火焰原子吸收光谱法测定温泉矿泉水中微量元素

用火焰原子吸收光谱仪对乌鲁木齐市水磨沟区温泉矿泉水中的铜、钾、锌、钙、镁等微量元素进行了分析测定,并探讨了酸度、干扰离子对测定的影响.同时用吸光光度法测定了矿泉水中铁,用容量分析法测定了矿泉水中硫化氢,取得较好的结果.     

光度法测定化学镀铜溶液中氯化镍

利用丁二酮肟在氢氧化钠和过硫酸铵介质中与镍离子的特效显色反应,用吸光光度法测定化学镀铜溶液中氯化镍的含量.利用三乙醇胺在强碱性溶液中掩蔽铜进行测定,并用化学镀铜底液作参比液,在波长470nm处测定.试验表明,镀液中的各种组分不影响镍的测定.用本方法测定氯化镍,结果准确.而用传统的硝酸银滴定法测定氯化镍,配槽所用工业氢氧化钠中所含的氯离子也被滴定,使分析结果偏高,并且误差较大.     

C_(60)及C_(70)燃烧焓和生成焓的测定

用微型氧弹热量计测定了C60 和C70 的标准燃烧热 ,分别为 - ( 2 5 947.1±8.5 )和 - ( 2 995 6 .1± 8.9)kJ/mol.样品用色谱法分析表明有机溶剂含量很少 ,不影响测定结果 .用微型氧弹热量计及常量热量计测定C60 的结果在误差范围以内相一致 ,表明测定的可靠性 .推得了C60 和C70 的生成焓 .用键能模型估计了C60 和C70分子内的张力能 ,与由模型化合物corannulene估计的结果很接近     

气相色谱法测定气固表面的吸附停留时间

提出了一个用气相色谱测定气体在固体表面上吸附停留时间的方法. 经推导, 得到了测定公式.用八种烷烃及苯在硅胶上的吸附实验数据进行验证和研究, 得到了满意的结果.     

对-乙酰基偶氮胂作淋洗剂阳离子交换分离及光度测定钍与稀土(铀、钪)

本文提出用显色剂--对-乙酰基偶氮胂作淋洗剂,阳离子交换分离钍与稀土(铀、钪),流出液可直接用光度法测定,将分离和测定结合起来的新方法.操作较简便快速.分离测定了矿石中稀土及钍,结果尚属满意.     

以甲基橙为显色剂萃取光度法测定喜树中总生物碱

为测定喜树中总生物碱含量,取样品的提取液100μL,在pH 5的柠檬酸-磷酸盐缓冲介质中与甲基橙反应.反应混合液在25℃保持5 min后,用三氯甲烷10 mL进行萃取将生物碱转入有机相中,用光度法于366 mm波长处以三氯甲烷溶剂作参比测定其吸光度.用纯喜树碱作对照品,测得的吸光度与喜树碱质量浓度在6.5～104.0 mg·L-1范围内呈线性关系.取来自同一批的样品5份,按所提出的方法测定其总生物碱量,测定值的相对标准偏差为1.62%.在一已知样品的基础上,用标准加入法进行了回收试验,测得平均回收率为98.7%.     

乳粉中磷和钙的快速测定

乳粉样品用硝酸在120℃温度下加压消化4 h,所得溶液定容为50 mL,分取部分样品溶液经活性炭脱色后取其滤液用磷钒钼三元杂多酸光度法测定磷,另取部分试样溶液用FAAS法测定钙.称取同一样品6份,按方法测定磷及钙作精密度试验,并用标准加入法做回收试验.磷测定结果的相对标准偏差为1.2%,加标回收率在88.9%～92.7%之间;钙测定结果的相对标准偏差为0.60%,加标回收率在96,6%～103.0%之间.     

毛细管电泳安培法同时检测异丙嗪和氯丙嗪

氯丙嗪是中枢神经类药物,异丙嗪是抗组胺类药物,它们的结构很相近.对氯丙嗪的测定有毛细管电泳法、色谱法、伏安法和光化学荧光法等;异丙嗪的测定有差分分光光度法和毛细管电泳法.但用毛细管电泳安培检测同时测定氯丙嗪和异丙嗪未见报道.作者用自制的安培检测池对异丙嗪和氯丙嗪进行了毛细管电泳分离和检测.本方法用于非那根止咳糖浆中的异丙嗪测定得到了满意结果.     

Ni[(C_6H_(11)O)_2PS_2]_2与吡啶加合反应平衡常数的测定及加合物的晶体结构

用光谱法研究了Ni[(C_6H_(11)O)_2PS_2]_2与吡啶的加合反应,测定了平衡常数,用单晶X射线衍射方法测定了的晶体结构.晶体空间群P_T,晶胞参数为.     

卡尔·费休库仑滴定法测定叔丁醇钾中的游离碱

用苯甲酸中和叔丁醇钾中的微量杂质氢氧化钾,使二者反应生成水,再利用卡尔·费休库仑滴定法测定其水的含量,从而计算出叔丁醇钾中游离碱的含量.研究了样品处理方法、测定过程的影响因素以及测定条件.测定结果表明,该法操作简便,结果准确、可靠,适用于该类样品的测定.     

