流动注射—罗丹明6G荧光淬灭测定痕量磷

本文用流动注射方法研究了磷钼杂多酸与罗丹明6G的荧光淬灭反应,利用此反应测定了痕量磷,磷量的线性范围在0-80ppb,检出限0.343ppb,分析速度可达60样/小时,本法应用于铜合金、钢样和锡矿中痕量磷的测定,取得满意结果。     

双道原子荧光光谱法同时测定污泥中的砷和汞

利用硝酸-高氯酸消解处理试样,建立了原子荧光光谱法同时测定污泥中砷和汞的方法。并对消解体系、负高压、灯电流、载气流量、屏蔽气流量、硼氢化钠浓度等作了研究并予以优化。方法的线性范围:砷0.0—60.0ng/mL、汞0.0—6.0ng/mL,相关系数r≥0.9998;砷和汞的检出限均为0.03ng/mL;砷、汞相对标准偏差均不大于2%,试样加标回收率砷91.0%—104.0%和汞90.0%—96.0%。该方法操作简便、快速、灵敏度高,完全适用于污泥试样的检测。     

Simuitaneous Determination of Arsenic and Mercury in Sludge by Double Channel Atomic Fluorescence Spectrometry

利用硝酸-高氯酸消解处理试样,建立了原子荧光光谱法同时测定污泥中砷和汞的方法.并对消解体系、负高压、灯电流、载气流量、屏蔽气流量、硼氢化钠浓度等作了研究并予以优化.方法的线性范围:砷0.0-60.0ng/mL、汞0.0-6.0ng/mL,相关系数r≥0.9998;砷和汞的检出限均为0.03ng/mL;砷、汞相对标准偏差均不大于2％,试样加标回收率砷91.0％-104.0％和汞90.0％-96.0％.该方法操作简便、快速、灵敏度高,完全适用于污泥试样的检测.     

硅油-碳糊电极上微分脉冲伏安法测定痕量铅

研究了铅在盐酸体系中硅油-碳糊电极上的电化学行为,考察了酸度、富集时间、共存干扰离子的影响,在0.03—8.0μmol/L浓度范围内,铅离子的浓度对阳极峰电流呈很好的线性关系,回归方程为:iP(μA)=-3.568 17.75C(μmol/L),r=0.99987,SD=0.9216,检测限为:0.0085μmol/L(1.7ppb),用于实际湖水样品测定,结果令人满意。     

流动注射—化学发光分析法测定血清钴

采用流动注射—化学发光分析法测定了血清钴。本法将流动注射分析和化学发光分析相结合,具有灵敏度高、线性范围宽、样品用量少、重现性好等特点。它对Co~(2+)的检测下限为0.1ppb线性范围达4个数量级,用于血清样品分析时,其结果与原子吸收分光光度法测得的结果一致。     

塞曼效应校正石墨炉原子吸收光谱法测定食品中痕量级的铝

本文建立了一种测定多种食品中痕量铝的石墨炉原子吸收光谱法：采用塞曼背景校正和L′vov平台；用采Mg(NO3)2基体改进剂；以校准曲线法定量；实验中严格控制和防止铝的污染。本方法的灵敏度高，特征质量为8.1皮克／0.0044吸光度；精密度与准确度好，在194ppb Al含量时的相对标准偏差的3.71%，标准偏差为7.2ppb；加标总平均回收率为985，线性范围为0－400ppb Al。本方法可同时完成仪器中多元素联测。     

高纯氯化钠中痕量稀土杂质的分离富集及乙醇对稀土谱线增敏效应的机理研究

本文研究了无水乙醇对稀土杂质的浸取条件,从理论上探讨了乙醇对稀土增敏效应的原因。在最佳实验条件下,本法测定稀土元素的检测限为0.78—230ng/ml(ppb),相对标准偏差为0.8—2.8%,回收率>80%,可用于以NaCl为基体的试样中痕量稀土元素的测定。目前,ICP-AES已成为不同浓度级元素同时测定的重要而广泛应用的分析技术,但大多采用水溶液进样。近年来,有关有机溶剂进样的报道日益增多,主要原因是:1.     

