氨基酸自动分析仪测定保健食品中γ-氨基丁酸

依据γ-氨基丁酸(GABA)与茚三酮反应生成蓝紫色化合物,采用氨基酸自动分析仪测定,建立了保健食品中GABA的测定方法。经过对前处理条件的选择和优化,确定保健食品用0.02 mol/L HCl超声提取,用Na OH溶液调节p H至5.5,以柠檬酸盐缓冲溶液为流动相,茚三酮溶液显色,测定波长为570 nm,外标法定量,在0.5~50 mg/L范围内线性关系良好(r=0.9999),方法检出限为0.2 mg/L,定量限为0.5 mg/L。分别在5,10和30 mg/L 3个水平进行加标和精密度实验(n=6),回收率分别为99.2%,93.9%,94.7%,相对标准偏差分别为在5.5%,9.6%,2.2%。方法适合于保健食品中γ-氨基丁酸的定量分析。     

氨基酸混合物分离效果提高的实验研究

纸层析法分离氨基酸混合物是以滤纸为载体,正丁醇、甲酸、水以体积比15：3：2的混合溶剂为展开剂,喷洒茚三酮显色剂,烘烤后显色。学生做的结果分离效果不佳,如氨基酸显色斑点不清晰,拖尾现象严重。针对以上弊端,对影响氨基酸分离的因素进行探索,得出了分离氨基酸的最佳条件:即用正丁醇：冰醋酸：水的体积比为4：1：1的混合溶剂为展开剂,将0.14g的茚三酮显色剂加到展开剂中,在弱酸性条件下进行展层,层析完成后烘烤即显斑点。实现了展层和显色合并为一步完成,既可节约时间,且实验结果佳,氨基酸分离效果理想。     

丝裂霉素C还原代谢机理研究

采用光谱电化学方法,结合循环伏安法、紫外-可见光谱、圆二色光谱等多种手段,提出了丝裂霉素C(MMC)的还原代谢机制。其还原活化为MMC首先从电极上得到一个电子,形成半醌自由基,随后脱去甲氧基形成吲哚半醌自由基,接着环乙亚胺基水解开环,最后吲哚半醌自由基歧化得到吲哚醌和吲哚氢醌。     

天然产物色胺酮及其衍生物合成的研究进展

综述了色胺酮及其衍生物的合成方法。大部分方法都是以吲哚醌和吲哚酮为起始原料,其中吲哚醌和靛红酸酐反应合成色胺酮及其衍生物的方法较为理想。由于色胺酮类化合物具有很好的抗癌、杀菌和消炎等生物活性,新的简捷、低成本合成方法的开发仍然是必要的。     

茚三酮与赖氨酸荧光反应的研究

茚三酮与赖氨酸的显色反应已广泛用于各种样品的测定,但高灵敏的氨基酸荧光测定法的研究还很不够。尽管茚三酮与某些氨基酸的荧光反应已有报道,但反应条件苛刻,反应时间长达60～120min,对赖氨酸的专一测定法尚未见报道^[1~3]。     

微晶纤维素-硅胶混合型薄膜

薄层色谱(TLC)用的微晶纤维素膜,国内外已有多种类型产品出售,但它们在氨基酸等化合物的临床化学应用中仍存在一定的问题。Turner等及Lato等曾报道利用微晶纤维素-硅胶混合型板与单独微晶纤维素板的二维薄层色谱(2D-TLC)效果比较,有可以省去脱盐、分离效果好、氨基酸斑点对茚三酮显色敏感等优点,这对于分析生物体液或提取液有较大的实用意义,可是国内外尚未有这种微晶纤维素硅胶混合型板(膜)出售。本文采用国产材料,用水作糊,聚酯薄膜作片基(玻璃板亦     

双吲哚烯类受体对氨基酸的比色识别作用

设计合成了一系列3,3′-双吲哚烯类受体分子,应用紫外-可见吸收光谱研究了该类受体对二十种天然氨基酸分子的识别作用. 结果表明,在乙腈-水溶液中,双吲哚烯受体分子可以通过其氢键受体位点的质子化作用比色识别天冬氨酸、谷氨酸等酸性氨基酸;而硝基取代的双吲哚烯受体分子则通过其氢键供体位点的去质子化作用比色识别精氨酸、赖氨酸等碱性氨基酸. 在乙腈-水的中性缓冲溶液体系中,硝基取代的双吲哚烯类受体分子通过与巯基发生亲核加成反应高选择性比色识别半胱氨酸和同型半胱氨酸.     

