微波消解凯氏定氮法快速测定酱油中全氮

研究了凯氏定氮法测定酱油中全氮时样品的微波消解方法，进行了微波消解条件的选择及消解结果精密度试验，并与国家标准方法对比，验证了方法的准确度。试验结果表明，消解完全仪需20min，相对标准偏差均小于2%（n=7），回收率范围为96%～103%，经t检验，微波溶样法与国家标准凯氏定氮法的测定结果无显著性差异。     

微波消解-火焰原子吸收光谱法测定污泥中铅

研究了微波消解-火焰原子吸收光谱法测定污泥中铅。应用正交试验设计法确定了微波消解试样的最佳条件。该法与传统敞口消解法测定结果吻合。样品测定结果的相对标准偏差（n=6）为1.5％～4．7％，加标回收率为93．0%-106．2％。该方法省时省酸，减少环境污染，改善了工作环境。     

微波消解-分光光度法测定石油焦中的钒

研究了用微波消解分光光度法测定石油焦中的钒。在石油焦样品处理中采用了常规溶样及微波消解两种方法。重点研究了微波消解石油焦样品的方法，详细考察了微波消解时样品的最佳用量、消解压力、功率、时间，建立了最佳微波消解程序。结果表明两种方法测定结果基本吻合。样品测定的RSD小于4、02％，加标回收率均在98．6％～102．7％之间，但微波消解法的溶样速度是常规法的10倍。钒的线性范围为0～8．0g／L。结果表明，微波消解分光光度法测定石油焦中的钒是一种快速、准确且无环境污染的方法。     

微波消解测定水样中总磷

研究了以H2O2-HNO3为氧化剂，用微波消解测定水样中总磷的分析方法。通过正交试验选择合适的消解条件与氧化剂投入量，选择合适的显色酸度及测定波长，方法对自然水样测定平均相对标准偏差为3．3％，平均回收率为100．3%。     

微波消解-氢化物发生原子荧光法

采用微波消解样品，氢化物发生原子荧光法，测定了牡蛎壳中微量砷的含量；通过试验，优化了微波消解的条件和仪器的最佳工作参数；结果表明该法具有快速、简便、准确等特点，砷的检出限为0.05μg/L，线性范围0-32μg/L；样品分析结果的相对标准偏差为0.44%(n=6)，加标回收率98％。     

微波消解光度法测定催化剂中镍

采用微波消解系统消解催化剂样品,考察了微波消解时酸的用量、消解时间、功率和压力对消解效果的影响,选择了微波消解的最佳工作参数。用常规吸光光度法测定催化剂中镍含量,其相对误差小于3.6%,相对标准偏差（n=5)小于2.2%,与常压溶样方法测定的结果吻合。试验表明,该方法省时、省酸,操作简单,减少沾污,改善工作环境,是一种有效的实用方法。     

预反应微波密封消解催化光度法测定尿碘研究

提出尿碘的预反应微波密封消解催化光度法，该法解决了微波密封消解尿样过程中有机物反应产生气体造成内压过大的关键问题，将消解时间由传统的1h缩短至10min左右，可同时消解上百个样，将该法用于质控样测定，结果符合要求。实际尿样测定RSD≤1．1％，回收率90．1％－110．4％，该法有较好的实用性，可作为常规法测尿碘的等效或取代方法。     

微波消解石墨炉原子吸收光谱法测定钛白粉中铅

采用微波消解系统消解钛白粉样品，研究了各种酸的用量与不同消解程序对消解效果的影响，选择了微波消解的最佳工作条件。用平台石墨炉原子吸收光谱法测定样品中的铅，与常压酸消解法的结果作比较，结果基本一致。     

“新型高压湿法消解方法”在铅检测中的应用

在食品中和生物材料的微量元素检测中,应用新型高压湿法消解前处理方法,快速、高效地消解各类样品。综合各种因素,对普通食品、生物样品,最佳消解条件为120℃时,3h,样品质量（g）／浓HNO3量（mL）／H2O2（mL）为1：3：1。由回收率试验可知,铅的回收率在95．8％－104．5％,其准确度完全能够满足食品或生物材料中微量金融分析的要求。由于高压湿法消解比干法灰化方法具有快速、高效、准确度高,且消解温度低（低于150℃）,无污染,节省能源等优点,将该法引入食品和生物材料检测工作,可大大提高工作效率,而且可以提高检测准确度。     

微波消解技术在农业样品分析中的应用

利用光纤压力自控密闭微波消解系统对土壤和植株样品中重金属元素测定的影响进行了研究，确立了样品消解试剂、微波消解每件及样品预处理方法。结果表明，该方法与常压湿法消解相比，具有样品消解时间短、消解试剂用量少、样品污染小等特点，是准确可靠的土壤及植株样品中重金属元素检测样品消解处理方法。     

ICP-MS法测定聚酯纤维中TiO2含量

采用湿法和微波法对聚酯纤维样品进行消解,利用电感耦合等离子体质谱联用仪(ICP-MS)对样品中TiO2含量进行了测定,得到湿法消解样品测定值2 857.46μg/g(相对标准偏差为1.08%),微波消解样品测定值2599.21μg/g(相对标准偏差为2.76%).分别测定了两种消解方法的检出限,湿法消解检出限为4.0 ...     

葡萄糖酶电极测定环糊精聚合物中的环糊精单元

用多巴胺电氧化聚合物膜将葡萄糖氧化酶固定在铅笔电极上,制得简易的葡萄糖酶电极.用自制的葡萄糖酶电极对自制环糊精聚合物中环糊精单元进行定量检测.研究了自制的葡萄糖酶电极的检测范围和稳定性.结果表明环糊精聚合物中环糊精单元质量与葡萄糖酶电极响应电流间存在很好的线性关系,且酶电极稳定性好,可以多次反复使用,连续使用30天,响应电流只减弱7%.与用Sulfate-Phenol比色法测得的环糊精聚合物中环糊精单元结果相比,两者相对偏差在8%以内.     

