导数脉冲极谱法测定微量硅

目前国内对于测定微量硅,都采用硅钼蓝光度法。灵敏度较高,方法较简便。但受酸度影响较大,不大稳定,特别是痕量硅的分析操作不易掌握。用脉冲极谱法测定硅,国外已有报导。我们用国产JP-MI型脉冲极谱仪测定了微量的硅,并拟定了测定纯镍和镍铜合金中微量硅的分析方法。实验部分 (一)仪器和主要试剂 JP-MI型脉冲极谱仪(吉林8270厂制)。柠檬酸铵溶液:溶解21克柠檬酸铵于1升水中,用1M盐酸调节至pH为2.7. 硅标准溶液(1毫升含硅0.1毫克):取0.2139克二氧化硅(预先在1000℃灼烧1小时)置     

配位化合物中的线性热力学函数关系——α-氨基酸、邻菲啰啉合铜(Ⅱ)混型配合物中的线性自由能、线性焓及线性熵关系

用pH电位法及温度系数法证实了混型配合物α-氨基酸-邻菲哕啉-铜(Ⅱ)中的线性自由能、线性焓及线性熵关系。 (一)实验部分 pHS-3型酸度计、501型超级恒温器及恒温滴定池、50μl微量进样器,酸度计、温度计、移液管及容量瓶等均经过校正,邻菲哕啉(Phen)为分析纯试剂,实验的操作方法及铜离子标准溶液的测定参见前文,配体α-氨基酸(αA)的提纯及其离解常数的测定和计算已有报道,若以HL代表氨基酸,其离解常数K_1和K_2分别为     

三草酸合铁酸钾中配离子电荷测定的实验方法改进

对用离子交换法测定三草酸合铁酸钾配离子电荷的方法进行了改进:1)采用S2O23-型阴离子交换树脂替代通用的Cl-型交换树脂;2)用微型实验代替常规实验。实验改进在保留原方法特色的基础上,具有以下优点:1)绿色环保,减少了实验废液对环境的污染;2)减少了实验开设的成本;3)提高了测定结果的准确性。     

热动力学方法的研究Ⅰ. 反应速率常数、活化能的量热法测定

用流动型微量量热法测定了在不同温度下乙酸和甲醇及乙醇的酯化反应的速率常数, 并籍助于阿累尼鸟斯公式测定了这些反应的活化能。为了检验此方法的可靠性, 测定了乙酸甲酯和乙酸乙酯水解反应(酯化反应的逆反应)的速率常数, 这一实验结果与根据酯化反应实验数据计算得到的结果相一致。     

电感耦合等离子体质谱(ICP-MS)法测定离子吸附型稀土矿中的浸出稀土元素

对浙江某地大量的离子吸附型稀土样品进行了稀土元素(Y,La,Ce,Pr,Nd,Sm,Eu,Gd,Tb,Dy,Ho,Er,Tm,Yb,Lu)的浸提和测定实验,实验对比了氯化铵和硫酸铵溶液对矿石中稀土元素的浸出性能,选择了杂质浸出较少的硫酸铵溶液作为浸出剂,对不同稀土含量的吸附型稀土矿进行了实验,浸出方法稳定,符合工业开采要求。实验了电感耦合等离子体质谱法测定浸出液中稀土元素分量的方法,浸出液经大比例稀释并酸化后测定,精密度较好,能满足离子吸附型稀土矿评价的质量要求,方法检出限(6σ)0.005~0.26μg/g,单元素测定精密度(n=6,RSD≤6.0%),浸出稀土元素总量测定RSD≤4.0%。实际样品的实验及测定结果满意。     

碲的电位溶出分析

本文研究了碲的电位溶出分析。在0.25MHCl介质中加入Cu(Ⅱ),利用碲与铜生成Cu-Te化合物富集到玻碳电极上,以溴水做氧化剂测定碲,测定下限可达2ppb(富集10分钟)。用砷共沉淀分离碲,测定了烟尘、硫酸厂污泥及粮食中碲的含量。实验部分仪器:由ZD-2型自动电位滴定仪,XWC-100F型记录仪组成。XBD-1型旋转玻碳电极为工作电极,Pt及SCE为辅助及参比电极。富集和测量均在搅拌下进行。     

Salen Zn对氨基酸甲酯体系的手性分子识别研究

用光谱滴定法测定了手性SalenZn与D-和L-氨基酸甲酸客体在CHCl3中的分子识别反应的缔合常数,其大小顺序为K(LeuOMe)>K(ValOMe)>K(AlaOMe);K(ThrOMe)>K(SerOMe)>K(TyrOMe);且X(D型)>K(L型).根据van'tHoff方程确定了反应体系的热力学函数,并对体系的熵-焓补偿关系和对映体选择性进行了讨论.用分子力学和量子化学方法,对体系 的识别行为进行了计算研究,从理论上对实验现象及识别过程的规律性给予了合理解释.     

