微分电位溶出法连续测定饮料中的铜铅镉锌

建立了微分电位溶出法连续测定饮料中痕量铜、铅、镉、锌的新方法。在HAc- Na Ac( p H4 .5)～ 3.5× 1 0 -2 mol·L-1KCl～ 2 .6× 1 0 -5 mol· L-1Hg2 +介质中测定锌 ,然后调节底液为 0 .0 1 mol·L-1HCl,连续测定铜、铅、镉。铜、铅、镉、锌 ,检出限分别为 4 ,0 .1 ,2 ,4 μg· L-1,线性测定范围 Zn2 +:0～ 30 0 μg·L-1,Cu2 +、Pb2 +、Cd2 +:0～ 2 2 0μg· L-1,回收率为 83.4 %～ 1 0 3.3% ,RSD<3.4 % ( n=7)。该法较好解决了金属互化物的影响 ,样品不需消化便可直接测定。     

痕量铈的催化动力学光度法测定

基于pH 9．0的氨水-氯化铵缓冲溶液中,痕量铈(Ⅳ)对溴酸钾氧化溴甲酚紫褪色的指示反应有明显的催化作用。据此建立了痕量铈(IV)的光度测定法,铈量在0～4．0μg·L-1间与△A值间呈线性关系,检出限为0．092μg·L-1。用于测定人发、茶叶和大米样品中痕量铈(IV),结果的相对标准偏差在3．6％～5．4％之间,回收率在96％～103％之间。     

微波消解-AAS法测定果蔬罐头中镉铅铜锌

采用微波制样技术,用石墨炉和火焰原子吸收法测定果蔬罐头中的镉铅铜锌的四种微量元素.镉、铅、铜、锌的线性范围分别为0～8μg·L~(-1)、0～100μg·L~(-1)、0～4mg·L~(-1)、0～5mg·L~(-1),检出限分别为0.19μg·L~(-1)、2.80μg·L~(-1)、20μg·L~(-1)、60μg·L~(-1),相对标准偏差均小于5%,方法简便、快速,结果准确可靠.     

硝酸活化高灵敏度离子选择性电极法测定氟

先在0．5 mol·L-1硝酸介质中活化氟离子选择性电极,再在含硝酸的总离子强度调节混合液(TISAM)中测定氟,线性范围为1×10-7～1×10-2mol·L-1,检出限为1．9μg·L-1。该方法应用于绿茶饮料、水、牛奶中痕量氟的测定,结果的RSD小于4．8％,回收率在96．1％至100．2％之间,对氟离子选择性电极在硝酸介质中的活化机理作了阐述。     

冷原子吸收光谱法测定化妆品中汞

应用冷原子吸收光谱法测定化妆品中痕量汞,在所选最佳测定条件下,测得方法的检出限为0．1μg·kg-1,测定下限为0．40 mg·kg-1,取4．0μg·L-1汞标液作精密度试验,算得相对标准偏差为0．6％,用标准加入法作回收率试验,所得结果在92％～97％之间。     

氢化物发生-原子荧光光谱法测定城市脐橙树叶中铅

研究氢化物发生-原子荧光光谱法测定城市脐橙树叶中铅的适宜条件,并对脐橙树叶中铅量进行了测定.研究表明:叶中的含铅量与车流量呈正相关.方法的线性范围为0.00～1.50 mg·L-1,相关系数为0.997 8,检出限为0.19μg·L-1,回收率在93.2%～105.0%之间.     

微分电位溶出法快速测定全血中铅

提出了在硝酸 (1+ 9)中 ,旋涡振荡提取 ,离心沉淀分离的微分电位溶出法快速测定全血中铅的方法。全血中铅的最低检出浓度为 5 .0 μg·L-1,RSD均小于 6 .8% ,线性范围为 5 .0～ 2 5 0 .0 μg·L-1。采用单点标准加入法对 7份CDC血铅标样进行了测定 ,结果与标准值相符     

同时测定中草药中痕量铅和汞的氢化物原子荧光法

提出了同时测定痕量铅和汞的氢化物发生原子荧光法 ;采用断续流动氢化物发生器 ,以碱性铁氰化钾为氧化剂 ,在柠檬酸介质中产生铅烷和汞蒸气 ;讨论了氧化剂和络合剂对铅烷和汞蒸气生成的作用机理 ,考察了共存元素的干扰情况;在选定最佳工作条件下 ,测得铅和汞的检出限(3σ)分别为0.21μg·L-1 和0.026μg·L-1,相对标准偏差(对20μg·L-1Pb和2μg·L-1Hg,n=11)分别为1.2 %和0.71 % ;该法应用于中草药中痕量铅和汞的同时测定 ,结果令人满意     

电位溶出法同时测定锌镉铅的研究

探讨了一种同时测定锌、镉、铅的溶出分析方法。在 0 .0 17mol·L- 1H2 SO4 HNO3混合酸介质中 ,用同位镀汞法在电位 - 1.5 0V条件下电解富集 60s ,锌、镉、铅分别在 - 1.0 7,- 0 .65及 - 0 .4 6V处有一良好的溶出峰 ,锌浓度在 0 .0 0 2 5～ 0 .0 2 5 μg·ml- 1,镉和铅在 0 .0 0 2 5～ 0 0 2 3μg·ml- 1范围内与峰高呈良好的线性关系 ,检出限锌为 0 .0 0 0 75 μg·ml- 1,镉和铅为 0 .0 0 0 70 μg·ml- 1。方法操作简便、快速、准确。用于环境水质标样、纯净水及自来水中锌、镉、铅的同时测定 ,均获得满意结果     