原子吸收光谱法分析铝土矿中氧化镁

本文提出了将试样用氢氧化钠熔融后，转换为酸性溶液，在盐酸介质中直接引入原子吸收测定。主体元素铝、钛，硅对测定有干扰，用氯化锶消除。本方法操作简便、更现性好、灵敏度高，MgO 0-40μg/50mL呈良好线性关系，测量下限可达0.03％，适用于铝土矿中氧化镁的测定。     

氢化物-无色散原子荧光测定环境样品中微量硒

应用氢化物-无色散原子荧光法测定灵敏度低的元素如砷、硒、铋、锡和锑等已获得很高的灵敏度。有人将该技术用于土壤中硒的测定,由于铜的严重负干扰,他们采用硝酸镧二次沉淀或碲(Ⅳ)消除干扰,但使硒的检出限下降30%(实际检出限为10ppb)。国内有人用同样的技术测定煤灰水、生物样品中硒,检出限为0.2ppb。我们在此基础上探求了适用于土壤等样品的消化、反应酸度及还原条件,使该技术的检出限达到0.08ppb,应用于土壤、大米和茶叶中微量硒的测定,结果满意。     

钨丝无火焰原子吸收光谱法测定废水中的镉

钨丝电热原子化器电解富集的方法可以测定海水中微量镉。对含量较高的城市工业废水中的镉的测定,则可采用直接加样的方法测定。本文使用钨丝电热原子化器,直接加样法对工业污水中的镉进行了测定。本法测镉的绝对灵敏度为:2.3×10~(-12)克,加5μl测得相对灵敏度为:0.45ppb,检出限为:0.2ppb。对0.2ng的镉重复测定20次,相对标准偏差为7.3％     

石墨炉原子吸收法测定石脑油中的微量砷

石油中所含的砷一般均以有机胂化物形态存在,且石油炼制所得石脑油中有机胂化物沸点较低,形态复杂,因此必须进行化学前处理将各种有机胂转氧为无机砷并用稀酸抽提富集。为了避免胂或砷化物挥发损失,抽提液加热之前先加入Mg(NO_3)_2。含砷的抽提液可不必如一般测砷时采用的还原为AsH_3的方法而直接用标准曲线法进行测定。本法在进样2Oμl时,灵敏度为1.3×10~(-10)g/1％。测定石脑油中含砷5ppb至130ppb时的回收率为100±6％,砷量在1ppb至5ppb时,变差系数均小于8％。     

干灰化结合偏硼酸锂碱熔灰分ICP-AES测定生物样品中的硅铝等元素

探讨不同种类生物样品中Si和Al等10种元素的测定方法,采用干灰化结合偏硼酸锂碱熔灰分的前处理方法,用电感耦合等离子体原子发射光谱法(ICP-AES)同时测定试样中Si和Al以及Ca,Mg,Fe,Na,P,Mn,Sr,Ti。方法检出限Si为0.15μg·mL-1,Al为0.03μg·mL-1。用国家一级标准物质GBW07604(杨树叶),验证了方法的准确度及精密度,Si和Al的测定的准确度(RE)分别为-0.03%和-3%,Si和Al测定的方法精密度均小于3%,该方法已用于新研制的系列生物标准物质的定值,并取得满意结果。     

水产品中氯霉素残留的气质联用法检测

正交试验研究了氯霉素衍生化的最佳条件,该最佳条件为加入50μL BSTFA TMCS(99 1)硅烷化试剂,在60C反应30min.用EI源的GC-MS法,选择离子(SIM)定性和定量,研究了氯霉素残留测定的气质联用法.相关系数大于0.99,线性范围1-200ng/mL,不同水产品试样中加标回收率在70%-90%之间,相对标准偏差小于5%,检出限为0.5μg/kg.     

激光诱导荧光光谱分析法研究(Ⅸ)Dy-AA-TOPO-SLS的发光机理及分析应用

本文采用自己组装的激光诱导荧光光谱测定装置,研究了镝-乙酰丙酮-三正辛基膦化氧(Dy-AA-TOPO)体系在表面活性剂十二烷基磺酸钠(SLS)存在时的吸收光谱特性和激光诱导发光光谱特性,首次在室温测得AA的磷光发射.并从配体、中心离子的化学性质和所形成配合物的对称性及它们的光谱能级等方面综合考虑,提出配合物体系的发光机理和荧光发射过程中的能量传递方式.共存离子对配合物体系荧光发射强度的影响表明,在一定浓度范围内,某些稀土和非稀土离子可产生荧光增强作用,即“协同发光”效应.拟定出测定痕量镝的激光诱导荧光分析方法,对于单个激光脉冲产生的荧光,镝的工作曲线的线性范围为1-200ppb.用于高纯氧化钇中痕量镝的测定,获得了满意的结果.     