离子色谱法测定水果和蔬菜中3-吲哚乙酸和3-吲哚丁酸的含量

水果或蔬菜样品(5.00g)采用含10%(体积分数)乙腈的35mmol·L~(-1)氢氧化钠溶液45mL超声提取,萃取液经固相萃取C18小柱净化后,选用AS11分离柱(4mm×250mm)进行色谱分离,用与上文中相同的乙腈-氢氧化钠混合液为流动相。用紫外检测器测定。3-吲哚乙酸和3-吲哚丁酸的质量浓度均在0.05~10g·L~(-1)内与其对应的峰面积呈线性关系,两者的检出限(3S/N)依次为0.009,0.012g·L~(-1)。对10g·L~(-1)的3-吲哚乙酸和3-吲哚丁酸的混合标准溶液连续测定6次,峰面积的相对标准偏差依次为0.14%,1.4%。在0.50,2.0,10g·L~(-1)等3个浓度水平进行加标回收试验,回收率在77.1%~104%之间。     

一类新的吲哚酮衍生物的合成和可见光谱

吲哚酮衍生物是一类重要的杂环化合物,尤其在杂环染料上。最近,Griffiths 等报道了茚三酮核上连接有偶氮基的新型的在近红外有吸收的染料,因此在吲哚酮环发色团上接上各种助色团就引起了人们的兴趣。众所周     

高效液相色谱-荧光法测定多囊卵巢综合征患者血浆中吲哚类物质

建立了一种同时测定血浆吲哚类物质（吲哚丙酸、吲哚乙酸、吲哚与3-甲基吲哚）的高效液相色谱-荧光法（HPLC-FLD）。以液-液萃取法进行样本预处理,采用Shim-pack VP-ODS色谱柱（150 mm×4.6 mm,4.6 μm）分离,流动相为15 mmol/L磷酸二氢钠溶液-甲醇（42：58,v/v）,柱温为30℃,流速为0.8 mL/min。吲哚丙酸、吲哚乙酸、吲哚与3-甲基吲哚在各自范围内线性关系良好。该方法的日内与日间相对标准偏差均小于6.31%,平均回收率为97.5%~107.0%。利用该方法对多囊卵巢综合征（PCOS）患者（n=61）与作为对照的正常育龄期女性（n=25）的血浆样本进行测定,结果发现PCOS患者血浆吲哚类物质显著高于对照组,其中吲哚是PCOS的危险因子和潜在的诊断标志物。该方法操作简便,灵敏度高,适用于临床检测和实验室研究。     

吲哚咔唑类化合物及其衍生物的抗肿瘤活性

吲哚咔唑类化合物是一类提取自微生物发酵液中的生物碱.这一类化合物及其衍生物如staurosporine、ED-110、NB-506、rebeccamycin、氮杂吲哚咔唑、吲哚咔唑糖缀合物和双吲哚马来酰亚胺等,被认为存在广泛的抗肿瘤作用靶点,包括多种与细胞周期有关的激酶、细胞核拓扑异构酶以及与肿瘤细胞生长或凋亡相关的酶等.现已知,吲哚咔唑化合物是拓扑异构酶的致毒剂,其对蛋白激酶的抑制作用表现为竞争结合其ATP口袋上特异的氨基酸基团,从而抑制酶的活性,并引起细胞生长静止于G1期.多年来研究者们努力寻找此类化合物的良好结构,以期得到抗肿瘤活性提高的选择性激酶抑制剂.本文综述了吲哚咔唑类化合物的研究进展、临床应用、抗肿瘤活性产生的机制以及化合物的构效关系(SAR)等.     

氨基酸纸层析和纸电泳分析的新改进

氨基酸纸层析和纸电泳分析的新改进游力书，范俊源，贾永辉（湖南医科大学有机化学教研室，４１００７８）（湖南师范大学化学系，４１００８１）一、引言用茚三酮做显色剂的纸层析和纸电泳是进行氨基酸混合物分离分析的常用方法￣［１－３］。传统的操作系将展层（或电泳...     

吐温-40胶束体系中吲哚-3-丁酸的室温燐光

对吲哚-3-丁酸在非离子表面活性剂吐温-40的胶束体系中产生的燐光反应作了详细研究并应用,基于此而建立的灵敏方法测定吲哚-3-丁酸。在此特例中,I-离子(以固体碘化钾形式加入)是适宜的重原子微扰剂。在反应溶液中加入亚硫酸钠作为除氧剂。此反应体系中产生燐光的激发波长为281 nm,发射波长为446 nm。吲哚-3-丁酸浓度在8.0×10-8~2.0×10-6mol.L-1范围内与燐光强度呈线性关系,检出限为7.0×10-9mol.L-1,反应溶液中存在有机溶剂使燐光发生猝灭。乙醇、乙醚、乙腈或丙酮使体系的燐光有不同程度的减弱。该方法曾应用于测定自来水、河水及井水等水样及土壤样品中的吲哚-3-丁酸,结果的RSD均小于3.0%,回收率在95.2%~104.0%之间。     

埃尔利希试剂分光光度法测定红花籽中血清素衍生物

基于血清素衍生物与对-二甲基氨基苯甲醛(又称为埃尔利希试剂)之间的显色反应,提出了用分光光度法测定红花籽提取物中血清素衍生物的总量,对此方法的反应机理及反应的主要影响因素作了研究.结果表明:此显色反应应遵循了吲哚环在2号(或3号)空位上的亲电取代反应的规律,呈色反应产物的吸收峰位于625 nm波长处,在此条件下,溶液的吸光度与血清素衍生物浓度在0.025～0.5 mmol·L-1之间呈线性关系,应用此方法测定了新疆红花籽提取物中血清素衍生物的总量,并在此基础上用标准加入法作方法的回收率及精密度试验,测得回收率在97.5%～101.7%之间,相对标准偏差值(n=7)均小于2%.     

