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紫外分光光度法测定污水中微量油品 总被引:1,自引:0,他引:1
《分析化学》1975,(4)
根据炼厂污水中含有在紫外光区具特征吸收峰的各系芳烃化合物的特点,采用紫外分光光度法测定芳烃化合物含量来相应地确定污水中微量油品。该法具有操作简单、测定范围广、灵敏度高和准确度较好等优点。对一般炼厂污水,可检出约0.01毫克/升的微量油品。当油的检出浓度~0.1毫克/升时,其绝对误差不大于0.02毫克/升:当检出浓度大于0.5毫克/升时,其平均相对误差一般不大于6%。 相似文献
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水中氰化物一般采用蒸馏分离比色法测定。但由于灵敏度较低(0.020毫克/升)而不能测定氰含量为ppb级的水样。为解决此问题,在Frant提出的Ag_2S电极间接测定法基础上,Clyster和Adams建议以PbS沉淀形式过滤除去硫化物,用硝酸银电位滴定测定氰化物。此法可测氰含量低达1ppb的试样(1微克/升),但存在大量碘化物和硫代硫酸盐时干扰测定。Durst亦曾用气体渗透膜渗析分离技术获得了较高灵敏度(0.5微克/升,但所用装置较复杂。综合上述方法优点并克服缺点,在0.1NNaOH介质条件下,我们以高锰酸钾氧化强还原性有机物及S~(2-),I-等。 相似文献
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本文根据Nishi的巯基棉能吸附水中甲基汞的原理和文献介绍的使用巯基棉的经验,采用比较简单的富集装置,在100分钟内富集10升水样中的甲基汞,并在实验室内进行二次浓缩,实现了小体积溶剂萃取。该法的最低检出量为0.04毫微克氯化甲基汞,经富集和浓缩后对水样中0.03ppt以上的甲基汞含量可进行测定。 相似文献
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超声辅助分散液液微萃取-高效液相色谱测定水样中的4种邻苯二甲酸酯类增塑剂 总被引:2,自引:0,他引:2
建立了采用超声辅助分散液液微萃取技术结合高效液相色谱法(UA-DLLME-HPLC)对4种邻苯二甲酸酯(PAEs)进行富集、检测的方法,并成功应用于实际水样分析。实验中采用富集因子来评价萃取效率,考察并优化了影响萃取效率的主要因素,包括萃取剂类型和用量、分散剂类型和用量、超声时间、离子强度、萃取时间和pH值等。结果表明: 在最佳萃取条件下,该法对4种PAEs(邻苯二甲酸二甲酯、邻苯二甲酸二乙酯、邻苯二甲酸二丁酯和邻苯二甲酸二正辛酯)具有较高的富集能力,富集因子分别为71、144、169和159;检出限分别为3.78、1.77、3.07和3.30 μg/L。对实验室自来水、某品牌矿泉水以及湖水分别加标50、200及500 μg/L的回收率为82.99%~114.47%,相对标准偏差为1.93%~8.31%。该法简便、快速、环保,可以用于测定实际水样中的PAEs类增塑剂。 相似文献
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含酚废水是一种来源广、数量大、危害严重的工业废水。它不仅含有大量的酚类化合物(酚浓度可为几十毫克/升、几千毫克/升,甚至几万毫克/升),一般还含油、悬浮物、硫化物、氰化物、氨氮以及其他有机污染物质。这种废水不经处理排入水体,不仅能使 BOD 值增大,其毒性还会危害水生生物的繁殖与生存,水中含酚0.1—0.2毫克/升,鱼肉即有酚味;含酚1毫克/升,影响鱼的产卵与回游;含酚5—10毫克/升,鱼类大量死亡。饮用水中含有酚,能影响人体健康。即使酚的浓度只有0.002毫克/升,用氯消毒往往会产生氯酚恶臭。目前解决含酚废水问题有两个基本途径:一是改革工艺、杜绝含酚废水的产生或者对废水重复使用,以减少废水的产生与排放;一是对它进行回收利用与处理。 相似文献
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采用在线离子交换预富集–火焰原子吸收光谱法(FLAAS)测定环境水样中痕量铬(Ⅵ)。通过试验考察样品溶液pH、洗脱剂浓度、离子交换树脂用量及共存离子对离子交换树脂富集效果的影响。结果表明,当交换树脂用量为0.50 g,样品溶液pH值为6.0时,用0.60 mol/L盐酸–10%抗坏血酸进行洗脱具有良好效果。铬(Ⅵ)的质量浓度在0~20.0μg/L之间与吸光度呈良好的线性关系,线性相关系数大于0.9998。该方法用于在线分离和富集环境水样中的铬(Ⅵ),灵敏度提高了100倍,加标回收率为96%~104%。 相似文献
