聚硅氧烷离子液体用于快速气相色谱固定相的研究

合成了聚硅氧烷键合离子液体[PSOMIM][NTf2],并将其用作快速气相色谱柱的固定相.初步探索了采用短柱及小内径毛细管柱(3 m×75 μm i.d.)时的分离性能及固定相膜厚对分离性能的影响.与常规柱(8m×0.25 mmi.d.)相比,在不损失分离度的前提下,分离速度可提高1～6倍;当膜厚为0.056 μm时,可以将分离速度提高2～4倍.实验结果表明,聚硅氧烷键合离子液体固定相可以有效弥补由于缩短柱长所导致的分离度减小的问题,在快速气相色谱固定相方面具有较好的应用前景.     

聚硅氧烷键合离子液体的合成及色谱性能

提出了一种基于聚硅氧烷键合离子液体(PSOIL)的气相色谱固定相的方法, 即首先合成γ-氯丙基聚硅氧烷, 然后通过氯丙基与甲基咪唑的反应合成了聚硅氧烷负载的离子液体, 并对其色谱性能及分离选择性进行了评价.     

聚硅氧烷键合的离子液体用作高温气相色谱固定相的研究

合成了阴离子为二(三氟甲基磺酸酰)亚胺(NTf-2)的新型聚硅氧烷键合离子液体 ([PSOMIm][NTf2]),并采用静态涂渍法,制备了毛细管气相色谱柱.该固定相具有良好的热稳定性.热重测试显示,温度高于380 ℃后,[PSOMIm][NTf2]开始缓慢分解.色谱性能评价显示,此固定相对多种异构体和同系物均具有良好的分离选择性和高的热稳定性.对Grob试剂的分离结果表明,各种组分均能在柱上得到良好的分离且峰的对称性很好.此新型聚合物离子液体在高温气相色谱固定相的研究和应用方面具有较大的潜力.     

离子液体在气相色谱固定相中的应用

本文综述了离子液体在气相色谱固定相中的发展过程。为提高固定相的使用温度、选择性和色谱柱效,离子液体先后经历多次制备方法的改善,本文主要介绍了小分子离子液体、大体积离子液体、柱内烯基咪唑聚合离子液体、物理混配离子液体和化学键合离子液体等非手性离子液体的合成进展;同时综述了由手性氨基酸、手性胺和键合环糊精合成的手性离子液体的研究进展;并比较各种离子液体用作色谱固定相时的稳定性及选择性差异。另外,对离子液体在二维气相色谱和快速气相色谱中的应用扩展作了总结,并展望离子液体作为新型分离材料在气相色谱固定相中的研究和应用前景。     

离子液体/纤维素混配固定相分离性能研究

将丁基修饰的纤维素衍生物C-C4与离子液体键合聚硅氧烷PIL-C12-NTf2混配制成毛细管气相色谱柱C-C4@PIL-C12,用溶剂化参数模型对比研究了此固定相与商品化极性固定相Elite-waxetr和TG-17ms的作用力特征,并考察了此固定相的分离选择性等性能。结果表明,此类纤维素混配柱具有较高的柱效(萘,2778 plates/m,k=6.20,100℃)和较好的耐用性。其特征作用力为氢键碱性、偶极/极化作用以及氢键酸性作用,且强度适中;对芳香异构体、取代烷烃、脂肪酸酯、正构烷烃以及邻苯二甲酸酯的分离选择性优于商品化极性柱Elite-waxetr和TG-17ms。     

毛细管气相色谱法测定工业用丙烯腈中乙腈、丙酮、丙烯醛的含量

采用气相色谱法,色谱柱为FFAP键合固定相石英弹性毛细管色谱柱(50 m×0.32 mm,0.53μm),柱温54℃,载气线速15 cm/s,测定工业用丙烯腈中乙腈、丙酮、丙烯醛的含量,回收率和RSD满足分析要求.     

填充毛细管液相色谱-毛细管气相色谱在线联用分析八角茴香挥发油

首次将填充毛细管高效液相色谱-毛细管气相色谱在线联用技术(μ-HPLC-CGC)用于分离分析八角茴香果实的挥发油成分。液相色谱选用氰基分析柱(250 mm×0.32 mm i.d.),正己烷-乙腈-二氯甲烷(体积比为80∶8∶12)为流动相,对挥发油样品做族组分分离,得到的5个族组分被依次存放在多位储存接口内,然后不分流分别转入毛细管气相色谱仪做详细分析。气相色谱柱由10 m×0.53 mm i.d.保留间隔柱和30 m×0.53 mm i.d.×1.0 μm SE-54分析柱组成。采用了不分流柱内进样模     

气相色谱手性固定相研究进展

本文评述了气相色谱手性分离的发展过程,介绍了氨基酸、二肽、金属配合物、环糊精、多糖、手性离子液体、环肽、键合以及交联类气相色谱手性固定相以及各类型的拆分机理,展望了气相色谱手性固定相的研究前景.     

