电感耦合等离子体法测定高纯氧化铕中14个稀土和20个非稀土杂质

本文提出了用ICP-AES直接同时测定高纯氧化铕中14个稀土和20个非稀土杂质元素的分析方法。着重考察了铕基体对分析元素的基体效应,谱线干扰及背景影响等情况,同时对仪器的工作条件进行了优化。在标准溶液中改变了以往对高纯物质进行分析时常常忽略基准物质中的含量,而用标准加入法测出氧化铕基准中的各稀土微量杂质元素的含量作为低标值,有效的消除了由于忽略基准中的杂质元素的含量给分析测定带来的误差。在本工作所选定的条件下,各稀土元素、非稀土元素的回收率在90％-112％之间,稀土元素的精密度实验显示相对标准偏差为1.12％-9.5％。对不同稀土分离厂家的样品进行了检测,结果令人满意。     

用ICPS-PGS2扫描直读光谱仪直接测定高纯氧化铥中的十四个稀土杂质

本文选出了用改装的ICPS-PGS2单道扫描直读光谱仪直接测定高纯氧化铥中十四种稀土杂质的最优测量条件。考查了氧化铥基体对被测稀土元素的干扰和稀土元素间的相互干扰。在优化实验条件下,本方法测定下限为在10~(-2)～10~(-4)%之间,标准加入回收值在86.6%～115%之间,样品分析的相对标准偏差小于6.7%。本方法可适用于纯度小于99.95%氧化铥中十四个稀土杂质的例行分析。     

ICP-AES在高纯稀土氧化物分析中应用的研究Ⅴ——稀土杂质元素ICP摄谱法检出限研究

ICP-AES是痕量稀土元素分析十分有效的方法,它在地质和冶金样品分析中已得到广泛应用,在高纯稀土氧化物中痕量稀土测定方面,也有许多报导。高纯稀土氧化物中稀土杂质元素检出限多在1～10μg/g之间(溶液检出限则为10—100ng/ml之间),并随谱线性质、仪器设备条件及操作参数和基本性质而异。     

基于能量色散-X射线荧光光谱方法对轻稀土料液配分含量的在线测定

稀土精矿分离出单一稀土元素的工艺过程属于连续流程制造,多采用人工取样-ICP实验室分析测试的方法进行工艺监测与控制,检测结果滞后于生产实际,可能造成产品质量不稳定等后果。实验基于能量色散X射线荧光光谱技术,建立了一种在线测定稀土分离过程中稀土配分含量的方法。通过对北方稀土典型元素镧、铈、镨、钕的能量色散-X射线荧光光谱特征分析,利用多元逐步回归从稀土混合料液中剥离出单一稀土元素信号。依据相对理论偏差对滤光片、管压、管流等条件进行优化,为稀土配分含量在线分析奠定了基础。开发了XOR-50稀土配分在线分析设备和在线检测方法,快速反映稀土分离萃取工艺状况,提供实时的在线萃取数据,为工艺调整提供精准可靠的数据支撑。研究结果显示,采用0.2 mm Al滤光片,25 kV光管激发电压,1 100 μA光管电流的测试条件,同一样品的稀土元素配分含量连续11次测定的相对标准偏差小于1%;现场分析结果与ICP-AES检测结果相符。镧,铈,镨,钕等轻稀土元素的仪器检出限小于5 μg·mL-1,完全满足稀土配分在线监测对准确性和可靠性要求。     

端视ICP-AES法测定地质试料中的痕量稀土元素

本文采用萃取柱色层分离技术,用P507富集稀土元素,端视ICP-AES法测定地质样品中十五个痕量稀土元素,测定30—500微克总量范围,检测限分别为0.01—0.5ppm精密度为0.93—7.4%回收率达90—106%。对地球化学标准参考样进行了分析,批量生产表明,流程快速,准确度好,一次摄谱可同时测定十五个稀土元素,是地质试料中测定痕量稀土元素的有效方法。仪器及工作条件GP3.5-D_1型高频发生器,阳流0.73     

ICP-AES法测定铜稀土合金中的稀土元素

本文采用硝酸溶解试样,制成试样浓度为０．５－１ｍｇ／ｍＬ,盐酸浓度为１０％（Ｖ／Ｖ）的溶液,ＩＣＰ－ＡＥＳ法直接测定铜稀土含金中０．０５％￣１０％的单一稀土元素。研究了铜基体及其他元素干扰,选择了合适的分析线,优化了测定条件。方法准确,简单,快速,已用于铜稀土合金研究中的样品分析。     

