烧结Nd-Fe-B磁体表面渗镀Dy2O3对磁体显微组织和磁性能的影响

研究了烧结Nd-Fe-B磁体表面渗镀Dy2O3对磁体组织结构与磁性能的影响. 表面渗镀Dy2O3后, N40的矫顽力由1017 kA · m-1提高到1146 kA · m-1, 38H的矫顽力由1575 kA · m-1提高到1753 kA · m-1, 而通过传统合金化添加同量Dy, N40和38H的矫顽力分别为1061和1634 kA · m-1. 磁体表面渗镀Dy2O3后热稳定性也大大改善. 组织分析表明, 元素Dy从表面扩散并渗入磁体的内部约20 μm厚, Nd2Fe14B晶粒表层附近Dy含量比晶界中高, 说明Dy2O3中的Dy通过扩散与富Nd相及Nd2Fe14B晶粒表面层的部分Nd发生置换反应, 增强了Nd2Fe14B晶粒表面层的磁晶各向异性. 在此基础上, 提出了高矫顽力高热稳定性渗Dy的烧结Nd-Fe-B磁体中Dy分布的理想模型.     

双主相合金法添加镝对烧结Nd-Fe-B磁性能及微观结构的影响

提出了一种制备高矫顽力、高剩磁烧结Nd-Fe-B磁体的方法——双主相合金法,利用这种方法制备的磁体中同时存在Nd2Fe14B和(Nd,Dy)2Fe14B两种主相。能谱分析表明:这种方法可以调控主相成分,制备的磁体易于实现全致密化并且剩磁较高,综合磁性能较好。利用双主相合金法制备磁体的剩磁和磁能积优于双合金法。     

烧结Nd-Fe-B磁体多主相复合制备及微观结构研究

利用双合金混粉法添加Dy实现烧结Nd-Fe-B磁体多主相复合制备,研究磁体的磁性能和微观结构。研究结果表明:单主相合金制备烧结Nd-Fe-B磁体时,主相晶粒中Dy含量差别不大,颗粒状富Nd相中所含Dy含量明显高于主相晶粒中所含Dy含量。双合金混粉法制备烧结Nd-Fe-B磁体时,能够提高磁体的取向,磁体中存在多主相晶粒复合;富Nd相中含Dy元素的总量降低,主相晶粒中含Dy元素的总量增加。烧结Nd-Fe-B磁体的多主相复合制备可以利用双合金混粉法得以实现;同时,相同合金成分时,双合金混粉法制备出的烧结Nd-Fe-B磁体的磁性能优于单合金法制备出的磁体,烧结Nd-Fe-B磁体的多相复合制备能够提高磁体的磁性能。     

液相烧结对Nd-Fe-B粉末压坯及磁体取向度的影响

XBD，SEM及MFM观察表明，Nd-Fe-B粉末压坯在液相烧结过程中同时存在两种影响主相晶粒取向度的机制：烧结过程中大颗粒吞并吸附在其表面的取向不良的小晶粒并择优长大，使磁体的取向度提高；在液相烧结过程中，被液相所包围的主相晶粒的自由转动，造成磁体的取向度降低。对于取向度较低的DP生坯，烧结中影响Nd-Fe-B磁体取向度的前一种机制是主导的；而对于取向度较高的振动RIP生坯，烧结过程中后一种机制起主导作用。     

热处理对非晶态合金Nd_9(FeCoZrAl)_(85)B_6磁性能的影响

采用XRD等方法研究了单辊急冷法制备的低钕含量的快淬Nd9(FeCoZrAl) 85 B6 非晶态合金在不同热处理工艺下的相组成、晶粒尺寸大小及其磁性能变化规律。热处理工艺对Nd2 Fe1 4 B相和α Fe相析出、晶粒尺寸大小和合金的磁性能具有明显影响。当热处理温度较低时 ,Nd2 Fe1 4 B相析出不充分 ,并出现不均匀长大 ,其晶粒尺寸反而较大 ;当热处理温度过高时 ,Nd2 Fe1 4 B相虽然析出充分 ,但其晶粒尺寸也明显长大 ;只有当热处理温度适中 ( 685℃ /3 0min) ,既可保证Nd2 Fe1 4 B相析出充分 ,又不至于明显长大 ,才能使Nd2 Fe1 4 B相和α Fe相、Nd2 Fe1 4 B相和Nd2 Fe1 4 B相晶粒间的磁耦合效应达到最佳 ,从而增大剩磁 ,使该合金的磁性能也达到最佳 ,制得的粘结磁体性能 :剩磁Br=65 5mT ,内禀矫顽力jHc=64 4 3kA·m- 1 ,矫顽力bHc=3 79 0kA·m- 1 ,最大磁能积 (BH) m=65 68kJ·m- 3。     