激光诱导荧光光谱分析法研究(Ⅸ)Dy-AA-TOPO-SLS的发光机理及分析应用

本文采用自己组装的激光诱导荧光光谱测定装置,研究了镝-乙酰丙酮-三正辛基膦化氧(Dy-AA-TOPO)体系在表面活性剂十二烷基磺酸钠(SLS)存在时的吸收光谱特性和激光诱导发光光谱特性,首次在室温测得AA的磷光发射.并从配体、中心离子的化学性质和所形成配合物的对称性及它们的光谱能级等方面综合考虑,提出配合物体系的发光机理和荧光发射过程中的能量传递方式.共存离子对配合物体系荧光发射强度的影响表明,在一定浓度范围内,某些稀土和非稀土离子可产生荧光增强作用,即“协同发光”效应.拟定出测定痕量镝的激光诱导荧光分析方法,对于单个激光脉冲产生的荧光,镝的工作曲线的线性范围为1-200ppb.用于高纯氧化钇中痕量镝的测定,获得了满意的结果.     

介绍一种测定固体导热系数的方法

测定固体材料导热系数的方法大体有两类:一类是静态测量法;一类是动态测量法。由于试样的性质、形状、测试温度范围、加热方式以及测定传递热量的方法各不相同,又有许多不同的具体方法。本文介绍动态测定固体导热系数的一种方法——激光脉冲法。这种方法的特点在于:试样的尺寸可以做得很小,测试周期很短,待测温度只要作相对测量,所以测温仪器无须作绝对定标,数据处理方法十分简便。     

重整催化剂及其担体中微量铁的原子吸收光谱分析

实验方法与装置一、试样预处理为了尽量减少污染,试样不需研磨,经150℃烘一小时,于干燥器中冷却后,根据含量范围称取一定量的试样,置于密闭加压溶样器中,加入1:1的H_2SO_45—10ml,在烘箱内于110℃加热2小时溶解。冷却后以蒸馏水稀至一定体积待用。即使有少量悬浮物也不影响原子吸收的测定工作。     

ICP-AES测定葡萄糖酸钙中Pb、As、Cd等9个杂质元素

本文应用ICP-AES直接测定了葡萄糖酸钙中的Pb、As、Cd等9个杂质元素,对样品的消解方法、基体和酸介质的影响等进行了讨论.用基体匹配法消除钙基体的干扰,9个杂质元素测定的测定范围为:Pb 0.0008%-0.08%,Cu、Mg 0.0001%-0.01%,其余元素0.0003%-0.03%.加标回收率为95.8%-100.0%,相对标准偏差为0.16%-3.61%.     

微波消解-ICP-MS同时测定母乳中Ca和P的方法研究

采用微波消解法作为保鲜母乳的样品前处理方法,应用电感耦合等离子体质谱(ICP-MS)法同时测定其中的Ca和P含量。通过优化试样消解条件及ICP-MS仪器测定条件,选择适宜的内标元素、同位素质量数、EPA200.8标准干扰校正方程,利用奶粉(GBW10017)国家标准物质及添加回收率实验验证方法的准确度与可靠性,元素测定值均在标准值允许范围内;试样平行测定相对标准偏差(RSD)≤2.40%,添加回收率在102.8%～104.0%。研究方法准确、可靠,线性动态范围宽,不必稀释样品,适合批量样品多元素同时分析,弥补了原有国家标准中不同元素不同方法分别测定的不足。     

牛奶中6种磺胺类药物残留的HPLC测定

牛奶样经乙腈提取、固相萃取,高效液相色谱(HPLC)检测牛奶中6种磺胺类药物残留.考察了样品的抽提及色谱分析条件。在最佳层析条件下,回收率为磺胺嘧啶(SDA):85.99%、磺胺一甲基嘧啶(SME):94.18、磺胺二甲基嘧啶(SMX):97.89%、磺胺口恶唑(SMZ):92.35%、磺胺一甲氧嘧啶(SMM):88.72%、磺胺二甲氧嘧啶(SMO):92.94%;检出限SDA:0.41ppb、SME:0.86ppb、SMX:0.09ppb、SMZ:0.45ppb、SMM:0.19ppb、SMO:0.08ppb。