水杨醛缩氨基硫脲的合成及其与镉荧光熄灭反应

1　引　　言合成了水杨醛缩氨基硫脲并研究了其与镉离子荧光熄灭反应的最佳条件 ,利用萃取分离技术提高了方法的选择性和灵敏度 ,测定镉离子的线性范围为 0 .0～ 3 0 .0 μg L,检出限为 1 .4μg L ,是目前荧光法测定镉离子最灵敏的方法之一。该方法成功地应用于小麦样品中痕量镉的测定。2　实验部分2 .1　仪器及试剂　RF 5 40型荧光分光光度计 (日本岛津公司 ) ;PHS 3C型酸度计 (上海雷磁仪器厂 )。 0 .1 0 0g L的镉离子标准溶液 ,用时逐级稀释至 0 .2 5mg L ;2 .5× 1 0 - 4mol L的水杨醛缩氨基硫脲 (自合成 )乙醇溶液 ;pH =7.9的 0 .…     

催化褪色光度法测定茶叶中痕量锰

锰 (Ⅱ )的光度法测定中 ,催化光度法测定已有报道[1～ 4 ] 。本文研究了在 pH 6 .3的KH2 PO4 Na2 B4 O7缓冲体系中 ,利用痕量Mn(Ⅱ )催化H2 O2氧化胭脂红的褪色来测定Mn(Ⅱ )的催化光度法。本法检出限为 1.1× 10 - 8g·L- 1,是测定Mn(Ⅱ )较灵敏的方法之一 ,其操作简便 ,试剂易得 ,灵敏度高 ,条件容易控制 ,选择性和重现性好。用本法测定茶叶样品中痕量锰 ,获得了满意的结果。1　试验部分1.1　主要仪器与试剂72 2型分光光度计pHS 3C型酸度计CS 5 0 1SP型超级数显恒温器Mn(Ⅱ )标准溶液 :1.0 0 0 0 g·L- 1,使用时稀释至 0 .5 …     

硅钼蓝分光光度法测定铁(Ⅱ)

聚合硫酸铁 ( PFS,简称聚铁 )是一种性能优良的絮凝剂 ,广泛用于工业废水、生活污水的处理。生产聚铁的关健在于控制 H2 SO4 与 Fe2 + 的适当比例 [1] 。因此 ,制备聚铁时 ,需要了解原料中的亚铁含量。测定 Fe( )常用的方法有容量法、分光光度法、极谱法 [2～ 5] 等。本文提出了在硫酸介质中 ,以Fe2 + 为还原剂 ,硅钼蓝分光光度法测定亚铁含量的方法。可用于聚铁原料中 Fe2 +含量的测定。1　试验部分1 .1　仪器与试剂72 1型分光光度计 ;恒温水浴锅。硅标准溶液 :准确称取 2 .5 g硅酸钠 ( Na2 Si O3· 9H2 O) ,溶解并稀释至 5 0 0 m …     

靛蓝胭脂红-溴酸钾催化光度法测定锇

1　引　　言催化光度法测定锇 的试剂有亚甲蓝、DBC 偶氮胂、胭脂红酸等 ,诸方法稳定性欠佳 ,操作繁琐。实验观察到 ,在稀硫酸介质中 ,锇 能催化溴酸钾氧化靛蓝胭脂红 (IC)褪色 ,由此建立了测定痕量锇 的新方法。该方法具有检出限低 ,精密度高 ,选择性好 ,体系稳定等优点。2　实验部分2 .1　仪器与试剂　 72 2型分光光度计 (山东高密分析仪器厂 ) ;5 0 1型超级恒温器 (江苏实验仪器厂 )。 0 .10mg/LOs 工作溶液 (当天配制 ) :由 10mg/LOs标准溶液用水稀释得到 ;0 .0 1mol/LKBrO3 溶液、0 .0 5 0 %靛蓝胭脂红 (北京化学试剂研究所 …     

3,3′-二磺酸基联苯氨基重氮偶氮苯与镍的显色反应及其分析应用

1　引　　言镍是制作催化剂和纳米材料的重要物质 ,也是生物与人体中重要的微量元素。三氮烯类显色剂作为测定镉、汞、镍等的高灵敏试剂研究得比较多。但用双三氮烯测镍的研究未见报道。我们用自己合成的双三氮烯 3,3′ 二磺酸基联苯氨基重氮偶氮苯 (ＤＳＤＰＡＤＡ)与镍的显色反应 ,结合萃取分离用于人发、大米、油菜中痕量镍的测定 ,结果满意。2　实验部分2 .1　仪器与试剂　ＵＶ 2 6 0型分光光度计 (日本岛津公司 ) ;72 2型光栅分光光度计 (上海第三分析仪器厂 ) ;ＰＨＳ 3Ｃ酸度计 (上海雷磁分析仪器厂 )。镍标准溶液 :准确称取纯金属镍…     