气相色谱手性固定相研究进展

本文评述了气相色谱手性分离的发展过程,介绍了氨基酸、二肽、金属配合物、环糊精、多糖、手性离子液体、环肽、键合以及交联类气相色谱手性固定相以及各类型的拆分机理,展望了气相色谱手性固定相的研究前景.     

气相色谱手性固定相研究进展

本文评述了气相色谱手性分离的发展过程,介绍了氨基酸、二肽、金属配合物、环糊精、多糖、手性离子液体、环肽、键合以及交联类气相色谱手性固定相以及各类型的拆分机理,展望了气相色谱手性固定相的研究前景。     

聚合离子液体毛细管气相色谱固定相的性能评价

离子液体作为毛细管气相色谱固定相的选择性和热稳定性是近年人们关注的课题。本文合成了1-烯基-3-苄基咪唑-二(三氟甲基磺酰)亚胺盐(VBIm-NTf2)离子液体并经毛细管柱内聚合制得了聚合离子液体PVBIm-NTf2色谱柱。与VBIm-NTf2色谱柱相比,PVBIm-NTf2色谱柱具有良好的色谱选择性和热稳定性。PVBIm-NTf2色谱柱对Grob试剂、醇混合物、酯混合物和苯系物等都表现了很好的分离能力,并且色谱峰峰形窄且对称。该聚合色谱柱在250 ℃下老化6 h后仍具有良好的分离能力和选择性。本文还测定了PVBIm-NTf2的Abraham溶剂化参数,解析了该固定相与溶质间的相互作用,相关研究国内尚未见报道。研究表明,对常规离子液体进行柱内聚合是改善常规离子液体气相色谱固定相的热稳定性和选择性的有效途径。     

离子色谱法测定血液等样品中的氟乙酸钠

建立了离子色谱法测定血液样品中灭鼠剂氟乙酸钠的方法。在0.2 mL血液样品中加入1 mL纯水,然后用乙腈沉淀蛋白质,待蛋白沉降后取上清液经0.45 μm过滤头过滤,滤液注进离子色谱仪进行氟乙酸钠的定性和定量分析。色谱条件：色谱柱为Dionex Ion Pac AS11阴离子交换柱(250 mm×4 mm i.d.)及其相应的AG11保护柱(50 mm×4 mm i.d.),流动相为2.0 mmol/L Na2B4O7,微膜自再生阴离子抑制器,电导检测,25 μL定量进样环。氟乙酸钠在0.10~10.0 m     

近年国内外毛细管气相色谱柱的进展和趋向

报道了近两年毛细管气相色谱柱的发展和趋向. 气相色谱柱制柱工艺是一个成熟的技术, 所以在制柱工艺方面的研究不够活跃. 近年新研究的固定相集中在常温离子液体和各种环糊精的衍生物. 近几年GC毛细管色谱柱的研究和改进集中在色谱柱厂家进行, 并立即成为商品柱. 本文对近两年一些重要期刊上发表的气相色谱论文进行了总结, 发现气相色谱分析所用的色谱柱大都使用毛细管柱, 并趋向于使用商品GC毛细管柱, 所使用的商品色谱柱中, 使用最多的是以含5%苯基的聚甲基硅氧烷做固定相的色谱柱, 其次是以100%甲基的聚硅氧烷做固定相的色谱柱. 极性毛细管色谱柱主要使用PEG、 OV-17和OV-1701固定相.     

对甲苯磺酸二甲铵作为气相色谱固定相分析有机羧酸

采用静态法涂柱以对甲苯磺酸二甲铵做为固定相制备了石英毛细管气相色谱柱(柱尺寸30m×0.5mmi.d,液膜厚度为0.7μm,固定液浓度9.94%W/V),并考察了它们的柱性能及不经衍生直接进样对有机羧酸的分离。实验表明,此种色谱固定相的柱流失温度可达225℃,平均McReynolds常数为304,理论塔板数每米2040块;对C2-C8的一元酸、C12-C16的高碳数酸及苯甲酸与山梨酸等芳香酸具有较好的分离能力并对C2-C8的一元酸进行定量分析(n=1 0),浓度从0.8807%～3.8084%,相对标准偏差在1.22%～4.20%之间。     

