re）-Fe-B两种粉末的成分设计,使磁体形成一种双主相结构,优化晶界相成分及分布,显著提升矫顽力。特别是对高丰度铈（Ce）磁体、混合（MM）稀土磁体,可以有效地抑制由于低各向异性场相铈铁硼（Ce-Fe-B）、镧铁硼（La-Fe-B）等的引入引起的矫顽力降低的问题。同时,对于重稀土（Dy/Tb）磁体,在相同矫顽力提升的情况下,双主相法对比传统单主相法所需的重稀土含量更低。本文详细阐述了通过双主相工艺制备磁体的性能改善及相关机制,为制备高性能稀土磁体提供思路及支撑。     

双主相合金法添加镝对烧结Nd-Fe-B磁性能及微观结构的影响

提出了一种制备高矫顽力、高剩磁烧结Nd-Fe-B磁体的方法——双主相合金法,利用这种方法制备的磁体中同时存在Nd2Fe14B和(Nd,Dy)2Fe14B两种主相。能谱分析表明:这种方法可以调控主相成分,制备的磁体易于实现全致密化并且剩磁较高,综合磁性能较好。利用双主相合金法制备磁体的剩磁和磁能积优于双合金法。     

晶界扩散铈磁体的组织结构与磁性能

采用涂覆重稀土氢化物为扩散源,制备晶界扩散铈磁体,研究了磁性能和组织结构特点,并对其温度稳定性进行了分析评价。晶界扩散铈磁体的矫顽力从12.07 kOe提高至18.49 kOe,矫顽力和剩磁温度系数分别优化到-0.502%·℃~(-1)和-0.184%·℃~(-1)。采用EPMA和WDS成分分析表明,在磁体表层附近,大量Tb元素扩散到主相晶粒内部;扩散深度大于60μm时, Tb元素主要分布在晶界,并且在主相晶粒边缘形成(RE,Tb)_2Fe_(14)B壳层。由于Tb_2Fe_(14)B相和Ce_2Fe_(14)B相的各向异性场均具有较好的温度稳定性,因此,晶界扩散铈磁体可以获得与烧结钕铁硼磁体相当的矫顽力温度系数。     

烧结Nd-Fe-B磁体多主相复合制备及微观结构研究

利用双合金混粉法添加Dy实现烧结Nd-Fe-B磁体多主相复合制备,研究磁体的磁性能和微观结构。研究结果表明:单主相合金制备烧结Nd-Fe-B磁体时,主相晶粒中Dy含量差别不大,颗粒状富Nd相中所含Dy含量明显高于主相晶粒中所含Dy含量。双合金混粉法制备烧结Nd-Fe-B磁体时,能够提高磁体的取向,磁体中存在多主相晶粒复合;富Nd相中含Dy元素的总量降低,主相晶粒中含Dy元素的总量增加。烧结Nd-Fe-B磁体的多主相复合制备可以利用双合金混粉法得以实现;同时,相同合金成分时,双合金混粉法制备出的烧结Nd-Fe-B磁体的磁性能优于单合金法制备出的磁体,烧结Nd-Fe-B磁体的多相复合制备能够提高磁体的磁性能。     

双主相(Nd,Dy)-Fe-B磁体矫顽力再提高机制的探究

研究了双主相(Nd, Dy)-Fe-B烧结磁体晶界扩散TbF_3的热处理工艺、微观结构及矫顽力再提升的技术机制。晶界扩散最佳的一级、二级热处理温度为900, 490℃。经过扩散工艺的综合优化磁体的矫顽力由20.00 kOe增加到29.49 kOe。利用电子探针微区分析仪(EPMA)对其元素分布进行分析,F扩散进入磁体表层,而Tb扩散进入磁体的几何中心;Tb更容易替代磁性相中的Nd元素而不是Dy; Tb在主相晶粒间的晶界相中不存在浓度梯度,说明主相晶粒之间的类似毛细吸力也是Tb扩散的驱动力之一。X射线衍射分析表明,扩散后磁体的取向度略微降低。综合来看晶界扩散明显改善了磁体的温度稳定性,在20～150℃之间,扩散工艺使磁体剩磁温度系数α由-0.107%·℃~(-1)提升到-0.093%·℃~(-1),矫顽力温度系数β由-0.539%·℃~(-1)增加到-0.483%·℃~(-1)。     

富稀土晶界相对三种热变形钕铁硼合金矫顽力的影响

为分析影响热变形钕铁硼磁体矫顽力的因素,制备了3种不含Dy,Ga热变形磁体,磁体成分分别为Nd10.5Pr2.5Fe80Nb1B6,Nd11.5Fe81.8B6.0Nb0.7+6%Nd67Cu33及Nd10.5Pr2.5Fe80Nb1B6+6%Nd67Cu33,由Nd-Fe-B三元相图计算了富稀土晶界相体积分数v,实验结果表明:v对富稀土钕铁硼热变形磁体矫顽力的贡献为98.10 k A·m-1·%-1,比v对贫稀土钕铁硼混粉热变形磁体矫顽力的贡献低36%~44%;由v=1-a3/[(a+h)2(a+3h)]计算了富稀土晶界相厚度h,发现在v相同条件下热变形钕铁硼磁体晶界相厚度h随主相片状晶等效平均晶粒尺寸a的减小虽然减薄,但a占主导作用导致磁体的矫顽力仍然提高;在片状晶等效平均晶粒尺寸a相近的条件下,热变形钕铁硼磁体晶界相厚度随晶界相体积分数v的增加而变厚,主相片状晶的磁绝缘效果提高导致热变形磁体的矫顽力上升。     