石墨炉平台技术测定痕量铋--钯-硝酸镁作基体改进剂

本文在文献 [1 ]的基础上 ,研究了石墨炉平台技术 (STPF)测定痕量铋时 ,使用硝酸钯 -硝酸镁作基体改进剂的效应。拟定了一个不经分离直接用于岩石矿物、土壤、环境样品和水质中测定铋的方法。方法特征量为 1 0 pg,相对标准偏差 RSD<5% ,回收率为 90 %～ 1 1 0 % ,方法简便易行。用本法对七个标准样品进行测定 ,结果满意。1　试验部分1 .1　仪器与试剂P- E 1 1 0 0 B型原子吸收分光光度计P- E HGA- 70 0型石墨炉控制器P- E AS- 70自动进样控制器硝酸 :用一级试剂经石英蒸馏器微沸蒸馏提纯铋标准溶液 :1 mg·ml-1,硝酸 (2 98)溶液。…     

阻抑动力学光度法测定痕量镍

1　引　　言动力学分析法由于灵敏度高 ,仪器简单 ,已被广泛应用 ,但用于镍的测定尚不多见。研究发现 ,在碱性介质中 ,Ｃｏ 可催化Ｈ2 Ｏ2 氧化邻联甲苯胺 (ｏ Ｔｏｌｉｄｉｎｅ)生成黄色产物 ,加入痕量Ｎｉ 后 ,催化反应速度明显减弱。据此 ,研究了Ｎｉ 阻抑催化反应的最佳条件 ,建立了阻抑动力学光度法测定镍的方法。该方法操作简单 ,灵敏度高。用于环境水样、自来水、铝合金和人发中痕量镍的测定 ,获得了满意的结果。2　实验部分2 .1　仪器和试剂　ＶＩＳ 72 3型分光光度计 (上海第三分析仪器厂 ) ;Ｎｉ 标准溶液 :0 .5 0ｍｇ/Ｌ ;Ｃｏ …     

催化光度法测定痕量钒——钒（V）-溴甲酚紫-过氧化氢体系

催化光度法测定钒已有报道[1~3],在0.45 mol·L-1磷酸介质及加热条件下,过氧化氢氧化溴甲酚紫褪色反应非常缓慢,而痕量钒对此反应具有较高的催化活性,且在一定浓度范围内,钒量与褪色反应程度呈线性关系,据此可建立测定痕量钒的方法。方法的检出限为1.9×10-6g·L-1,测定范围为0·003~1.8 mg·L-1。方法操作简便,重现性好,用于钢样中痕量钒的测定,结果满意。1试验部分1.1仪器与试剂721型分光光度计LB801-2型超级恒温器钒(Ⅴ)标准溶液:1.000 0 g·L-1,称取偏钒酸铵0.229 7 g溶于热水中,冷却,定容于100 mL容量瓶中。溴甲酚紫(用R表示)溶液:…     

膜富集吸光光度法测定痕量铜

将痕量成分富集在特定的滤膜上 ,再选用合适的溶剂 ,溶解后测定的方法称为滤膜溶解方法[1 ] 。本文以 PAN为显色剂 ,以 2 5mm的 WX型混合纤维作富集的滤膜 (孔径为 0 .65μm)。研究表明 ,在硼砂-盐酸缓冲液 ( p H8.5)中 ,Cu( ) - PAN能被完全络合和被纤维素滤膜完全捕集。然后用无水乙醇溶解捕集物 ,建立了液 -膜富集分离并测量痕量铜的吸光光度法。该法富集倍数高 ,测定结果满意。1　试验部分1 .1　仪器与试剂7550型紫外 -可见分光光度计p HS- 4型智能酸度计YBD×L3D型电动吸引器Cu( )标准溶液 :1 0 0 ,1 0 ,2μg· ml- 1PAN…     