红树植物木榄叶的基本化学成分的分析

对红树植物木榄叶的基本化学成分作了较全面的分析.对其水分、灰分及灰分中的酸不溶物和硫等组分的测定.直接从新鲜的树叶取样,采用120H型电子水分测定仪测定其水分,而灰分则将试样在高温炉中干法灰化后按国标GB 5009.4-1985中所述方法测定.试样中的粗蛋白及粗脂肪则分别按国标GB 5009.4-1985和GB 5009.3-1985中所述方法测定.供氨基酸及微量元素测定的树叶样品,需经在空气中凉干并粉碎.按需要取一定量的样品,用6 mol.L-1盐酸浸取和用活性碳脱色后所得溶液中分别用氨基酸自动分析仪和电感耦合等离子体原子发射光谱法进行测定.共测得17种氨基酸,其总量达14.0 mg·g-1,其中约占总量30%的7种氨基酸为人体所必需的.在树叶样品中还测定了15种微量无机元素,其中大部分属有营养价值的矿物质元素.     

羟肟类萃取剂组成的定量测定

1972年 Ashbrook 首先报导了分光光度法测定羟肟萃取剂的含量,我们发现未转化的中间体烷基-2-羟基二苯甲酮在测定羟肟铜络合物的波长范围内也有一个强烈的吸收峰,给羟肟铜的测定带来干扰.1975年,Ashbrook 提出用薄层层析分离顺、反式异构体后,用分光光度法进行测定,但方法和仪器设备较繁琐复杂.最近我们报导用中和法测定     

微波辅助衍生化-气相色谱法测定烟草中非挥发性有机酸

在气相色谱法测定烟草中非挥发性有机酸中,提出了用硫酸-甲醇(1+7)混合溶液作衍生试剂,在微波炉中于选定的条件下对所测定的有机酸进行衍生化.经酯化的溶液用二氯甲烷萃取,萃取液蒸缩至2 mL,分取1μL进样作气相色谱分析.测定中采用AC 20毛细管柱及火焰离子化(FID)检测器并用戊二酸作内标,对7种非挥发性有机酸用标准...     

用乙基紫作铼的分光光度测定

用甲基紫^[1-5]及其他碱性染料^[6-8]作试剂萃取及光度测定铼已有记录.此类方法选择性较硫氰酸盐法为高.Оболончик曾指出,如增加染料分子量能提高测定灵敏度.与甲基紫比较,乙基紫(C.I.42600)分子量较高,可能利于萃取.实验证实,用此试剂光度测定铼可获较高灵敏度^[1].本文报告用苯萃取高铼酸乙基紫的各种条件,提出有钼等其他元素共存时分光光度测定痕量铼的方法.     

电感耦合等离子体原子发射光谱法测定铅锭中8种杂质元素含量

铅锭中杂质元素含量相当低,用化学分析方法测定过程相当复杂,干扰因素多.用等离子体原子发射光谱法直接测定则背景干扰严重[1],对于灵敏度低的砷、锡、锑、铋元素基本上不能获得准确可靠的结果.     

反相高效液相色谱法测定阿莫西林

采用反相高效液相色谱法测定阿莫西林并对测定条件及有关参数进行了试验.用Shim-Pack VP-ODS柱作色谱柱,以磷酸盐缓冲液(pH 5.0)及乙醇以90比10的混合液为流动相,流速为1.0 mL·min-1,在228nm波长处测定阿莫西林的含量,其线性范围为0.045～0.60 g·L-1,相关系数为0.9974.将方法应用于阿莫西林胶囊的测定,测定结果的相对标准偏差值小于0.6%,用标准加入法作回收试验,回收率结果在94.7%～101.3%之间.     

聚合氯化铁中OH／Fe物质的量比的测定

讨论了测定聚合氯化铁中OH/Fe物质的量比的几种方法,确定用过量碱沉淀法测定聚合氯化铁中的OH/Fe物质量比;同时研究了影响测定的各种因素,找出了最佳的测定条件.通过对合成试样和未知试样的测定,结果表明方法无系统误差存在,结果准确、可靠.     

杀菌剂抑霉唑在梨子中残留动态分析

提出了通过液-液萃取,而后用气相色谱方法测定梨中抑霉唑残留量的方法.对已报道的样品提取、纯化方法进行了改进.本试验以丙酮作提取剂,经乙酸乙酯萃取,用高灵敏度气相色谱μ-ECD检测器测定.方法检出限为0.01 mg/kg,平均回收率为80.5%～111.8%,相对标准偏差为0.3%～3.3%.该法可用于梨肉和梨皮中抑霉唑残留量的测定.同时,还对抑霉唑由梨皮向梨肉的迁移,在梨体上的降解等动态进行了测定.     

用动态激光散射法测定悬浮液中颗粒尺寸分布的一些经验

介绍了用动态激光散射仪测定用炸药爆炸法制备的纳米金刚石粉在水悬浮液中的颗粒尺寸分布时,取得的一些经验和教训.指出,在悬浮液样品制备和测定条件选择上的一些重要因素,必须认真对待,才能得到重复性良好的结果.可供从事此项工作的人士参考.     

支持向量回归-分光光度法对苯酚、苯胺和苯甲酸的同时测定

用支持向量回归(SVR)结合分光光度法对苯酚、苯胺、苯甲酸进行了同时测定.在230～300 nm的波长范围内,用SVR方法建立校正模型,用留一交叉验证的方法优化SVR方法建模,并对苯酚、苯胺、苯甲酸的模拟样品进行了测定.苯酚、苯胺、苯甲酸的预测结果的回收率在98.1%～101.1%之间.