添加铝对纳米合金Nd10.5Fe78-xCo5ZrxB6.5（x=0～5）的微观结构与磁性能的影响

研究了Zr元素对Nd10.5Fe78-xCo5ZrxB6.5(x=0，2，4，5)纳米晶双相永磁材料的磁性能与结构的影响。结果表明：适量地添加2％的Zr可以显著增强合金的内禀矫顽力，而且可以有效抑制α—Fe和Nd2Fe14B晶粒的长大，细化晶粒，改善结构。在Nd10.5Fe76Co5Zr2B6.5(x=2)合金中可以获得分布更加均匀、晶粒尺寸约为20nm的微观结构。     

镝氢化物掺杂钕铁硼稀土永磁体的研究

发现了采用减量化重稀土镝添加高效制备块状超高矫顽力稀土永磁体新型方法。在钕铁硼(Nd-Fe-B)系稀土永磁材料中以DyH3的形式掺入稀土镝(Dy)元素,在不同烧结温度1020,1040,1050,1060,1080℃下进行烧结,制备成一系列DyH3掺杂(PrNd)30Fe69B磁体和未掺杂的(PrNd)30Fe69B磁体。研究剩磁、矫顽力与烧结温度及显微结构之间的关系。结果显示:随着温度的升高,剩磁不断上升;矫顽力在烧结温度1020~1050℃时达到最大。重稀土Dy添加可有效增加Nd-Fe-B磁体的矫顽力。采用扫描电镜和能谱仪研究了不同烧结温度对磁体晶粒尺寸、Dy在晶粒内与晶界处成分分布的影响,发现温度超过1060℃时,晶粒会过度长大,使其矫顽力随之下降。稍低的烧结温度1020~1050℃可以获得Dy分布于晶粒呈"壳"状结构并使得Dy尽量分布于晶界处,获得了制备高矫顽力块体稀土永磁较满意的Dy减量化方法。     

粉末烧结钕铁硼激光熔凝过渡区组织的研究

对粉末烧结Nd15Fe77B8永磁体表面激光熔凝池中过渡区的组织进行了研究. 结果表明, 过渡区由初生相α-Fe和富Nd的Nd2Fe14B两相组成.离激光熔凝池与基体的分界面越远, α-Fe二次枝晶间距越小, 而Nd2Fe14B以胞状液固界面向上推进的速度逐步加快, 最后越过了先析出的α-Fe, 导致在过渡区结束时α-Fe相不再出现.当粉末烧结Nd15Fe77B8磁体易磁化轴的取向为z轴时, 过渡区的α-Fe体积百分数最大; Nd2Fe14B以与z轴夹角30°～50°的方向生长, 直到进入胞状区, 其生长方向才逐步调整到与z轴基本平行.当磁体易磁化轴取向为随机分布时, 过渡区α-Fe的体积分数最小; 过渡区Nd2Fe14B选择在基体内易磁化轴在XOY面内的等轴晶Nd2Fe14B上生长. 当磁体的易磁化轴取向分别为x或y轴时, 过渡区Nd2Fe14B直接在基体的Nd2Fe14B上生长, 并在过渡区结束前后, 1个过渡区Nd2Fe14B上平均分化出3个胞状区Nd2Fe14B柱状晶.     

双合金混粉法添加镝对烧结Nd-Fe-B磁体的磁性能及微观结构的影响

研究双合金混粉法添加Dy对烧结Nd-Fe-B磁体的磁性能和微观结构的影响。结果表明:添加少量Dy能够同时提高磁体的矫顽力和最大磁能积;当Dy含量为1.0%时,磁体的最大磁能积达到最大值。烧结温度从1065℃增加到1085℃时,烧结Nd-Fe-B磁体的磁性能没有急剧恶化,磁体的烧结温度范围较宽。磁体在烧结过程中高Dy含量合金主相晶粒中的Dy元素扩散到不含Dy元素的合金主相晶粒中,造成最后所得磁体中存在不同Dy含量的主相晶粒;磁体不同主相晶粒中Dy含量差别较大,随着添加Dy含量的增加,磁体中不同主相晶粒平均含Dy量也逐渐增加。     

声化学-SPS制备Nd2Fe14B/α-Fe双相复合磁体的结构与性能

利用超声波分解Fe(CO)5,分解产物通过非均相沉淀获得Nd2Fe14B/Fe双相复合磁粉,采用放电等离子烧结技术(Spark Plasma Sintering,SPS)制备出致密的Nd2Fe14B/α-Fe双相复合磁体.研究发现,伴随着软磁相Fe名义含量的增加,硬磁相Nd2Fe14B颗粒表面包覆的纳米Fe颗粒明显增加,包覆更加均匀,双相复合磁体的最大磁能积(BH)m和剩磁Br逐渐增大,在Fe名义含量为15%时获得最佳磁性能:(BH)m=128.2 kJ·m-3(16.1 MGOe),Br=0.92 Hcj=607.35 kA·-1.当Fe名义含量超过15%时,纳米Fe在Nd2Fe14B颗粒表面团聚现象加剧,致使磁能积和剩磁下降.     