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浊点萃取富集-石墨炉原子吸收光谱法同时测定环境水样和中药中超痕量铅和镉 总被引:2,自引:0,他引:2
提出了石墨炉原子吸收光谱法同时测定环境水样和中药中超痕量铅与镉的方法.以双硫腙为络合剂,在pH 7.0时,用Triton X-114非离子表面活性剂浊点萃取富集样品溶液中痕量铅和镉.用硝酸镁和磷酸二氢铵的混合液作为基体改进剂测定铅和镉,铅和镉的检出限(3s/k)分别为0.138,0.007μg·L-1,相对标准偏差(n=7)分别为1.90%,2.08%.对于10 mL样品溶液的富集倍数分别为18.3,17.7.应用所提出的方法测定了杨树叶(GBW 07604)和小麦粉(GBW08503)国家标准样品,测定结果与标准值相符.铅和镉的加标回收率分别为97.8%,94.0%(水样);98.0%,94.0%(中药样). 相似文献
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在线还原富集-导数火焰原子吸收光谱法测定环境水样中铬(Ⅲ)和铬(Ⅵ)的形态 总被引:9,自引:0,他引:9
采用单阀双阳离子交换树脂微柱并联,设计了双路采样逆向洗脱在线分离富集系统,该系统与原子吸收导数测量技术相结合,实现了在线分离富集.导数火焰原子吸收光谱法同时测定水中Cr(Ⅲ)和Cr(Ⅵ),导数仪用2mV/min档位,富集lmin时,分析速度为60样/h,测定Cr(Ⅲ)和Cr(Ⅵ)的特征浓度分别为0.448μg/L和0.793μg/L(相当于1%导数吸收度),线性范围分别为0-90和0-180μg/L;对浓度分别为10、20μg/LCr(Ⅲ)和Cr(Ⅵ)测定的相对标准偏差分别为2.85%和2.85%;检出限分别为0.855和1.7lμg/L.该法对实际水样加标回收率在94.7%.104%之间。 相似文献
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微型柱现场预富集流动注射火焰原子吸收光谱法测定环境水样中钴 总被引:1,自引:0,他引:1
以负载8-羟基喹啉(Oxine)、二乙基二硫代氨基甲酸钠(DDTC)和吡咯啶二硫代氨基甲酸铵(APDC)三种螯合剂的活性炭为微型柱的吸附材料,采用微型柱现场采样分析技术实现了连续现场富集环境水样中痕量钴,并在实验室中采用在线解吸流动注射火焰原子吸收光谱法对吸附柱中富集的钴进行了测定.该方法用于环境水样中钴的测定,10 mL富集水样的检出限(3σ)为1.13μg·L-1,分析了3件水样中的钴,测定结果的RSD(n=6)值均小于1 %. 相似文献
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N-263负载泡塑萃取富集痕量铀(Ⅵ) 总被引:1,自引:0,他引:1
测定水中痕量铀往往需预富集。见诸文献的已有溶剂萃取、共沉淀、胶体浮选、离子交换,以及螯合树脂、活性炭和硅胶吸附等法。用试剂负载泡塑萃取富集铀未见报道。本文研究了用氯化三辛基甲基铵(N-263)负载聚氨酯泡沫塑料从水中萃取富集痕量铀(Ⅵ);系统考察了振荡平衡时间、酸度、硫氰酸钾浓度、铀(Ⅵ)浓度、共存离子等萃取参数的影响;在最佳萃取条件下,ppb-ppm级铀(Ⅵ)可从pH_2.0的0.5M KSCN介质中萃取回收90%左右,表观分配比达3.1×10~4以上,富集因子1800以上。用此新法预富集,再用偶氮肿Ⅲ光度测定水样中痕量铀(Ⅵ),结果满意,测定下限低至xμg/l.方法简单、快速、灵敏、无溶剂污染。 相似文献
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将浊点萃取与火焰原子吸收光谱法联用对水样中铬的形态进行检测,在pH 7.7条件下,络合剂1-(2-吡啶偶氮)-2-萘酚(PAN)只与Cr(Ⅲ)络合而不与Cr(Ⅵ)反应,实现了环境水样品中Cr(Ⅲ)与Cr(Ⅵ)的分别测定。对影响浊点萃取效率的主要因素如酸度、试剂量、反应温度、时间等进行了研究,在最佳条件下,铬富集倍数为20倍。Cr(Ⅲ)的质量浓度在0.005~1.0 mg/L内与吸光度线性良好,线性相关系数r=0.999 8。用该方法对0.30 mg/L的Cr(Ⅲ)标准溶液平行测定11次,测定结果的相对标准偏差为2.9%,检出限为5.74μg/L。将该法用于自来水、河水、三亚温泉水、工厂污水水中铬的形态分析并进行加标回收试验,回收率为90.0%~106.5%。该法富集倍数高、重现性好,测定结果准确可靠。 相似文献
