Chemiluminescence Flow Injection Analysis of Menadione Sodium Bisulfite Based on Luminol Reaction

ABSTRACT

A chemiluminescence(CL) flow system is described for the determination of menadione sodium bisulfite based on its repression on the chemiluminescence(CL) emission produced upon mixing a hexacyanoferrate(III) solution with an alkaline luminol solution in the absence of co-oxidizer. The system responds linearly to menadione sodium bisulfite concentration in the range 0-1 μg/mL with a detection limit (3σ) of 0.01 μg/mL. Relative standard deviation (RSD) of 0.16% for 0.4 μg/mL menadione sodium bisulfite (n=11). The system has been successfully applied to the determination of menadione sodium bisulfite in tablets and injections.     

异硫氰酸荧光素-人血清白蛋白标记物化学发光反应的研究

采用反相流动注射分析方法,研究了异硫氰酸荧光素（FITC）－人血清白蛋白（HSA）标记物的化学发光性能和反应的最佳条件,建立了化学发光测定人血清白蛋白的新方法。体系的化学发光强度与人血清白蛋白的含量在0．08－16μg/mL内呈线性关系,方法的检出限为0．04μg/mL。讨论了蛋白质标记物化学发光性增强的原因。     

纳米银催化的鲁米诺化学发光体系测定呋喃硫胺的研究

基于纳米银能够增强鲁米诺-H2O2-呋喃硫胺体系化学发光的现象,建立了测定呋喃硫胺的流动注射化学发光新方法.对体系的化学发光机理进行了初步探讨,发现该体系的化学发光光谱的最大发射波长为425nm,该体系的发光体为激发态的3-氨基邻苯二甲酸根离子.该方法测定呋喃硫胺的线性范围为1.0×10-8～1.0×10-5g/mL,检出限4×10-9g/mL,对1.0×10-6g/mL呋喃硫胺连续9次测定的相对标准偏差(RSD)为1.9％.方法已用于药物呋喃硫胺片中呋喃硫胺的测定.     

流动注射化学发光测定甲基对硫磷

首次研究了农药甲基对硫磷在碱性介质中（ｐＨ：１１．５～１２．０）与鲁米诺和过氧化氢产生化学发光的行为及反应机理,并发现水溶性高分子聚乙二醇对该反应具有显著的增效作用,据此建立了流动注射化学发光测定甲基对硫磷的新方法。甲基对硫磷的浓度在 ５×１０－８～１．０ ×１０－５ｇ／ｍＬ范围内与化学发光强度呈良好的线性关系;检出限为 ２×１０－８ｇ／ｍＬ;对 １．０×１０－６ｇ／ｍＬ甲基对硫磷进行了１１次平行测定,相对标准偏差小于４％;标准加入回收率为８３％～９４％。该法应用于谷物中农药残余量的测定,结果满意。     

流动注射后化学发光法测定盐酸阿比朵尔

研究了盐酸阿比朵尔在鲁米诺-K3Fe(CN)6化学发光反应体系中的后化学发光反应. 据此建立了测定盐酸阿比朵尔的流动注射后化学发光分析法. 方法的线性范围为6.0×10-9～1.0×10-7 g/mL, 检出限(3σ)为2×10-9 g/mL. 对4.0×10-8 g/mL的盐酸阿比朵尔溶液连续11次平行测定, RSD=1.3%. 方法已用于盐酸阿比朵尔胶囊及尿样中盐酸阿比朵尔含量的测定. 在对这一后化学发光反应的动力学性质、化学发光光谱、紫外可见吸收光谱以及一些相关问题研究的基础上, 提出了可能的反应机理.     

铁氰化钾化学发光体系测定芦丁

基于在ＮａＯＨ碱性介质中,Ｆｅ（ＣＮ）３－６可以直接氧化芦丁产生强的化学发光这一现象,并结合流动注射分析技术,提出了一种直接化学发光测定芦丁的新方法。该方法测定芦丁的线性范围为１×１０－４～　１×１０－６　ｇ／ｍＬ,检出限为３．４×１０－７　ｇ／ｍＬ（３σ）。对５×１０－６　ｇ／ｍＬ芦丁溶液连续１１次测量的相对标准偏差为３．７％。该方法已成功地用于药片中芦丁含量的测定。     

Gold nanoparticles for enhanced chemiluminescence and determination of 2,4-dichlorophenol in environmental water samples

Gold nanoparticles (AuNPs) of different sizes were synthesized by the citrate reduction method. It was found that AuNPs could enhance the chemiluminescence (CL) of the luminal-NaOH system and 2,4-dichlorophenol (2,4-DCP) could inhibit AuNPs-luminal-NaOH CL signals in alkaline solution. CL spectra, UV-visible spectra, and transmission electron microscopy (TEM) were used to investigate the CL mechanism. On the basis of the inhibition, a flow-injection CL method has been established for determination of 2,4-DCP in water samples. Under the optimized conditions, the linear range for determination of the 2,4-DCP was 0.1 × 10(-6) to 20 × 10(-6) g mL(-1), LOD (limit of detection, S/N = 3) was 1.36 × 10(-8) g mL(-1), with RSD of 1.8% (n = 11). This method has been successfully used for analysis of 2,4-DCP in environmental water samples.     