用GPC-级分特性粘数法表征高顺式-1,4聚丁二烯的长链支化

本文在Ambler方法和kraus方法的基础上,用GPC-级分特性粘数法来测定聚合物的长链支化度,能同时以g_i、λ_i、G_i、m_i、支化重量百分数等支化参数来表征聚合物的支化分布、支化程度和支化含量等;得到了相应的计算gi、λi、[η]_i等有关的计算公式和计算方法;还研制成了以光导纤维为冷光源的高精度光电自动计时毛细管粘度计和60小时内恒温精度优于±5×10~(-4)℃的超级恒温水浴,使计时精度达到≤±4×10~(-3)秒;并以国产和进口的镍系顺丁橡胶为例,讨论了分子量和支化度多分散性之间的某些关系;从而确定了该法比较合理地、全面地相对比较聚合物的长链支化度。     

离子色谱法测定乙烯中微量氨

用稀硫酸吸收,离子色谱法测定乙烯中微量的氨,对吸收瓶、吸收溶液的浓度进行选择,同时对方法的吸收效率、加标回收率、检出限、精密度进行测试。该方法快速、简便,不需要复杂的样品前处理,完成一次测定只需16min。该方法检出限为0．003mg／L,当采样体积为100L时,最低检出浓度为0．003mg／m^3。样品测定结果的相对标准偏差为2．8％（n=4）,加标回收率为93．8％-109％。     

氢化物发生-原子荧光光谱法测定钢铁中的痕量铋

采用氢化物发生-原子荧光光谱法测定钢铁中的痕量铋。考察了观察高度、负高压、灯电流、载气流速、屏蔽气流速、介质酸度、载流酸度和硼氢化钾浓度等因素对测定结果的的影响,并优化了测定条件,研究了钢铁材料中常见元素对铋测定的影响。结果表明,用硫脲和抗坏血酸作抑制剂可以消除大量元素的干扰。铋浓度在0～100ng/mL与荧光强度呈良好的线性关系,方法的检出限为0.187ng/g。对20ng/mL的铋标准溶液平行测定10次,相对标准偏差为2.5%。用该方法对国家标准钢样品进行了测定,测定结果与标准值相符合。     

气相色谱分析样品的提取与富集技术

对几种常用或新近发展起来的气相色谱分析样品的提取和富集方法如固相萃取法、吹扫——捕集法、热解析法等作了简要论述,着重讨论了它们的应用特点、优缺点,并对这几种提取、富集方法进行了比较。     

高效液相色谱-光度法测定金属离子的进展

评述了近年以来柱前衍生高效液相色谱一光度法分析痕量金属离子的进展,并简要介绍了一些新方法（引述文献61篇）。     

MITOTIC INHIBITION BY PHENYLPORPHINES AND TETRASULFONATED ALUMINIUM PHTHALOCYANINE IN COMBINATION WITH LIGHT

This work relates to studies on modes of phototoxicity by tetrasulfonated aluminium phthalocyanine (AlPcS4), tetrahydroxy- and monosulfonated meso-tetraphenylporphines (3-THPP and TPPS1) on culture cells. Toxicity at moderate light exposures appears to be related to inhibition of microtubule function. Treatment of human cervix carcinoma cells of the line NHIK 3025 incubated for 18 h with the sensitizers and exposed to light inhibits multiplication for the first hours after light exposure, a significant fraction of the cells accumulating in mitosis. For the first hours after treatment, the mitotic cells were always mainly found in metaphase; generally seen as c-metaphases and three-group metaphases. During this time, anaphase and telophase cells were absent or greatly reduced in number. Indirect immunofluorescence staining of beta-tubulin showed that the spindle apparatus of mitotic cells was perturbed in all cases. The accumulation in mitosis was more extensive after treatment with AlPcS4 and light than after treatment with 3-THPP or TPPS1 and light. This may be related to the great difference in the lipophilic properties of these sensitizers; i.e. AlPcS4 being highly water soluble while TPPS1 and 3-THPP are lipophilic sensitizers. The lipophilicity of several sensitizers has been measured by two different methods, the partition between an aqueous and a lipophilic phase (Triton X-114) and the binding strength to a reverse phase column. The results show that the measured relative lipophilicity of the sensitizers may be influenced by the method of analysis.     

直接浸提-气相色谱法测定食品中的丙酸钙

依据丙酸钙溶于水的特性,使样品中的丙酸钙在酸性条件下转化成丙酸,经超声波水浴提取,收集后调节pH值,经气相色谱(GC)测定,外标法定量.方法的检出限为0.01 g/kg,加标回收率为87.4%-94.4%,测定结果的相对标准偏差为1.72%(n=6).该方法在国家标准检测方法的基础上进行了改进,使其在满足食品中丙酸钙检...     

SINGLE-STRAND BREAKS IN SUPERCOILED DNA INDUCED BY VACUUM-UV RADIATION IN AQUEOUS SOLUTION

We studied the induction of single-strand breaks in the DNA of plasmid pBR 322 by vacuum-UV radiation above 145 nm in aqueous solutions in relation to the production of OH-radicals in water. The similarity and dissimilarity were examined of the wavelength dependence between the two effects. The maximum of single strand breaks at 150 nm could be explained by the action of OH-radicals derived from direct water photolysis: the maximum at 180 nm remains unexplained. There was no indication that the direct absorption of photon by the DNA molecule plays an important role in the production of single-strand breaks.