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交联壳聚糖预富集分离-石墨炉原子吸收光谱法测定痕量银(Ⅰ) 总被引:1,自引:0,他引:1
研究了交联壳聚糖(CCTS)对银(Ⅰ)的吸附性能,提出了用CCTS作为富集剂预富集分离水样中痕量银的新方法。研究结果表明:在pH 3.0时,CCTS对银的吸附率达99%以上,其饱和吸附量为0.6 mg/g;采用8 mL 0.5 moL/L的氨水可将吸附在CCTS上的银定量洗脱。用CCTS将水中痕量银(Ⅰ)富集20倍,石墨炉原子吸收光谱法(GFAAS)进行检测,检出限(3σ,n=6)为0.406μg/L,相对标准偏差(RSD)小于6.8%。该方法也适合贵金属银的回收利用。 相似文献
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本文通过壳聚糖(CTS)对水样中草酸根的预富集,利用离子色谱作为检测手段,建立了测定痕量草酸根的新方法。研究了CTS对C2O42-的吸附行为,考察了吸附时间、CTS用量、共存离子等对吸附率的影响。结果表明:在pH=3.0时,CTS对C2O42-的吸附率最大,可达100%;吸附后的C2O42-用0.1 mol/L的NaOH即可定量解吸,解吸率为96%;C2O42-的检出限为4.3μg/L,相对标准偏差(RSD)为7%(n=6)。CTS对C2O42-的等温吸附特性符合Langmuir方程,其饱和吸附量为194.0 mg/g。本方法用于水样中C2O42-的测定,结果满意。 相似文献
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膜溶解富集吸光光度法测定微量铜 总被引:1,自引:0,他引:1
以5-Br-PADAP为显色剂,用硝化纤维素膜为富集分离膜测定微量铜,然后用N,N-二甲基甲酰胺(DMF)溶解滤膜和捕集物[Cu(Ⅱ)-5-Br-PADAP],Cu(Ⅱ)-5-Br-PADAP在DMF溶液中最大吸收波长为560nm,表观摩尔吸光系数9.58×10~4.铜量在0.1~5.0μg/5ml范围内符合比耳定律,方法灵敏度高.操作简便、快速,应用于食品、水样中铜的测定结果满意. 相似文献
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采用一步合成法制备磁性氧化石墨烯材料(GO-Fe_3O_4),将其用作磁性固相吸附剂对环境水样中的6种三嗪类除草剂进行萃取和富集,并与高效液相色谱-串联质谱法相结合进行测定。以扫描电镜和傅立叶红外光谱对合成材料进行了表征,并考察了GO-Fe_3O_4用量、萃取时间、水样的pH值及离子强度和解吸条件等因素对萃取效率的影响。6种三嗪类除草剂的检出限为0.1~1.0 ng/L,富集倍数可达616~902倍。将方法应用于苏州地区太湖水、运河水和护城河水等实际水样的分析,加标回收率为85.4%~117.6%,相对标准偏差为1.2%~10.0%。该方法操作简单快速,富集倍数较高,检出限低,可用于水样中痕量三嗪类除草剂残留的检测。 相似文献
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水样中痕量的强力霉素(DXCC)用正丙醇及无水乙醇(4+1)作混合溶剂,从pH 8的溶液中进行气浮浮选使之分离并富集.加入氯化钠作为分相剂,加入铁(HI)使与DXCC反应生成憎水的络合物而浮选入有机相,在383 am波长处测定有机相的吸光度.吸光度与DXCC浓度在3.1×10-7~2.0×10-5mol·L-1范围内呈线性关系,方法的检出限(3S/N)为2.6×10-7mol·L-1,测定中采用自制的气浮浮选装置.应用所提出的方法分析了3种不同来源的水样,并以此样品作为基体用标准加入法对方法的回收率进行了测定,测得方法的平均回收率为99.7%,测定值的相对标准偏差(n=5)均小于2.5%. 相似文献