铜、钛复合添加对结NdFeB磁体显微组织和磁性能的影响

研究了烧结NdFeB磁体晶间合添加Cu和Ti 对磁体显微组织和磁性能的影响，当钛含量小于1.2%时，Cu和Ti晶间复合添加可大幅度提高烧结NdFeB磁体的矫顽力，磁变化不大，矫顽力的提高归因于Cu和Ti在主相晶粒表面富集，细化晶粒，阻断主相晶粒之间的磁交换作用，阻碍反磁化畴的传播，当钛含量大于1.2%时，矫顽力略有下降，乘磁急剧下降，乘磁下降的原因在于出现了大量的条状纯钛相。与晶间单独合金化相比，晶间复合合金化可更有效改善NdFeB磁体显微组织与性能。     

Nd2Fe14B等合金吸氢性能研究

早在1969年就发现第一代希土永磁材料SmCo_5,每摩尔能够吸2.5摩尔的氢原子。优质吸氢材料LaNi_5在1969年以后才发现的。第三代希土永磁材料Nd-Fe-B合金是否亦具有吸氢性能,磁性和吸氢性能之间是否存在一定的联系,是值得人们去关注的问题。本工作从Nd—Fe—B永磁材料中存在的主要物相着手来研究磁性材料的吸氢性能。     

Metallurgical factors determining the coercivity of ND-FE-B magnets

In Nd-Fe-B based permanent magnets a high magnetocrystalline anisotropy of the hardmagnetic phase is necessary for a high intrinsic coercivity. In fact, metallurgical parameters (distribution of phases, chemical composition and crystal structures of phases) and processing parameters (alloy preparation, size and shape of particles, sintering and annealing treatments) determine the value of the coercive force of each sintered Nd-Fe-B magnet. Our analytical electron microscope study shows that melt-spun and sintered Nd-Fe-B based magnets contain more or less a distribution of nucleation centres for reversed domains, such as iron-rich phases and-iron precipitates within the hardrnagnetic 2141-grains. A continuous non-magnetic layer phase between the hardrnagnetic 2141-grains increases the expansion field of reversed domains and increase the coercivity. In melt-spun magnets the contribution of the pinning of magnetic domain walls becomes effective during the magnetization reversal process.     

3kA钕电解槽流场中颗粒受力分析

近年来随着NdFeB永磁的应用发展,对金属Nd质量的要求越来越高,而电解过程碳颗粒运动及溶解对金属质量的影响至关重要。通过理论与数值模拟相结合的方式对流场中不溶于电解液的碳固体颗粒的主要受力类型进行梳理,对其运动轨迹进行数值模拟研究,针对稀土电解槽进行了颗粒-流场的计算及模拟,研究发现曳力及重力是颗粒在电解槽中起主要作用的力。曳力是改变颗粒运动轨迹的影响因素,且曳力随粒径的增大而增大。0.07 mm颗粒粒径是区分主要作用力是重力还是曳力的临界值,颗粒粒径越大,越不利于电解槽得到纯净的Nd单质。对进一步改进电解槽槽型,从而得到质量更好、杂质更少的稀土金属,并对后续各物理场对颗粒的影响提供参考意义。     

Intermetallic magnetic nanoparticle precipitation by femtosecond laser fragmentation in liquid

Intermetallic Nd(2)Fe(14)B nanoparticles with an average diameter of 30 nm, which are smaller than a theoretical single magnetic domain size of 220 nm, were successfully prepared by the femtosecond laser fragmentation in liquid. The self-passivating amorphous carbon layer resulting from the decomposition of the surrounding solvent prevents the Nd(2)Fe(14)B nanoparticle from aggregation and oxidation. The coercivity of Nd(2)Fe(14)B nanoparticle increases with increase of the laser irradiation time, despite the reduction of crystallinity.     