高效液相色谱法同时测定妊娠合并乙型肝炎患者血浆中的吲哚与3-甲基吲哚

建立了一种高效液相色谱-荧光检测法用于同时测定血浆中的吲哚与3-甲基吲哚。样本经液液萃取法提取,采用Shim-Pack VP-ODS柱(150 mm×4.6 mm,4.6μm),以15 mmol/L磷酸二氢钠溶液-甲醇(40∶60,v/v)为流动相,甲奈酚为内标,荧光激发和发射波长分别为274 nm和340 nm。吲哚和3-甲基吲哚的线性范围分别为2.22~88.89μg/L和1.11~44.44μg/L;检出限分别为0.11μg/L(吲哚)和0.06μg/L(3-甲基吲哚);平均回收率为95.5%~112.3%,日内与日间相对标准偏差均小于6.8%。利用该方法对妊娠合并乙肝患者(n=29)和正常孕妇(n=46)的血浆进行了测定,结果表明妊娠合并乙肝患者血浆中吲哚和3-甲基吲哚水平均显著高于正常对照组,且与肝损伤指标转氨酶水平呈正相关。     

减肥食品中违禁药物芬氟拉明、安非拉酮、马吲哚的气相色谱-质谱检测

建立了减肥食品中违禁药物芬氟拉明、安非拉酮和马吲哚的定性和定量分析方法。样品用氯仿提取, HP-5MS毛细管色谱柱分离,扫描方式(scan)定性确证,选择离子方式(SIM)定量。结果表明,减肥食品中芬氟拉明、安非拉酮、马吲哚能在气相色谱-质谱联用仪上同时得到分析,与NIST98谱库比较,匹配度均在90％以上,说明该方法适用于减肥食品中这3种药物的确证分析和定量分析。     

可见分光光度法测定卡那霉素的含量

基于硫酸卡那霉素与茚三酮作用形成的络合物在563nm处有特征吸收,以茚三酮为显色剂,采用可见分光光度法测定硫酸卡那霉素的含量。通过考察缓冲溶液的酸度及其用量、茚三酮溶液的用量、加热反应时间和加样顺序等条件得到最佳显色反应条件。硫酸卡那霉素的质量浓度在0.074~0.465g·L~(-1)范围内与吸光度呈线性关系,检出限(0.01/k)为0.026g·L~(-1)。加标回收率在95.5%~98.4%之间,测定值的相对标准偏差(n=12)小于3.0%。     

液相色谱-串联质谱法测定水稻中生长素及其氨基酸结合物

建立了同时测定水稻中吲哚-3-丁酸(IBA)、吲哚-3-乙酸(IAA)及其7种氨基酸结合物的液相色谱-串联质谱( HPLC - MS/MS)检测方法.样品在4℃下于80％甲醇中浸提12 h后,经混合阴离子交换反相固相萃取(MAX)净化,以5 mmol/L的甲酸铵溶液和甲醇为流动相,在C18柱上进行液相色谱分离,电喷雾正...     

薄层色谱分离-水合茚三酮可见分光光度法测定食品添加剂中的γ-氨基丁酸

为建立一种以水合茚三酮为显色剂准确定量检测γ-氨基丁酸(γ-aminobutyric acid,GABA)的方法,本文系统研究了显色酸度、显色剂用量、加热温度和时间等显色条件对水合茚三酮与GABA显色反应的影响,并在最优条件下对该方法进行了评价。结果表明,在pH=7.0时,GABA与1.8 g·L^-1茚三酮乙醇溶液沸水浴60 min后显色稳定。显色后在567 nm处的吸光度与GABA的浓度线性关系良好(y=0.01234x-0.00113,R²=0.99983)。该方法重现性好(RSD=0.06%),准确度较高(加标回收率为95.4%~117.6%),检出限达21.6μg·L^-1,对GABA有一定的选择性。对食品添加剂中的GABA用薄层色谱分离后进行显色测定,结果满意。     

吲哚酚显色底物的合成及其在微生物检测中的应用研究进展

吲哚酚显色底物是由作为产色原的吲哚酚或其取代物与酶底物间接缩合而成,其合成主要包括中间体乙酸1-乙酰基-吲哚-3-基酯的合成及其与酶底物的衍生物缩合两部分。中间体可以通过以取代苯胺、邻氨基苯甲酸、邻氯苯甲酸等为起始物合成,而其再与酶底物的衍生物如乙酰溴代糖、酰卤、三氯氧磷、氯磺酸等反应可得到相应的各种显色底物。吲哚酚显色底物应用于微生物检测,依据特异性酶与相应底物的特异性反应,一般通过显色培养基技术来实现,不同的显色底物针对的酶及其应用于检测的微生物会有所不同。