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本研究采用分子印迹技术,以磺胺为目标分子,环氧树脂为功能单体,二乙烯三胺为交联剂,聚乙二醇1000为致孔剂,合成对磺胺分子有强选择性的分子印迹聚合物。以此聚合物为磺胺分子的特异性识别物质,选择高锰酸钾-甲醛-磺胺化学发光体系,结合流动注射分析技术,建立了测定磺胺的高选择性分子印迹-化学发光分析方法。方法的线性范围为1.0×10-6~3.0×10-4 mol/L,相关系数r2=0.9968,检出限为6.0×10-8 mol/L,对5.0×10-5 mol/L磺胺溶液进行11次平行测定,相对标准偏差为3.7%。利用此方法成功测定了合成样品中磺胺的含量。 相似文献
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流动注射化学发光分析法测定三类磺胺类药物 总被引:2,自引:0,他引:2
研究发现可溶性锰(Ⅳ)氧化磺胺类药物(磺胺甲基异口恶唑、磺胺嘧啶和磺胺脒)可以产生弱的化学发光,甲醛对这一化学发光反应有较强的增敏作用,据此建立了一种测定磺胺类药物的流动注射化学发光分析法。该方法对3种磺胺类药物磺胺甲基异口恶唑、磺胺嘧啶、磺胺脒的检出限分别为2×10-8、3×10-8、2×10-8g/mL;线性范围分别为6.0×10-8~1.0×10-5、1.0×10-7~8.0×10-6、4.0×10-8~8.0×10-6g/mL。对6.0×10-6g/mL磺胺甲基异口恶唑、4.0×10-6g/mL磺胺嘧啶和4.0×10-6g/mL磺胺脒的相对标准偏差分别为1.1%、1.2%和2.2%(n=11)。此法已用于复方新诺明片剂中磺胺甲基异口恶唑的测定,结果与药典方法测定值一致。并对化学发光反应的机理进行了探讨。 相似文献
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牛奶中12种磺胺类药物残留的高效液相色谱测定方法 总被引:2,自引:1,他引:2
建立了高效液相色谱(HPLC)检测牛奶中12种磺胺类药物(磺胺二甲基嘧啶、磺胺间甲氧嘧啶、磺胺甲噁唑、磺胺对甲氧嘧啶、磺胺喹噁啉、磺胺氯哒嗪、磺胺氯吡嗪、磺胺嘧啶、磺胺噻唑、磺胺甲基嘧啶、磺胺甲噻二唑、磺胺地索辛)残留的方法,考察了样品的提取、净化及色谱分析条件。牛奶样经乙酸乙酯提取、固相萃取净化后上机分析,11种磺胺药物标准曲线在10~800μg/L,SM2在5~200μg/L质量浓度范围内相关系数r>0.999,回收率为76%~106%,相对标准偏差小于15.9%。检出限为5~8μg/L,定量下限为14~27μg/L。 相似文献
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规模化养殖场废水中抗生素种类及残留特征研究 总被引:1,自引:0,他引:1
2010年调查了海南省6家规模化养猪场抗生素使用品种及来源,并采集养殖废水样品,用高效液相色谱紫外检测器检测了样品中4种四环素(四环素、土霉素、金霉素和强力霉素)和8种磺胺类药物(磺胺嘧啶、磺胺甲噻唑、磺胺噻唑、磺胺二甲基嘧啶、磺胺氯哒嗪、磺胺邻二甲氧嘧啶、磺胺间二甲氧嘧啶和磺胺喹恶啉)的残留浓度水平。结果显示,6家养殖场废水中土霉素、四环素和磺胺嘧啶的检出率及检出浓度较高,其中土霉素检出率为100%,最高浓度为71.75μg/L;四环素检出率为63%,最高检出浓度为24.83μg/L;磺胺嘧啶检出率为83%,最高检出浓度为17.69μg/L。4种四环素类检出总量变化范围为18.25~99.64μg/L,8种磺胺类检出总量变化范围为3.45~24.49μg/L;从养殖规模上看,小规模养殖场抗生素类检出品种较多,检出浓度也较高。 相似文献
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建立了非磺胺类兽药粉剂中磺胺二甲嘧啶、磺胺醋酰、磺胺甲噻二唑、磺胺氯哒嗪、磺胺甲基异唑、磺胺噻唑、磺胺-6-甲氧嘧啶、磺胺甲基嘧啶、磺胺邻二甲氧嘧啶、磺胺吡啶、磺胺对甲氧嘧啶、磺胺甲氧哒嗪、磺胺苯吡唑、磺胺间二甲氧嘧啶、磺胺二甲异唑、磺胺喹啉、磺胺嘧啶、甲氧苄氨嘧啶18种磺胺及其增效剂等违禁添加药物的超高效液相色谱-串联质谱分析方法。样品经甲醇-水(90∶10)萃取后,以乙腈(含0.1%甲酸)和水(含0.1%甲酸)为流动相,C18(2.1 mm×150 mm,5μm)色谱柱分离后,在正离子模式下以电喷雾串联质谱仪进行测定。方法的线性范围为50~2 000μg/kg,18种磺胺类药物残留的检出限为10μg/kg。在50,200,1 000μg/kg 3个浓度水平下进行加标回收实验,平均回收率为86.8%~115%,相对标准偏差为1.0%~9.7%。 相似文献
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基于分子印迹聚合物的化学发光传感器测定尿样中的甲福明 总被引:2,自引:0,他引:2
合成了甲福明的分子印迹聚合物,以此聚合物为识别物质,在线分离富集甲福明,建立了一种测定甲福明的流动式化学发光但感器。N-溴代丁二酰亚胺(NBS)和荧光素与甲福明发生化学反应,产生强的化学发光。甲福明质量浓度在2×10-8~8×10-6g/mL范围内同发光强度成良好线性关系,方法的检出限为6×10-9g/mL,相对标准偏差小于5%(n=9)。选择性实验表明将分子印迹聚合物作为识别物质应用于化学发光分析中,能大大提高化学发光分析方法的选择性。该传感器可逆性强、稳定性好,可重复使用100次以上,已用于人体尿样中甲福明的测定。 相似文献