醇胺水溶液粘度的实验和理论研究

用NDJ-1型旋转粘度计测定了293.15～343.15 K温度范围内、醇胺质量分数介于30%～50%时, 二乙醇胺(Diethanolamine, DEA)-N-甲基二乙醇胺(N-methyldiethanolamine, MDEA)水溶液的粘度. 以Grunberg-Nissan方程和Weiland方程对DEA水溶液、MDEA水溶液和MDEA-DEA水溶液的粘度进行了预测. 在实验测定和理论预测的基础上, 阐明了醇胺水溶液的粘度与温度和醇胺浓度之间的关系.     

用对硝基偶氮氯膦光度法测定镍基合金中钇

根据文献报导,本文试验了用对硝基偶氮氯膦不经分离直接测定镍基合金中钇的条件.提出了在高氯酸介质中,用草酸和Zn-EDTA作联合掩蔽剂,并加入保胶剂后就能在一定量的铈组稀土元素存在下测定镍基合金中钇。实验部分 (一) 仪器 721型分光光度计。 (二) 主要试剂 1.对硝基偶氮氯膦(自制):0.025％水溶液。 2.稀土标准溶液:配制方法同文献。用时稀释成10微克/毫升各种稀土的标准液。     

分光光度法测定聚合铁絮凝剂中痕量镉

1　引　　言研究了测定聚合硫酸铁絮凝剂中痕量镉的新方法 ,方法是利用分光光度法测定聚合硫酸铁絮凝剂中痕量镉。方法操作简便 ,不需萃取分离 ,可在水相中直接测定 ,简化了操作手续。用本法测定了聚合硫酸铁絮凝剂中痕量镉 ,效果满意。2　实验部分2 1　仪器与试剂　 72 1型分光光度计 (四川仪表九厂 ) ;ＵＶ 2 60型紫外可见分光光度计 (日本岛津公司 ) ;镉标准溶液用高纯镉粉 (含量 99 999% )制得。其它试剂均为分析纯。2 2　试验方法　于 2 5ｍＬ容量瓶中 ,依次加入 1 0 0 0ｍｇ Ｌ镉工作液 1 0ｍＬ、0 .5ｍｏｌ ＬＨ2 ＳＯ4 溶液 2 0…     

氢氧化铝共沉淀-石墨炉原子吸收光谱法测定人尿中的Cr(Ⅲ)与Cr(Ⅵ)

目前,国内外分离与测定Cr(Ⅲ)与Cr(Ⅵ)的方法很多。在原子吸收法测定中,主要用共沉淀、溶剂萃取、离子交换和电沉积法等进行分离。本法采用氨水和硝酸调pH值,以Al(OH)_3共沉淀富集分离尿中Cr(Ⅲ)与Cr(Ⅵ),以La、Zr溶液涂复处理普通石墨管,用GFAAS测定人尿中铬的总量与分量。实验部分仪器:日立180-70型Zeeman原子吸收分光光度计,日立铬空心阴极灯,日立普通石墨     

应用离子选择电极测定水中氰

氰化物是环境监测和化工分析中的重要分析指标之一。用化学法测定水中的氰,操作繁琐、费时。氰离子选择性电极法,最早见于Rechnitz等人的报导,方法简单、快速。在我国,近年来,也开始了试制和应用的研究。本实验对应用国产氰离子选择性电极测定地面水、含氰工业废水中的氰的方法作一初步探讨。 (一)主要仪器和试剂 1.pHs-2型精密酸度计(上海第二分析仪器厂出品)。 2.GST-76-01型固态膜氰离子选择     

靛蓝胭脂红-溴酸钾催化光度法测定锇

1　引　　言催化光度法测定锇 的试剂有亚甲蓝、DBC 偶氮胂、胭脂红酸等 ,诸方法稳定性欠佳 ,操作繁琐。实验观察到 ,在稀硫酸介质中 ,锇 能催化溴酸钾氧化靛蓝胭脂红 (IC)褪色 ,由此建立了测定痕量锇 的新方法。该方法具有检出限低 ,精密度高 ,选择性好 ,体系稳定等优点。2　实验部分2 .1　仪器与试剂　 72 2型分光光度计 (山东高密分析仪器厂 ) ;5 0 1型超级恒温器 (江苏实验仪器厂 )。 0 .10mg/LOs 工作溶液 (当天配制 ) :由 10mg/LOs标准溶液用水稀释得到 ;0 .0 1mol/LKBrO3 溶液、0 .0 5 0 %靛蓝胭脂红 (北京化学试剂研究所 …     

黄酒中多种元素的ICP发射光谱法同时测定

黄酒为我国的特产。本文用ICP发射光谱法同时测定了其所含的多种元素,结果满意。仪嚣和剂试:ICP-D型高频发生器(保定电子设备厂),WSP-1型2米光栅摄谱仪(北京光学仪器厂)。钡、钙、铜、铁、镁、锰、锶和磷等元素的标准系列溶液均用光谱纯或高纯试剂配制。工作参数:经实验确定为,阳压3.6kV、阳流0.90A和栅流     