氧化石墨烯修饰多孔复合涂层超长开管液相色谱柱的制备与评价

采用原位聚合法在毛细管柱(3 m ×25μm i. d.)内壁制备粗糙结构的聚氯甲基苯乙烯二乙烯基苯涂层,并将氧化石墨烯以共价键合的方式固定在涂层表面,制备成氧化石墨烯修饰多孔复合涂层超长开管毛细管液相色谱柱。通过扫描电镜、透射电镜、拉曼光谱等手段对固定相的结构进行表征,证实聚氯甲基苯乙烯二乙烯基苯涂层具有球形分散结构,而片状的氧化石墨烯均匀覆盖在聚合物层表面。球状的聚合物层及氧化石墨烯的覆盖极大地提高了色谱柱的相比及样品容量,乙腈-水为流动相可分离烷基苯、中性多环芳烃、酸性和碱性化合物,乙腈-0.02 mol/ L 醋酸铵为流动相可实现4种核酸碱基样品的分离。制备的色谱柱具有良好的重复性和稳定性,测试的日内、日间、柱间重复性(n=6)相对标准偏差(RSD)均在0.3%~2.0%范围内。     

具有快速分离效果多道微型气相色谱柱

采用MEMS技术设计了一种多道微型气相色谱柱,运用深槽刻蚀技术(DRIE),对器件刻蚀深400μm,微型色谱柱总长度为50cm,每道宽40μm,4道多道柱。采用静态涂覆法对色谱柱涂覆SE-54固定相。将多道色谱柱与30 m长的安捷伦HP-5毛细管柱多道色谱柱比较,烷烃混合物在两种柱内都被完全分离,混合物在多道柱内的保留时间比在毛细管柱内缩短了两倍,塔板数达到15342 plates/m,是毛细管柱的3倍。多道色谱柱被用于分离苯,甲苯及苯酚致癌组分,所有组分在1 min之内被完全分离。在时间上比之前报道的6 m长微型色谱柱缩短了3倍,实现了快速分离效果。     

新型季磷离子液体气相色谱柱的制备及应用

选择季磷型离子液体为气相色谱固定相,采用静态法将其涂渍于纳米级SiO2预处理的毛细管内壁上制备成毛细管气相色谱柱.考察了此固定相的基本色谱性能和极性,并详细研究了其对多种化合物的分离性能和保留特点.研究表明,此该离子液体色谱柱的柱效为1381 plates/m,极性为559.6,与商品化的聚乙二醇(PEG20M)和硝基对苯二甲酸改性的聚乙二醇(FFAP)柱的极性相近.此固定相对给质子体化合物的保留作用明显强于PEG20M,并且其对芳香化合物的间位和对位异构体的分离选择性明显优于自制的PEG20M.此固定相对芳香位置异构体、烷烃、多环芳烃、氯苯、醇类等均具有较好的分离效果.     

在苯基键合固定相微型柱上儿茶酚胺的反相离子对色谱的研究

本文应用微型高效液体色谱——电化学检测(Micro HPLC——ECD)的方法,进行了在苯基键合固定相微型柱上,用反相离子对色谱分离儿茶酚胺(CA)的研究。用流动伏安法确定了薄层池安培检测器的实验条件。比较了十八烷基键合固定相(YWGC_(18)H_(37))、阳离子交换剂(Partisil—SCX)和苯基键合固定相(YWGC_6H_5)柱上CA的色谱行为,讨论了YWGC_6H_5柱上,流动相pH的变化对CA分离的影响,确定了应用MicroHPLC—ECD方法,在YWGC_6H_5柱上,用1-庚烷磺酸钠作为离子对试剂,分离CA的实验条件。     

毛细管柱气相色谱法测定小麦粉中过氧化苯甲酰

合成了对甲苯磺酸三正丁铵,并以二氯甲烷为溶剂,用静态法涂敷于石英毛细管色谱柱上(30 m×0.53 mm i.d.,液膜厚度为1.2 μm)作为气相色谱的固定相,对柱性能进行了考察.试验表明此色谱固定相极性较强,对于小麦粉中过氧化苯甲酰有独特的分离作用,在3个不同的浓度水平上作方法的精密度试验,得到的相对标准偏差值在1.1%～5.0%之间,线性范围为10～100 mg·L-1(r=0.994),检出限为2.0 mg·kg-1;方法的回收率为90.5% ～95.0%.     

大分子键合型手性固定相的研究进展

高效液相色谱（HPLC）被广泛认为是分离制备光学纯单一对映体最有效的方法。在高效液相色谱手性拆分中,手性固定相的性能直接影响到色谱柱的手性分离能力。在众多手性固定相中,键合型手性固定相具有溶剂耐受性好,分离模式灵活等优点,是很重要的一大类手性固定相。本文主要针对大分子键合型手性固定相,包括多糖衍生物键合型手性固定相、蛋...