表面活性剂对检测蔬菜中残留农药的植物酯酶方法的作用

在所测试的5种表面活性剂(OP、CTMAB、CPC、SLS及SDS)中,阴离子表面活性剂、十二烷基硫酸钠(SDS),对被植物酯酶催化的显色反应呈现显著的增加灵敏度和稳定性的作用.而此显色反应因有机磷农药的存在而受到抑制,显色反应灵敏度的增加幅度达70%左右,对影响显色反应的各种因素作了较深入的试验并对其反应条件作了优化.所提出的方法已应用于小青菜中残留敌敌畏农药的测定,并在此样品的基础上对方法的精密度及回收率作了试验,测得其相对标准偏差(n=6)为0.87%,平均回收率为111%.     

反相高效液相色谱法测定合成反应产物中溴代硝基芴酮

提出了用反相高效液相色谱法测定合成溴代硝基芴酮类化合物的反应产物中2,7-二溴-4-硝基芴酮(DBNFN)的含量。样品用甲醇作溶剂超声溶解,以Elite Hypersil ODS2C18色谱柱及甲醇-水(85+15)混合溶液作流动相进行分离。在所选择的条件下可达到DBNFN与共存物2,7-二溴芴酮(合成所用原料)和芴酮衍生物(副产品)三者之间的完全分离。采用紫外检测(波长254nm)和外标法定量。DBNFN的质量浓度在0.1～2.5g.L-1范围内与其峰面积呈线性关系。方法的检出限(2S/N)为3.8μg.L-1。用标准加入法做回收试验,测得回收率在99.2%～99.8%之间,测定值的相对标准偏差(n=6)在0.35%～0.48%之间。     

人工神经网络阻抑动力学光度法同时测定对苯二胺和间苯二胺

在硫酸性介质中,Fe(Ⅲ)能够催化H2O2氧化甲基红褪色反应,对苯二胺和间苯二胺都能阻抑该催化氧化褪色反应的速度,两者对Fe(Ⅲ)催化H2O2氧化甲基红褪色反应阻抑作用不具有加和性,根据这一现象,用人工神经网络处理非线性体系的优势进行数据处理,从而建立了一种新的测定对苯二胺和间苯二胺混合物的人工神经网络阻抑动力学光度法。对6组混合样品进行测定,回收率均在95%～105%之间。该方法运用于实验室水样的分析。     

水溶液中环氧值的测定

基于用酸滴定法滴定与亚硫酸钠在水溶液中反应所生成的氢氧化钠,提出了测定环氧值的方法.以环氧氯丙烷(ECH)为试验对象,令一定量的ECH与亚硫酸钠在一定体积的水溶液中反应1～2 h后,分取部分经定容至一定体积的反应溶液,用标准盐酸溶液滴定.按文中给出的公式计算其环氧值,对反应时间、反应温度和溶液的pH值对测定的影响作了试验.方法的检出限为4.5×10-5mol·L-1,还对方法的精密度和回收率进行了试验,测得相对标准偏差和回收率依次在1.3%～1.8%之间和95.9%～98.6%之间.     

高效液相色谱法测定卷烟粘合剂中甲醛、乙醛的含量

提出了预衍生化高效液相色谱法测定卷烟粘合剂中甲醛、乙醛含量的方法。卷烟粘合剂中醛经纯净水提取,离心机离心后分取部分上层清液,与2,4-二硝基苯肼衍生反应,生成的甲醛和乙醛的2,4-二硝基苯腙,用C18柱进行分离,用乙腈与水的混合物作流动相。在358nm紫外波长下检测,用醛衍生物配制标准定量。甲醛和乙醛在0.10～10.0mg·mL-1范围内呈线性。甲醛加标回收率在98.3%～118.9%之间,乙醛加标回收率在79.2%～89.2%之间,相对标准偏差(n=5)均小于5%。     

花生中丁酰肼残留测定的两种衍生方法比较

对气相色谱-质谱联用法(GC-MS)测定花生中残留丁酰肼含量时,衍生化所用的两种衍生试剂,水杨醛和2-硝基苯甲醛,在衍生反应的介质及条件、检测响应值、标准曲线的线性范围以及测定下限和回收率等方面作了详细比较.试验结果表明:两种试剂均适合作为衍生试剂,但从衍生反应操作简便以及较高的灵敏度和较好的回收率等方面考虑,用水杨醛作衍生试剂效果更好,而且在衍生化过程中用离心法除去反应而残留的水杨醛更保证了检测的精密度.应用这一方法所测得丁酰肼的测定下限(10S/N)为0.005 mg·kg-1,用标准加入法测得的回收率在98.0%～99.4%之间,测定值的相对标准偏差(n=6)在1.5%～3.6%之间.     

硅钼黄分光光度法测定铜渣酸浸液中二氧化硅

针对铜渣酸浸液中Si O2,Cu和酸度较高等特点,建立了用Na2CO3溶液预处理、钼酸铵作显色剂用分光光度法测定Si O3的方法。p H 1.1~1.3时,正硅酸与钼酸铵发生显色反应,生成硅钼杂多酸(硅钼黄),选择吸收波长在410 nm处,Si O2质量浓度在0.25~9 mg/L范围内符合比尔定律,相关系数为0.9996。测定铜渣酸浸液中的Si O2,其加标回收率在98.6%~102.1%之间,RSD在0.71%~2.0%(n=6)之间。     

微波消解试样-原子荧光光谱法测定土壤中硒碲

应用HG-AFS法及微波加热试样消解法测定了土壤中硒和碲的含量,对试样消解参数、仪器工作条件及氢化物发生反应条件等作了试验并讨论.该方法测定硒及碲的检出限均为0.01μg·g-1,荧光强度与硒及碲的质量浓度在5～100μg·L-1及0.5～10μg·L-1范围内呈线性关系.应用此方法分析了3个土壤试样,测定值的相对标准偏差(n=6)均小于5%.用标准加入法作了回收试验,硒的回收率在92.0%～102.6%之间,碲的回收率在90.1%～98.8%之间.     

微量流动注射-全自动甲醛快速检测仪测定纺织品中甲醛含量

采用自制的微量流动注射-全自动甲醛快速检测仪测定了纺织品中甲醛含量。甲醛与间苯三酚发生显色反应,然后测量体系的吸光度。甲醛的质量浓度在20mg·L-1以内与其吸光度呈线性关系,方法的检出限(3s)为4.0mg.kg-1。方法用于测定纺织品中甲醛的含量,测定值的相对标准偏差(n=7)在1.7%～4.9%之间,加标回收率在91.0%～102%之间。     

读者园地

问 :在氢氧化钠介质中用H2 DX光度法测定镍的适宜条件如何确定 ?江西读者———林方　　答 :在氢氧化钠介质中用过硫酸铵作氧化剂的丁二酮肟光度法测定镍的适宜条件如下 :(1)控制显色时溶液的碱度在 pH 12 .2～ 12 .8之间 ,即相当于每 10 0ml显色体积中含氢氧化钠0 2～ 2 g。在此条件下显色速度较快 ,约 2～ 3min(2 0℃ )即可完成。如溶液的 pH >13,则显色速度逐渐减慢。显色完成后经试验放置 2 0h吸光度无显著变化。(2 )过硫酸铵的加入量应控制在每 10 0ml体积中 0 3～ 1.0 g之间。小于 0 .3g时显色反应很慢或不完全 ,而大于 1.0 g使部…