氢化物发生原子吸收光谱法测定食品中铅

采用微波溶样,以盐酸铁氰化钾硼氢化钾反应体系,将标准液及食品中铅氧化为Pb4+,利用连续流动注射氢化物发生器,以15g·L-1硼氢化钾在酸性条件下产生的氢自由基,与Pb4+生成的PbH4(铅烷)气体从反应体系中逸出,导入电热石英原子化器,采用高性能空心阴极灯作光源,进行原子吸收光谱检测。方法的灵敏度为0.065μg·L-1/1%A,检出限为0.070μg·L-1,线性范围在0～14μg·L-1之间,相关系数为0.9991,RSD小于3%,加标回收率为97%。     

水中高锰酸盐指数测量不确定度的评定

对GB 11892 - 1989《水质　高锰酸盐指数的测定》中酸性高锰酸钾氧化法测定水中高锰酸盐指数的测量不确定度进行了评定。通过对测量重复性、滴定管、移液管、标准溶液浓度等影响测量结果的不确定度分量的分析和量化 ,求得水中高锰酸盐指数测定结果的相对合成标准不确定度为 1.10× 10 -2 。     

铕测定方法的近期进展

对铕测定方法的近期进展作了评述，涉及的测定方法有荧光光度法、吸光光度法、原子发射光谱法、原子吸收光谱法、X-射线荧光光谱法、质谱法及伏安法等。还对该领域的研究动态作了简要讨论（引述文献59篇）。     

生物探针与脱氧核糖核酸的结合模式及其分光光度法测定的进展

对生物探针与脱氧核糖核酸（DNA）的结合模式及有机染料分光光度法测定DNA的研究进展进行了综述。引用文献71篇。     

生活饮用水总硬度测量结果的不确定度评定

对乙二胺四乙酸二钠滴定法测定生活饮用水总硬度的测量不确定度进行评定。分析了测量重复性、标准溶液的浓度、滴定管、取样等因素对总硬度测量不确定度的影响,求得生活饮用水总硬度测定结果的相对合成标准不确定度为2.74×10-3。     

卵磷脂抗石英毒作用的研究

本文采用家兔肺泡巨噬细胞(AM)体外培养法,以细胞内游离钙浓度([Ca~(2+)]_i)、细胞存活率、乳酸脱氢酶(LDH)和酸性磷酸酶(ACP)活性为指标,观察了卵磷脂、脑磷脂及现用防治硅肺药物克矽平(PVPNO)、柠檬酸铝等抗石英毒效果。结果表明:卵磷脂在所试各药物中效果最佳.初步探讨了卵磷脂拮抗石英细胞毒性的机理.卵磷脂有成为防治硅肺药物的可能性.     

热塑性塑料熔体质量流动速率测量不确定度的评定

以聚乙烯为例讨论了热塑性塑料熔体质量流动速率测量不确定度的来源,依据JJF 1059-1999对熔体流动速率测试过程中的测量不确定度分量进行了分析和评定。7149型聚乙烯熔体质量流动速率测量结果的扩展不确定度为0.096 g/(10 m in)。     

硒酸酯多糖抗石英细胞毒性的研究

本文采用家兔肺泡巨噬细胞体外培养法，以ＡＲ－ＣＭ阳离子测定系统和荧光试剂Ｆｕｒａ－２，研究了石英细胞毒性与肺泡巨噬细胞胞胞浆游离Ｃａ＾２＋浓度（［Ｃａ＾２＋］ｉ）的关系，并以细胞存活率，乳酸脱氢酶活性和脂质过氧化物表征了由石英引起的ＡＭ毒性及硒酸酯多糖对其毒性的拮抗效应，初步讨论了硒酸酯多糖拮抗石英细胞毒性的可能机理。     

差示扫描量热法测定聚乙烯结晶度的不确定度评定

采用差示扫描量热法(DSC)测定聚乙烯(PE)的结晶度，讨论了测定PE熔融焓过程中由测量重复性、称量过程及PE本身结构的不均匀性等因素所带来的不确定度分量，计算了测定PE熔融焓的合成标准不确定度及扩展不确定度和测定PE结晶度的扩展不确定度。采用Dsc法测定高密度聚乙烯(HDPE)和低密度聚乙烯(LDPE)结晶度的扩展不确定度均小于l％。     

乙醇辐解机理研究

本文研究了氧、温度和4-甲基-4-苯基-2-戊酮(Mpp)对乙醇辐解的影响。Mpp在实验使用的浓度范围内对乙醛的G值没有影响, G(2,3-丁二醇)值随Mpp浓度增加而下降, 最后达0.9恒值。使用Mpp求得原初过程形成的G_(H_2)=1.9, 动力学处理求得G_H=2.4, k_(12)/k_(11)=(11.9±1.8)×10~3。实验证明Mpp清除了体系中的H原子, 抑制了CH_3CHOH自由基的形成, 从而抑制了2,3-丁二醇的生成, 但不影响乙醛的产额。这一研究否定了传统文献所述的在γ辐解乙醇时相当量的羟乙基自由基歧化反应生成乙醛。本文还对乙醇γ辐解机理进行了讨论, 并求得了乙醇辐解的物料平衡。     

儿茶酚胺类物质的分析进展

评述荧光光度法、放射化学法、气相色谱法、高效液相色谱法、电化学法等方法检测组织液及细胞中儿茶酚胺类物质的特点及进展。