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HPLC测定动物组织中己烯雌酚、呋喃唑酮、磺胺类药物残留 总被引:6,自引:0,他引:6
建立了用于动物组织中己烯雌酚、呋喃唑酮、磺胺甲氧嘧啶、磺胺二甲嘧啶、磺胺间甲嘧啶、磺胺甲唑、磺胺喹啉残留测定的高效液相色谱法。样品以乙腈提取,正己烷脱脂,SPE(AluminaB)净化,分步溶剂洗脱,HypersilODSC18(4.6×250mm,5μm)进行分离,紫外检测器检测,梯度洗脱测定五种磺胺,通过波长在线切换测定己烯雌酚和呋喃唑酮。回收率在89.2%~98.6%,相对标准偏差为3.2%~5.1%,己烯雌酚、呋喃唑酮和磺胺的最低检测限分别为0.5、0.1和0.2ng。该方法已成功应用于禽类样品的兽药多残留的检测。 相似文献
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建立了一种应用高效液相色谱-串联质谱法(HPLC-MS/MS)同时检测熟肉制品中磺胺嘧啶和氯霉素药物残留的方法。样品经乙腈多次提取,正己烷去脂,采用乙酸铵-乙腈体系为流动相,梯度洗脱分离,电喷雾多反应监测模式同时质谱检测。磺胺嘧啶和氯霉素分别在5~500μg/kg和0.1~10μg/kg的线性范围内线性相关系数(R2)均大于0.999,其检出限分别为5μg/kg和0.1μg/kg。磺胺嘧啶和氯霉素在熟肉制品中的回收率分别为78.6%~94.4%和68.7%~86.3%。 相似文献
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在酸性条件下,KMnO4与甲醛能够产生微弱的化学发光,而富马酸依美斯汀的存在能够大大增强该化学发光强度;结合流动注射技术,建立了测定富马酸依美斯汀的流动注射-化学发光新方法。该方法的线性范围分别为3.0×10-8~2.0×10-7g/mL,2.0×10-7~1.0×10-6g/mL和1.0×10-6~8.0×10-6g/mL。检出限为1.0×10-8g/mL,对2.0×10-6g/mL富马酸依美斯汀滴眼液平行测定11次,其相对标准偏差为1.3%。该方法已成功应用于滴眼液中富马酸依美斯汀的含量测定。 相似文献
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在酸性介质中,木犀草素在KMnO4-HCHO体系中产生化学发光,据此建立了一种简便、快速测定木犀草素的化学发光新方法。化学发光强度与木犀草素的浓度在5.0×10-8~1.5×10-5g/mL范围内呈现出良好的线性关系。其检测限(3σ)为3.0×10-8g/mL,对8.0×10-7g/mL的木犀草素溶液进行11次平行测定,相对标准偏差为2.8%。方法可应用于实际样品和合成样品中木犀草素的测定。并探讨了反应的机理。 相似文献
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A new flow injection chemiluminesenet method was presented for the determination of phenol based on the inhibition effect of trace phenol on the chemiluminescence reaction between luminol and N-chlorosuccinimide system.The linear range for the determination of phenol is 1.5×10~(-5)~3.5×10~(-4)mg/mL,the detection limit is 2.36×10~(-6)mg/mL.This method has been used for the determination of phenol in water samples with satisfactory results.The mechanism of the inhibitory reaction was also discussed. 相似文献
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在碱性介质中, 左亚叶酸钙对鲁米诺-K3Fe(CN)6体系有显著的增敏作用, 据此, 建立了一种简单、快速测定左亚叶酸钙的流动注射化学发光新方法. 在优化的实验条件下, 该法测定左亚叶酸钙的线性范围为5.0×10-8~1.0×10-5 g/mL; 检出限(3σ)为2.0×10-8 g/mL; 对浓度为1.0×10-6 g/mL的样品进行11次平行测定, 相对标准偏差为1.3%. 将此法用于尿液中左亚叶酸钙的测定, 同时进行回收率实验. 相似文献
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在硫酸介质中,高锰酸钾可以氧化甲氧苄啶发生化学发光反应,硫代硫酸钠对这一化学发光反应有极强的增敏作用。采用流动注射技术,建立了高锰酸钾甲氧苄啶硫代硫酸钠化学发光体系测定甲氧苄啶的化学发光新方法.考察了各种影响因素,确立了反应的最佳条件。方法的检出限为3.8×10-8 g/mL甲氧苄啶;线性响应范围为1×10-7~1×10-5 g/mL。对4×10-6 g/mL甲氧苄啶进行11次平行测定,相对标准偏差为1.8%。方法已成功地用于片剂中甲氧苄啶含量的测定,结果与药典标准法测得值一致。 相似文献