巯基棉分离富集-溴化十六烷基吡啶水杨基萤光酮吸光光度法测定微量镉

本文以水杨基萤光酮为显色剂,研究了镉在溴化十六烷基吡啶存在下的高灵敏度显色反应,其ε值高达2.47×10~5,仅次于目前测镉最灵敏的卟啉法。而此法尚未见报道。为了有效提高体系的选择性,本文提出了用巯基棉两次分离富集镉的方法,成功地使镉同时与多种金属干扰离子分离,特别是能消除与Cd~(2+)难以分离的Zn~(2+)、Pb~(2+)的干扰。方法回收率和对镉废水的测定结果均较为满意。 (一)仪器和主要试剂 721型分光光度计;UV-240型分光光度计。     

铸造铝合金ZL205A中铜锰镉铁锆钛的连续测定

试样以氢氧化钠溶解,硝酸酸化,用原子吸收分光光度计进行铜、锰、镉、铁等量的测定;在0.15mol·L~(-1)硫酸介质中,以抗坏血酸还原铁、钛与吐温-80、邻氯苯基荧光酮(CPF)形成稳定的三元络合物,在6～8mol·L~(-1)的硝酸介质中,锆与偶氮胂Ⅲ形成稳定的络合物,用721型分光光度计进行钛和锆量的测定。 1 仪器与试剂 GFU-202B型双光束原子吸收分光光度计(北京分析仪器厂) 721型分光光度计(上海分析仪器厂) CPF:2×10~(-3)mol·L~(-1),称取CPF 0.71g,用硫酸(1 3)10ml和无水乙醇500ml溶解后,用水稀至1L棕色量瓶中。 2 仪器工作条件(见表)     

催化动力学光度法测定痕量铁B

1　引　　言实验观察到 ,在盐酸介质中 ,对于过氧化氢、氧化钙、羧酸钠体系 ,Fe 起催化作用 ,据此建立了催化动力学光度法测定痕量铁的新方法。本法灵敏度高、选择性和重现性好 ,操作简单 ,无需分离 ,直接用于水样中铁 的测定 ,结果满意。回收率在 97.5 %～ 10 0 .1%。2　实验部分2 .1　仪器与试剂　WFJ 2 0 0 0型可见分光光度计 (上海合利仪器有限公司 ) ;HH 8数显恒温水浴锅 (常州国华电器有限公司 ) ;PHS 3C型酸度计 (上海精科雷磁有限公司 )。 10 μg/LFe3 + 工作液 ;2mol/LHCl溶液 ;1%H2 O2 溶液 ;0 .4 5g/L钙羧酸钠溶液 ;所…     

胶束催化动力学光度法测定痕量铅

1　引　　言铅是一种会严重影响人体健康的元素。因此 ,需要经常调查和监测。催化动力学分析法在痕量分析中的应用虽日益广泛 ,但用于测定铅的却不多 ,灵敏度也不算高。作者研究发现 ,在表面活性剂溴化十六烷基三甲铵 (ＣＴＭＡＢ)存在下 ,痕量铅在硼酸 氯化钾 碳酸钠体系中对过硫酸铵氧化邻苯三酚红 (ＰＲ)的褪色反应有灵敏的催化作用 ,据此建立了一种测定痕量铅的方法。本法用于茶叶中铅的测定 ,结果满意。2　实验部分2 1　仪器及试剂　ＵＶ 12 0分光光度计 (日本岛津公司 ) ;5 0 1型超级恒温器 (上海市实验仪器厂 )。铅标准溶液 :1 0 …     

浊点萃取-高效液相色谱法测定痕量镍

以TAN为衍生试剂 ,用TritonX 1 1 4非离子表面活性剂浊点萃取富集镍 (Ⅱ ) ,于ODS柱上 ,用内含 4 5mmol·L- 1十六烷基三甲基溴化铵 (CMTAB)和pH 5 5HAc NaAc缓冲溶液的甲醇 水溶液 [V(CH3OH) +V(H2 O) =70 +3 0 ]作流动相 ,并用分光光度计于 5 90nm处测量 ,发展了一种反相高效液相色谱测定镍 (Ⅱ )的方法。在选定条件下 ,大多数离子不干扰测定 ,镍的检测限为0 1 μg·L- 1。方法用于水样中痕量镍的测定 ,获得满意结果。     

原子吸收分光光度法测定阴极碳酸盐中硝酸根

阴极碳酸盐(碳酸钙、碳酸钡、碳酸锶)中的硝酸根一般采用硫酸亚铁滴定法,终点不明显,用紫外分光光度法测定,条件严格.本文用原子吸收分光光度计和自行设计简易架子,在不加任何仪器情况下,进行硝酸根测定,该法操作简便、快速、结果准确.1 试验部分1.1 仪器与试剂310型原子吸收分光光度计(上海分析仪器厂)镉、镍空心阴极灯;比色皿1cm硝酸根标准溶液:1mg·ml~-1,称取105℃烘干水冷却后的硝酸钾1.6370g,溶于1L量瓶中,用水稀释至刻度.     