ICP-AES直接测定氯化稀土和轻稀土中稀土元素

以电荷耦合器件为检测器的ICP-AES光谱仪直接测定混合稀土中的十五种稀土元素.考察十五种稀土元素的五十余条灵敏线的谱图,分析稀土元素之间的光谱干扰并利用多组分谱图拟合方法扣除空白及元素间的干扰.研究溶液酸度及仪器工作参数的影响,方法回收率为98.4%～101.7%,相对标准偏差小于2%.     

共沉淀分离-ICP-MS快速测定卤水中稀土元素

在卤水中加入适量的铁盐,以氨水为沉淀剂生成Fe（OH）3沉淀,稀土同时也被沉淀,分离、富集卤水中的稀土元素,用ICP-MS测定稀土元素,加标回收率在90.0%—110.0%,测定精密度RSD0.83%—3.21%,方法简单、快速、实用。     

稀土的发射光谱分析

本文介绍了稀土分析的发射光谱法，包括（1）痕量稀土镧和钆的粉末筛选电极法，镧、钆、铕、镨、钕和钐的载体分馏法。（2）岩石和矿物中稀土分析的直接法（Pyc-aHOB法）和化学光谱法（ЛaКTИOHOBa法）。（3）氧化铕中稀土元素及杂质的光谱分析的全能量法和分馏法，稀土元素氧化物混合物的光谱全分析法。（4）钢中铈、镧和钡的测定（CopoКИHa法），钢、金属和合金中稀土元素的化学光谱测定，纯金属、钢及镍合金中铈、镧、钕、镨、铒、铥、钐和钇的测定等。     

基体分离-电感耦合等离子体发射光谱法测定赤泥中的稀土氧化物

从赤泥中提取稀土金属,开发高附加值产品,对保护环境特别是提高矿产资源的综合利用率以及实现可持续发展有着重要的意义。赤泥中的稀土元素含量较低（0.001 0%~0.050%）,且存在大量的铝和铁等基体元素,如何掩蔽基体元素对稀土元素的干扰是准确定量的关键。传统酸溶法会造成部分元素消解不完全,难以准确定量,回收率低,碱熔法则会由于引入大量的碱熔剂造成严重的基体干扰,同时还会堵塞雾化器。采用氢氧化钠熔融赤泥,熔融物用热水浸取,三乙醇胺溶液掩蔽铝和铁,乙二胺四乙酸二钠溶液络合钙、镁等干扰元素,稀土氢氧化物留存于沉淀中,沉淀经盐酸溶解进入待测液,从而将稀土元素与熔剂和基体元素分离。实验结果表明：标准溶液无需基体匹配,各稀土氧化物校准曲线的线性相关系数均不小于0.999 9,检出限在0.000 2%~0.001 5%之间;按照实验方法分析实际样品中稀土氧化物的含量,测定结果的相对标准偏差（RSD,n=6）为2.5%~7.2%,回收率为85.0%～105.0%;本方法与电感耦合等离子体质谱法（ICP-MS）相比,两种方法的测定结果无显著性差异。ICP-OES实现了赤泥中稀土氧化物的同时测定,为今后分析赤泥中的稀土氧化物奠定了基础。     

ICP—AES法测定混合稀土铜合金中14种元素

本文研究了用ICP-AES法,不必化学分离,一次同时测定混合稀土铜合金名14种稀土和非稀土元素,获得满意结果。     

ICP—AES中迭代干扰校正法在稀土配分上的应用

本文采用干扰系数迭代校正法测定稀土氧化物富集样中稀土元素的含量，应用迭代校正程序，计算机可以迅速得出准确结果。为了减少分析波长选择的盲目性，建立了一套扫描峰形图谱库。将ＩＣＰ－ＡＥＳ与微机联用直接选出了各个稀土元素的最优测量条件，综合确定仪器的最佳工作参数。本法的回收率为９０～１０８％，Ｒ．Ｓ．Ｄ小于６％。     