地震预报地下水中阴离子的测定

水化学预报地震时阴离子的测定通常使用容量法、比色法或电极法、这些方法有着使用样品多,测定误差大和操作冗长等缺点,1985年我们改用离子色谱法测定地下水中阴离子,用1ml水样,勿需任何处理,可在20分钟内,一次同时检出F~-,Cl~-,Br~-,NO_2~-,NO_3~-,PO_4~(3-)、SO_4~(2-)等离子。灵敏度可达μg/ml-ng/ml级,得到满意结果。 (一)实验部分 1.仪器与试剂:日产HLC-601型高效离子色谱仪。Tskgel IC-Anion-PW分离柱,国产一级试剂及二次蒸馏水配制各离子标准溶液和淋洗液,淋洗液用0.3μm微孔膜过滤,使用前用B-25型超声波清洗器     

离子交换-原子吸收分光光度法测定冶金工业废水中Cr(Ⅵ)

测定废水中Cr(Ⅵ),国家规定的标准方格为二苯碳酰二肼比色法,本文作者探索采用732阳离子交换树脂分离Cr(Ⅲ)与Cr(Ⅵ),用空气-乙炔焰原子吸收法测Cr(Ⅵ),效果良好,适于测定冶金工业废水中Cr(Ⅵ)。实验使用WOX-Ⅱ型原子吸收分光光度计,Cr空心阴极灯,Cr(Ⅵ)及Cr(Ⅲ)标准溶液。     

脉冲激光热透镜光度法的研究Ⅰ.钕的测定

本文采用探测激光非聚焦型光学结构,用自装的热透镜实验装置,研究了溶液中Nd~(3+)的热透镜行为和影响热透镜效应的一些因素。用热透镜光度法直接分析了混合轻稀土氧化物样品中钕的含量。大量共存的镧、铈、镨不干扰测定。用1.8mJ/脉冲的加热激光能量,检出限为3.2×10~(-5)吸光度。     

5—溴水杨醛亚胺合同（Ⅱ）类配合物的合成与抑菌活性

希夫碱类药物由于其良好的抗肿瘤、抗细菌、抗病毒、抗真菌等多种生物活性而日益受到人们的重视[1,2 ] 。近年来我们合成了一系列水杨醛亚胺希夫碱药物[3 ,4 ] ,发现取代水杨醛亚胺希夫碱药物的杀菌抑霉活性更高 ,抗菌谱更广。故又设计合成了 5 溴水杨醛缩苯胺、邻甲 (间氯 )苯胺新希夫碱及其Ｃｕ(Ⅱ )配合物 ,并由元素分析和红外光谱所表征。合成路线如下 :1　实验部分各化合物熔点用Ｘ4 型显微熔点测定仪测定 ,温度计读数未经校正 ;红外吸收光谱用Ｐｅｒｋｉｎ Ｅｌｍｅｒ783型红外光谱仪测定 ;元素分析用Ｃａｒｌｏ Ｅｒｂａ1 1 0 6型元…     

四钼簇合物[Mo_4O_4Cl_2(μ_3-O)_2(o-CH_3C_6H_4COO)_6]性质与电子结构研究

四钼簇合物具有非线性光学性质,本文对它的光谱,电氧化还原性质,X光电子能谱进行研究.并用半经验的量子化学方法对它的电子结构作了理论上的解释. 实验部分光谱测定标题簇合物的合成和晶体结构测定见文献[1].采用PE-783红外光谱仪,KBr压片法测定红外光谱.用UV-365型紫外可见光谱仪,测定固体反射光谱。循环伏安测定用DH-1型多功能恒电位仪,3086型x-y记录仪.电解池由三电极组成,工作电极和辅助电极均采用光滑铂片,参考电极为222型饱和甘汞电极,通过盐桥和鲁金毛细管与研究电极连接.测试样品的浓度为10~(-4)～10~(-3)mol·L~(-1)样品溶解在含有0.1mol·L~(-1)的高氯酸正丁基铵的DMF溶液中,测试始终以干燥净化的氮气通入电解池中,扫描电压范围为-1.6～+1.4V.室温下在+1.4V开始扫描,测得循环伏安曲线绘于图1.     

反相离子对色谱法同时测定钼和铼的研究

近年来高效液相色谱法(HPLC)巳广泛应用于分离和测定各种金属离子与有机试剂的络合体系。本文以Tiron作为络合剂,用反相离子对色谱法,在紫外光谱区(254nm)同时测定钼和铼。结果表明,在进样量为20μl,钼的浓度范围在10.0—80.0μg/ml而铼在20.0—80.0μg/ml呈线性。变异系数(n=15)对于0.80μg的铼为1.42％,对于0.40μg的钼为1.86％。实验部分 1.仪器装置:WATERS,510型高压泵;730型数据处理机;441型UV/Vis检测器;