回火温度对晶界添加烧结钕铁硼磁体结构演变及磁性提升机理的影响EI北大核心CSCD

采用晶界添加的方法制备了添加Tb65Cu35的烧结Nd-Fe-B磁体,研究了回火温度对晶界添加磁体微结构演变规律及磁性能的影响,并对其性能提升机制进行了分析。结果表明：经910℃一级回火2 h,460℃二级回火2 h的磁体性能最佳,获得了Br=14.14 k Gs,Hcj=12.31 k Oe,(BH)max=47.89 MGOe的磁性能,回火后的磁体的矫顽力从10.21 k Oe提升到12.31 k Oe,增加了约20%,剩磁基本保持不变。矫顽力的提升主要归因于硬磁的(Nd,Tb)-Fe-B壳层以及连续晶界层的形成。通过一阶反转曲线(FORC)对不同回火条件下样品的磁化反转过程进行了分析,可以发现最差回火态晶界添加磁体中有两个峰,然而,最佳回火态的晶界添加磁体只有一个明显的峰,表现出明显的相互作用的单畴晶粒特性,表明最佳回火态磁体内核壳之间具有强的耦合相互作用。     

优化组织结构制备无重稀土高矫顽力Nd-Fe-B磁体

通过优化铸片结构中柱状晶厚度为2~3μm,富Nd相沿晶界连续分布,与铸片结构对应的进行粉末细化,控制平均颗粒尺寸为2.68μm,最后配合1020℃低温烧结,制备的Nd31.50FebalCo3.00Al0.2Cu0.2B1.05(%,质量分数)磁体组织结构中平均晶粒尺寸5μm,晶粒大小均匀,晶界相分布清晰。最终获得了Hcj为1356 k A·m-1,(BH)m为352 k J·m-3的无重稀土高矫顽力磁体。该磁体20~120℃的矫顽力温度系数β(Hcj)为-0.627%·℃-1,能够在120℃条件下使用。     

镝对Dy_x(Fe_(47.5)Pd_(52.5))_(100-x)薄膜结构与磁性能的影响

采用直流磁控溅射法制备Dyx(Fe47.5Pd52.5)100-x(x=0,2.2,3.2,4.4,5.6)薄膜,X射线衍射实验结果表明:添加稀土元素Dy可以大幅缩短从无序的fcc相转变为有序的fct相的退火时间和退火温度,增加相转变的驱动力;此外适当添加Dy元素还具有细化晶粒的作用,晶粒尺寸可达到12~31 nm,适当的晶粒尺寸有利于晶粒之间的交换耦合作用。薄膜的磁滞回线表明:矫顽力Hc与剩磁比Mr/Ms随Dy含量的增加而先急剧增加后减小,当稀土含量x=3.2时,矫顽力的最大值为3.27 k Oe。随着退火温度的增加,矫顽力的变化也是先增加后下降,并且在Ta=550℃时达到最大。     

Nd-Fe-B磁体烧结过程晶粒长大行为的研究

定量描述了Nd-Fe-B磁体烧结过程晶粒长大行为，分析了烧结温度、烧结时间、合金粉末粒度及其分布对烧结过程晶粒长大的影响，讨论了烧结过程晶粒长大机制。在Nd-Fe-B磁体烧结过程开始之后的0—1h时间区段，晶粒长大迅速；随着烧结时间的延长，晶粒长大速度减小。合金粉末平均粒度增大，或者合金粉末粒度分布范围增宽，显著促进Nd-Fe-B磁体烧结过程中晶粒的长大。在Nd-Fe-B磁体的烧结过程中，存在两类晶粒长大机制，即Nd2Fe14B颗粒的溶解与析出、Nd2Fe14B颗粒的并合与长大。Nd2Fe14B颗粒的并合与长大不仅使磁体的平均晶粒尺寸增大，也使晶粒尺寸分布范围增宽，是烧结Nd-Fe-B磁体显微组织中出现异常大晶粒的根本原因。     

烧结NdFeB磁体高温高压高湿加速腐蚀行为研究

通过高温高压高湿(HAST)加速老化试验,研究了烧结NdFeB磁体在该腐蚀环境中的加速腐蚀行为。研究表明,高矫顽力烧结NdFeB磁体在HAST环境中具有更低的质量损失和磁通损失,比低矫顽力磁体的质量损失减少了74%,磁通损失率降低了80%。这是由于Dy和Co的联合添加,使其在晶界处形成了富含Dy,Co的富稀土相或Nd-Co相,降低了富Nd相的比例,提高了富稀土相的腐蚀电位,从而有效抑制了磁体在高温高压高湿腐蚀环境中的腐蚀速率。由于烧结Nd Fe B磁体独特的微观组织结构,使其腐蚀行为具有典型的局域选择性晶间腐蚀的特征。     