Thermal coarsening of supported palladium combustion catalysts

An essential property of combustion catalysts is long-term (>8000 h) stability at high temperatures in an environment (approximately 1 atm of both oxygen and water vapor) that aggressively promotes sintering of the supporting oxide and coarsening of the active component. Extrapolation of accelerated coarsening rate measurements, determined from shorter exposures at higher temperatures, can be made with more confidence if the physical processes of the coarsening and sintering processes were well understood. The current work examines in detail the coarsening of a high-weight-loaded palladium catalyst supported by silica-stabilized alumina at 900 degrees C in such an aggressive environment. The results of this investigation showed that the Pd particle size distribution was consistently log-normal for time periods from 100 to 4000 h, the mean particle growth rate was roughly inverse second-order in mean particle diameter, and the support not only sintered but also underwent phase transformation. The results implicate both coalescence and Ostwald ripening as important coarsening processes.     

微观结构对溶胶-凝胶法合成的La0.67Sr0.33MnO3电磁性能影响

采用溶胶-凝胶法制备了不同烧结温度的钙钛矿类锰氧化物La0.67Sr0.33MnO3样品。实验结果表明,在1573 K以上烧结的样品,晶粒出现异常长大,晶界效应明显。随着烧结温度的提高,磁化强度逐渐增大,但样品的居里温度基本不变。此外,在1173和1573 K温度下烧结的样品,均出现了低于居里温度的金属-半导体导电行为转变。在合适的烧结条件下,可以观察到隧道磁电阻(TMR)和超大磁电阻(CMR)2种磁电阻效应。实验表明,自旋电子的输运,不仅与样品平均粒径的大小和密度有关,而且与晶界的微观结构有密切关系。     

Distribution kinetics of Ostwald ripening at large volume fraction and with coalescence

Condensation phase transitions from metastable fluids occur by nucleation with accompanying particle growth and eventual Ostwald ripening. During ripening the subcritical particles dissolve spontaneously while larger particles grow and possibly coalesce if their volume fraction is large enough. The classical diffusion-influenced rates are also affected by large particle concentrations and are here described by mass-dependent rates. We represent the kinetics of ripening through growth, dissolution, and biparticle coalescence by a new population dynamics equation for the particle size distribution (PSD). Numerical solutions of the scaled governing equations show that coalescence plays a major role in influencing the PSD when the scaled mass concentration (volume fraction) or number concentration is relatively large. The solution describes the time range from initial conditions to the final narrowing of polydispersity. We show that the time dependence of the average particle mass in the asymptotic period of ripening has a power-law increase dependent on rate expressions for particle growth and coalescence at large values of volume fraction.     

烧结Nd-Fe-B磁体的环境稳定性研究进展

结合本研究室的最新研究成果,综述了烧结Nd-Fe-B磁体的环境稳定性的影响因素及研究进展,包括:磁体的温度稳定性、高温及电化学稳定性、时间稳定性和力学稳定性等,阐明改善磁体环境稳定性的重要性和迫切性。还对磁体服役过程的长时间稳定性与其他环境稳定性之间相互关系进行了探讨,通过对服役环境的分析,提出当前研究中存在的主要问题,并展望其未来的潜在的发展趋势。     

MgO或Fe2O3掺杂Ce0.8Nd0.2O1.9固体电解质的结构和电性能

采用溶胶-凝胶法合成SiO2含量为0.05%(w,质量分数)的Ce0.8Nd0.2O1.9(NDC)粉体(NDCSi).分别将0-2.0%(x,摩尔分数)的MgO或FeO1.5添加到NDCSi粉体中,经10MPa压片后于1300°C烧结6h.采用X射线衍射(XRD)、拉曼(Raman)光谱和场发射扫描电子显微镜(FE-SEM)对样品进行结构表征.采用交流(AC)阻抗谱测试样品导电性能.结果表明:所有样品均呈现单一立方萤石结构.MgO或Fe2O3掺杂于NDCSi体系,均可提高材料的致密度,降低烧结温度,提高材料的晶界电导率和总电导率.掺杂MgO或Fe2O3样品的相对密度(>93%)高于NDC或NDCSi(约86%),有效促进了样品致密化.掺杂Fe2O3或MgO的样品(NDCSi+0N.D5FCeSOi样1.5或品总ND电C导Si率+2(.10.M1×g1O0)-具3S有·c最m高-1)电的导5.7率和,525.60倍°C.M时g总O电或导Fe率2O分3掺别杂是于6.N3D×C10S-i3样或品2.对9×晶10界-3电S·导c率m-的1,是影响比晶粒电导率更明显.MgO或Fe2O3掺杂于NDCSi均具有烧结助剂和晶界清除剂的双重作用,但清除杂质SiO2的机制不同.