ICP－AES中迭代干扰校正法在稀土配分上的应用

本文采用干扰系数迭代校正法测定稀土氧化物富集样中稀土元素的含量。应用迭代校正程序，计算机可以迅速得出准确结果。为了减少分析波长选择的盲目性，建立了一套扫描峰形图谱库。将ＩＣＰ－ＡＥＳ与微机联用直接选出了各个稀土元素的最优测量条件，综合确定仪器的最佳工作参数。本法的回收率为９０～１０８％，Ｒ．Ｓ．Ｄ小于６％。     

电感耦合等离子体原子荧光光谱技术测定稀土氧化钇样品中微量铕

本文研究了用电感耦合等离子体原子荧光光谱技术测定氧化钇中微量铕的最佳仪器操作条件;加入有机溶剂乙醇以抑制难熔氧化铕的形成;并用增强剂及表面活性剂改善雾化效率;采用标准加入法进行实际样品分析以克服基体影响。对三个稀土氧化物分析的结果与其他方法所提供的参考值有很好的一致性。在本工作中铕的检测限可达24ng/ml。过去常用原子发射光谱技术测定稀土氧化物中的其他痕量或微量稀土元素。但是由于稀土元素的物理、化学性质很接     

ICP-MS测定中草药狼毒中稀土和微量元素

研究了电感耦合等离子体质谱法(ICP-MS)测定中草药狼毒中稀土和微量元素的方法,样品处理通过低温灰化方法与硝酸-过氧化氢消解方法比较,实验确认微量元素采用低温灰化法制备样品, 稀土元素采用酸消化法制备样品,可以满足该方法检测要求,具有测试方法准确、快速等优点。 方法的准确度在1.21%～15.15%, 精密度在0.38%～8.54%之间。 该方法完全可以满足中草药样品中稀土和微量元素检测要求。     

停流光谱研究稀土络合动力学

在水相中引入水溶性氨羧络合剂二乙三胺五乙酸(DTPA),可以在非平衡条件下实现相邻稀土元素的动力学分离。目前对加入DTPA调控稀土络合萃取速率的原因尚不清楚,无法解释稀土动力学分离的机理。采用快速动力学停流光谱,研究了稀土离子与DTPA络合反应动力学规律。结果表明,随溶液pH值和DTPA浓度变化,稀土离子与DTPA的络合与解离速率存在明显差异。该研究为调控稀土离子络合或解离速率差异实现不同稀土离子间动力学分离提供了理论依据。     

高纯稀土氧化铕中氯离子测定方法及干扰效应

研究了利用火焰原子吸收光谱法(FAAS)间接测定高纯稀土氧化铕中的痕量氯离子时,高纯氧化铕基体溶液对氯离子测定产生的干扰效应及消除干扰的方法。柠檬酸及8-羟基喹啉都可作为基体改进剂,且对不同含量的稀土基体溶液,其作用效果不同。以在2%的氧化铕基体溶液中,加入1%的柠檬酸为最佳。该法灵敏度高,线性范围是0.0—9.0mg/L,相关系数是0.9998,检出限1.8μg/L,相对标准偏差为3.3%,回收率为95.7%—100.2%。     

ICP-AES测定氟化稀土中铝

采用高氯酸、盐酸分解样品,草酸将稀土沉淀分离,用ICP-AES快速测定氟化稀土中的铝,加标回收率达98%—102%,相对标准偏差＆lt;2.0%,此方法分析简单快速、结果准确可靠。     

ICP-AES测定南方离子型稀土精矿中稀土配分

采用 ICP- AES同时测定了南方离子型稀土精矿中 L a、Ce、Pr、Nd、Sm、Eu、Gd、Tb、Dy、Ho、Er、Tm、Yb、Lu和 Y组分的含量。选择了合适的分析线 ,确定了各元素的检出限为 0 .0 4— 13.6 μg/L,加标回收率为 90 %— 110 %。方法准确、快速、简便 ,已用于生产实践中     

稀土配合物的荧光特性实验研究

对稀土元素铕、铽、镝的氯化物与咪唑二元配合物,与丙氨酸、咪唑三元配合物,乙酰甘氨酸铕、镧、钕、铕与苯并咪唑配合物以及它们的配体,以可见光为激发光进行了荧光光谱测量,比较了不同稀土元素的荧光特性,分析了不同配体对稀土离子荧光特性的影响,讨论了稀土离子在配合物中的发光机制,同时还观察分析了升频荧光现象.