铌、钛取代对高镓低硼烧结Nd-Fe-B磁体磁性能、微结构和力学性能的影响

高Ga低B烧结钕铁硼磁体可以在具有较高矫顽力的基础上减少重稀土的使用,因此具有重要的研究价值。本文制备了含0.2%（质量分数）Nb的高性能48H高Ga低B烧结钕铁硼磁体,与0.2%Ti掺杂磁体进行了系统的对比,分析了Nb与Ti元素掺杂对高Ga低B磁体的磁性能、微观结构、元素分布以及耐磨性能的影响与差异。与Ti取代磁体相比,Nb取代磁体的晶界相更连续、更厚同时磁隔绝效果更好,因此具有更高的矫顽力。此外Nb更容易富集在三角晶界处,抗断裂性相对较差,更容易磨损,因此具有更好的加工性能。这为优化高Ga低B磁体的显微结构制备高性能的烧结磁体提供了有意义的指导。     

深冷状态下纳米镝铁氧体磁粒子磁性能的研究

采用湿化学法制备出稀土Dy3+掺杂的纳米Fe3O4磁粒子,用月桂酸进行了表面修饰,研究了磁粒子在室温和深冷(200.2～56.5 K)状态下的磁性能.经X射线衍射分析发现,适量的Dy3+掺杂不会改变纳米Fe3O4磁粒子的晶型结构.透射电镜(TEM)照片表明,制备出的纳米磁粒子成球性好,且大部分磁粒子的粒径在14 nm左右.通过磁性测量仪、振动样品磁强计(VSM)对磁性能进行了表征.磁化曲线表明掺杂引起磁性能发生变化,磁粒子室温下无剩磁和矫顽力,具有超顺磁性;深冷状态下出现剩磁和矫顽力,且随温度的降低,剩磁和矫顽力增大,不具有超顺磁性,饱和磁化强度略高于室温值.     

烧结NdFeB磁体晶界扩散DyZn合金磁性能与抗蚀性能研究

通过磁控溅射技术研究了晶界扩散DyZn合金烧结钕铁硼磁体的磁性能,及其在高温高压高湿腐蚀环境中的加速腐蚀行为。研究表明,晶界扩散处理可以显著提高磁体的矫顽力,磁体矫顽力从963.96 kA·m~(-1)提高到1711.40 kA·m~(-1),提升率达77.54%,而剩磁和最大磁能积基本不降低。晶界扩散DyZn合金磁体在HAST环境中具有更低的质量损失和磁通损失,比烧结态原样的质量损失减少了89.69%,磁通损失率降低了51.08%。这是因为热扩渗DyZn合金磁体在晶界处形成更稳定、腐蚀电位更高的富Dy稀土相,优化了磁体的晶间组织结构,提高了磁体的矫顽力,从而提高了磁体在高温高压高湿环境下的抗蚀性能。     

磁粉粒度对烧结Sm(Co0.72Fe0.15Cu0.1Zr0.03)7.5的磁性能的影响

采用粉末冶金法制备烧结Sm(Co0.72Fe0.15Cu0.1Zr0.03)7.5,研究磁粉粒度对磁体磁性能的影响.结果表明,增加球磨时间将细化磁粉粒度,提高磁粉的比表面积,有利于降低磁体的烧结温度.球磨5,7,9,11 h的磁粉的最佳烧结温度分别为1225,1225,1215,1215 ℃.磁粉球磨9 h,烧结温度为1215 ℃条件下制备的磁体的综合磁性能最优剩磁Br=0.94 T,感应矫顽力Hcb=708.4 kA·m-1,最大磁能积(BH)max=171.9 kJ·m-3,内禀矫顽力Hci=2276.6 kA·m-1;温度稳定性良好,长径比为0.7的磁体经550 ℃老化2 h后的磁通不可逆损失低于5%,有望应用于550 ℃环境中.     

超高性能钕铁硼表面镀渗处理研究

通过磁控溅射进行钕铁硼磁体表面重稀土Tb镀膜,再经过渗扩热处理获得了综合性能近80[H_cj/kOe+(BH)_max/MGOe]的超高性能磁体,分析了其内在机制。借助扫描电镜背散射电子成像技术,研究了热处理温度对磁体磁性能和微观组织的影响,并探讨了晶界扩散法矫顽力提高的机理和微观结构变化规律。结果表明,经镀渗处理后磁体的矫顽力明显提高,剩磁无明显降低,温度稳定性得以显著改进,显微组织结构有了明显的优化,形成连续均匀薄层晶界富Nd相组织有效的包裹主相,能够有效降低相邻晶粒的磁耦合效应。Tb富集在2∶14∶1晶粒的表面区域而不是中心,不仅通过增强局部磁晶各向异性场来增加矫顽力,而且还保持了剩磁。