鲁米诺-AuCl4体系化学发光法测定美洛西林钠

在NaOH介质中, AuCl4-氧化鲁米诺产生化学发光, 美洛西林钠显著增强该体系的发光, 据此建立了一种测定美洛西林钠的流动注射化学发光新方法. 在优化的实验条件下, 该法测定美洛西林钠的线性范围为0.01～30 μg/mL, 检出限为3.0 ng/mL, 对1.0 μg/mL美林钠进行了11次平行测定, 其相对标准偏差为1.0%. 方法已用于生物体液和粉针剂中美洛西林钠的测定.     

高效液相色谱法测定鸡组织中苯并咪唑类药物残留标志物

建立了高效液相色谱同时测定鸡肉、鸡肝脏和鸡肾脏中11种苯并咪唑类药物残留标志物的方法。样品采用乙腈提取，经正己烷脱脂后以MCX固相萃取小柱净化，净化液浓缩处理后采用Atlantis T₃色谱柱分离，以甲醇-1%（v/v）乙酸水溶液为流动相进行梯度洗脱，紫外检测波长为292 nm，外标法定量检测。目标化合物在25~1000 μg/L范围内线性良好，定量限为50 μg/kg；在不同添加水平下目标化合物的回收率为70.91%~103.21%，相对标准偏差为1.48%~10.08%（n=6），精密度和准确度均符合要求，能够满足鸡组织中苯并咪唑类药物残留标志物的检测要求。     

流动注射-化学发光法测定乌拉地尔

乌拉地尔 (Urapidil)即 6 - { [3 - [4- (o-甲氧苯基 ) - 1 -哌嗪 ]-丙基 ]-氨基 } - 1 ,3 -二甲基脲嘧啶 ,又名乌Scheme 1　 The chemical structure of Urapidil拉尔碱或压宁定 ,为苯哌嗪取代的脲嘧啶衍生物 ,其结构见 Scheme 1 .乌拉地尔是一种高选择性的α受体阻滞剂 ,能使     

催化动力学-流动注射停流分光光度法测定微量汞的研究

设计了分光光度自动分析系统的硬、软件 ,利用汞 ( )对藏红 T-碘化钾体系的催化褪色作用 ,建立了微量汞的催化动力学 -流动注射停流分光光度自动测定方法。Hg( )含量在 0～ 6.0 μg/m L范围内符合比尔定律 ,检出限为 3.5×1 0 -7g/m L,分析频率为 2 0 s/h。方法用于合成样品及污水中汞的测定 ,回收率为95.6%和 98.5% ,相对标准偏差为 5.1 %和 4.5% ( n=9     

KBrO3氧化甲基紫褪色动力学光度法测定食品中痕量钒

基于0.004 mol/L的柠檬酸介质中,痕量V(Ⅴ)催化KBrO3氧化甲基紫的褪色反应,建立了测定痕量V(Ⅴ)的动力学光度法。方法的检出限为1.23μg/L,线性范围为0～0.16μg/mL。讨论了酸度、反应物浓度、温度、反应时间、干扰离子等因素的影响,确定了该体系反应的最佳条件。在25 mL溶液中,测定2.0μg V(Ⅴ)的RSD为1.9%(n=11)。方法可用于测定小麦和苹果中的痕量V(Ⅴ),RSD为1.1%～2.7%,标准加入回收率为97.6%～99.0%。     

纳米金催化Luminol-AgNO_3化学发光体系测定盐酸阿米替林

碱性条件下,纳米金对Luminol-Ag NO3化学发光体系有增敏作用,盐酸阿米替林对该化学发光体系有显著的增敏作用。基于此,在优化化学发光反应条件的基础上,提出了测定盐酸阿米替林的新方法,并对其化学发光机理进行了探讨。该法测定盐酸阿米替林的线性范围为3.0×10-9~3.0×10-7g/m L,相关系数(r)为0.999 4,检出限(S/N=3)为2.1×10-9g/m L,相对标准偏差(RSD)为2.0%(n=11,ρ盐酸阿米替林=5.0×10-8g/m L)。该法已成功用于药物制剂中盐酸阿米替林含量的测定。     

流动注射-抑制化学发光法测定银杏叶中总黄酮含量

提出了流动注射-抑制化学发光测定银杏叶中的总黄酮含量的分析方法.它是基于银杏叶中物质黄酮类具有还原性,在碱性条件下还原H_2O_2,抑制鲁米诺-H_2O_2-KIO_4体系的化学发光,其抑制程度的大小与总黄酮的含量成线性关系.方法的线性范围为1.5～30μg/mL,检出限为0.03μg/mL,相对标准偏差(RSD)为1.2%,采样频率为240次/h,回收率为101%～104%.     