原子吸收无火焰钽舟法测定岩石中痕量镱

原子吸收无火焰钽舟法测定岩石样品中痕量镱,除铝、钠、硅、铁、钙以外其它元素不干扰测定。样品分解后,经PMBP萃取分离用本法测定获得了良好结果。该法灵敏度为6×10~(-12)克/1％吸收。 (一)仪器与主要试剂 1.以QR-50型分光光度计为主体组装的原子吸收分光光度计。 2.混合指示剂;溴甲酚绿及甲基红各0.2％乙醇溶液以3∶1体积混合。     

催化动力学光度法测定痕量铜(Ⅱ)

1　引　　言中性红是一种氧化还原指示剂 ,变色范围ｐＨ为 6.8～ 8.0 ,酸式呈红色 ,碱式呈橙黄色。实验发现在弱碱性介质中 ,铜 催化双氧水还原中性红褪色反应。本文提出以该反应作为催化动力学光度法测定痕量铜的新指示反应 ,据此 ,建立了测定铜的新方法。本法具有操作简便、反应易控制、重现性好等特点。2　实验部分2 .1　仪器和试剂　ＵＶ 916型紫外可见分光光度计 (澳大利亚ＧＢＣ公司 ) ;72 3分光光度计 (上海第三分析仪器厂 ) ;ＰＨＳ 3型酸度计 (上海第二分析仪器厂 ) ;50 1型超级恒温水浴 (重庆试验设备厂 )。铜标准溶液 :1.0ｇ Ｌ…     

苯偶氮水杨醛异烟酰腙与镉的高灵敏度荧光反应及其应用

1引言镉是一种剧毒重金属。长期接触镉,能引起多种癌症。人们急需各种改进的方法来检测各种环境样品、工业废水以及生物组织里的Cd2 含量。本研究合成了新荧光试剂苯偶氮水杨醛异烟酰腙(BSIH),实验了试剂与镉的荧光反应新体系的最适宜条件。建立了一个新的测定痕量镉的荧光分析方法,方法的线性范围为0.6~120.0μg/L;检出限为0.32μg/L,方法成功地应用于自来水、河水和废水中镉的测定。2实验部分2.1仪器与试剂RF-5000型荧光光度计(日本岛津公司);PHS-2C型pH计(上海雷磁仪器厂);Cd2 标准溶液1 g/L;标准工作液:1μg/L;1×10-4mol/L苯偶…     

阻抑催化褪色动力学光度法测定痕量苯胺

1　引　　言苯胺在印染、制药、照相等行业用途广泛。但苯胺又是重要的环境毒物。动力学光度法测定痕量苯胺的报道甚少。本文在实验中发现 ,在ｐＨ =4 .2的邻苯二甲酸氢钾 氢氧化钠溶液中 ,Ｉ-能灵敏地催化 (ＮＨ4) 2 Ｓ2 Ｏ8氧化孔雀绿 (ＭＧ)褪色 ,痕量苯胺对上述催化褪色指示反应有强烈的阻抑作用。研究了动力学条件 ,建立了测定痕量苯胺的新方法。该方法灵敏度高 ,线性范围宽 ,操作简单 ,已用于废水中苯胺的测定。2　实验部分2 1　主要仪器及试剂　 5 3ＷＢ微机型紫外 可见分光光度计 (上海分析仪器厂 ) ;ＰＨＳ 3Ｃ酸度计 (上海分析…     

褪色光度法测定痕量铜

二安替比林甲烷芳香族衍生物能被高价金属离子 V( )、Cr( )、Mn( )氧化显深色而被用作这类离子的显色剂[1 ,2 ] 。目前该类试剂已广泛用于钒、铬和锰的分析[3～ 5] 。发现 Cu2 对 Mn ( )催化KMn O4氧化二安替比林对碘苯基甲烷 ( DAp IM)显色具有强烈的褪色干扰作用 ,其褪色灵敏度高于相应的氯代和溴代衍生物 ,据此建立了测定铜的方法 ,此法用于生物样品中痕量铜的测定 ,结果满意。1　试验部分1 .1　仪器与试剂72 2型分光光度计铜标准液 :用电解铜按常规方法配成含 Cu( )1 .0 mg.ml- 1 储备液 ,使用时稀释成 1 .0 μg.ml- 1 标准…