离子交换固相萃取-气相色谱-质谱联用法测定方便面皮复合包装袋中2,4-二氨基甲苯的迁移量

建立了方便面皮复合包装袋中2,4-二氨基甲苯迁移量的离子交换固相萃取-气相色谱-质谱联用检测方法。样品用4%（v/v）乙酸溶液浸泡,然后采用MCX混合型阳离子交换柱富集净化,以5.0 mL水淋洗小柱,用3.0 mL 5%（v/v）氨化甲醇洗脱样品,洗脱液经过溶剂交换,七氟丁酸酐衍生后,用气相色谱-质谱联用仪对目标物进行检测,外标法定量。2,4-二氨基甲苯在1~50 μg/L范围内,线性相关系数（r）为0.9991,检出限（S/N=3）为0.2 μg/L,定量限（S/N=10）为0.6 μg/L,回收率在89.0%~94.2%之间,相对标准偏差为1.9%~3.6%。该方法的前处理过程无需调节提取液的pH值,也不需要液液萃取,大幅简化了前处理过程,降低了有机溶剂的消耗,具有操作便捷、结果准确的优点,适用于方便面皮复合包装袋中2,4-二氨基甲苯迁移量的检测。     

流动注射化学发光分析法测定卡马西平

基于酸性条件下溴化钠对NaIO4-H2O2-卡马西平化学发光反应体系具有明显的增敏作用,结合流动注射技术建立了一种测定卡马西平的新方法.在优化的实验条件下,方法的线性范围为1.0×10-9～8.0×10-6g/mL,检出限为3.6×10-10g/mL,相对标准偏差为2.5％(c=2.0×10-7g/mL,n=11),回收率在98.4％～100.6％间.     

Trivalent copper chelate-luminol chemiluminescence system for highly sensitive CE detection of dopamine in biological sample after clean-up using SPE

A transition metal chelate unstable at a high oxidation state, diperiodatocuprate (III) (K?[Cu(HIO?)?], DPC), was synthesized and applied in the luminol-based chemiluminescence (CL) system for highly sensitive CE end-column detection of dopamine (DA). This method was based on the fact that DA enhanced the CL emission resulting from the reaction between luminol and DPC in alkaline medium. The DPC-luminol-DA CL system showed very intensive emission and very fast kinetic characteristics, thus resulting in a high sensitivity in flow-through detection mode for CE. Under optimal conditions, the linear range was 1.0 × 10??-5.0 × 10?? g/mL (R2 = 0.9984) with a limit of detection of 6.0 × 10?? g/mL (S/N = 3). The RSDs of the peak height and the migration time were about 4.2 and 2.4% for a standard sample at 3.0 × 10?? g/mL (n = 5), respectively. The presented method has been successfully used for the determination of DA in commercial preparation and human urine samples after clean-up using SPE.     

流动注射化学发光法快速测定尿液中左亚叶酸钙

在碱性介质中, 左亚叶酸钙对鲁米诺-K3Fe(CN)6体系有显著的增敏作用, 据此, 建立了一种简单、快速测定左亚叶酸钙的流动注射化学发光新方法. 在优化的实验条件下, 该法测定左亚叶酸钙的线性范围为5.0×10-8～1.0×10-5 g/mL; 检出限(3σ)为2.0×10-8 g/mL; 对浓度为1.0×10-6 g/mL的样品进行11次平行测定, 相对标准偏差为1.3%. 将此法用于尿液中左亚叶酸钙的测定, 同时进行回收率实验.     

基于纳米TiO2的化学发光法检测核黄素

纳米TiO2与NaOH溶液作用能产生化学发光辐射,在表面活性剂十六烷基三甲基溴化铵(CTAB)的存在下,核黄素的加入能增强纳米TiO2-NaOH溶液的化学发光强度。基于此,构建了纳米TiO2-NaOH溶液化学发光新体系,建立了纳米TiO2-NaOH-核黄素体系检测核黄素的化学发光新方法。在优化实验条件下,核黄素质量浓度在5.0×10-6～3.5×10-4g/mL范围内与化学发光强度呈良好的线性关系,检出限为3.0×10-6g/mL,对2.5×10-5g/mL的核黄素进行11次平行测定,相对标准偏差为2.9%。该方法用于维生素B2片剂的测定,其结果与药典方法测得一致。该文同时对化学发光反应的机理进行了初步探讨。     

Determination of Herbicide Difenzoquat Methyl Sulfate in Citruses and Baby Juices by Kinetic‐Spectrophotometric Method and HPLC Method

The purpose of this paper is to present a new kinetic‐spectrophotometric method which involve inexpensive equipment and which can be applied by all analyst who have to determine difenzoquate methyl sulfate (DFQ) residues in citruses and baby juices. The method is based on the inhibited effect of DFQ on the oxidation of sulfanile acid (SA) by hydrogen peroxide in phosphate buffer in presence Cu(II) ion. The reaction was monitored spectrophotometrically by measuring the increase in absorbance of the reaction product at 370 nm. The proposed inhibited method permits determination of DFQ over the range 0.36 to 1.80 μg/mL and 1.80 to 7.20 μg/mL, with quantification limit of 0.184 μg/mL. The relative standard deviations are 0.73‐2.90% for the concentration interval of DFQ 1.80‐0.36 μg/mL. The method was successfully applied to determination of DFQ residues in citruses and baby juices. The HPLC method is used to verify the results. The results obtained for the same samples by the two methods are quite comparable.