一种制备A15化合物超导材料的新方法——微细多芯Nb/Cu挤压复合管富Sn中心扩散法

研究“微细多芯Nb/Cu挤压复合管富Sn中心扩散法”制备Nb_3Sn化合物超导材料,经700℃/24h反应扩散,样品的临界全电流密度Jc(4.2k,6.0T)=3.2×10~5A/cm~2,临界转变温度Tc=17.53k.     

青铜法Nb_3Sn超导线材的性能优化研究

采用青铜法工艺制备了Nb_3Sn超导线材,研究了不同的结构设计、中间退火温度、成相热处理制度等对线材性能的影响.实验结果表明,具有相同的青铜/NbTa体积比而芯丝直径不同的线材,芯丝尺寸在合理范围内越小,临界电流密度越高;使用Ta阻隔层的线材的磁滞损耗有大幅下降,但其加工性能较之Nb阻隔层要差;低的退火温度在改善青铜加工硬化的同时减少了Nb_3Sn超导相预反应生成量,线材性能较高.     

用多芯Nb/Cu挤压管法Nb_3Sn超导复合线制成13T实用超导磁体

实验证实了用“MF Nb/Cu挤压管法”超导复合线制作13T实用Nb_3Sn/Nb-Ti超导磁体的可行性。净孔径为φ40mm的复合磁体,在4.2K,中心场强达到11.0T;净孔径为φ18mm的复合磁体,在4.2K,中心场强达到13.0T,此时内绕组中的Nb_3Sn 复合线的全临界电流密度J(cw)=310A/mm_2,与短样性能相一致。     

富Sn法制备多芯Nb_(3)Sn超导复合线的研究

采用Nb管和富Sn的铜锡合金之间的内扩散法制备了33和55芯的多芯Nb_3 Sn超导复合线.研究了Nb_3Sn反应扩散热处理(600—850℃,1—250hr)和添加元素In对Nb_3Sn反应扩散层的厚度、晶粒大小和超导性能的影响.结果表明:阶梯升温扩散热处理有利于晶粒细化,添加元素In提高了Nb_3Sn反应扩散层平均生长速率与Nb_3Sn晶粒长大速率之比值.55芯Nb_3(SnIn)复合线全电流密度J_c(4.2K,6T)约为7.3×10~4 Acm~(-2)     

高场磁体Nb3Sn超导接头的制备工艺参数研究

Nb_3Sn超导接头的制备工艺参数和条件对其性能有直接影响,获得有效的制备工艺参数对Nb_3Sn超导接头的可靠性具有重要的意义。虽然,采用烧结法制备Nb_3Sn超导接头行之有效,然而烧结法对工艺条件要求较高,受到球磨时长、压接压力、粉末配比、热处理时间等不同工况的影响。利用X射线衍射仪(XRD)和扫描电子显微镜(SEM)对不同工艺条件下的样品进行物相分析和表面形貌的表征,并确定了烧结法制备Nb_3Sn超导接头的工艺参数。结果表明:球磨时间15 h, Nb:Sn:Cu摩尔质量比为3:1:1,压接压力为15 MPa,热处理时间为100 h时,最终制备所得超导接头样品与Nb_3Sn母材较为接近。     

原位法Nb_3Sn热处理中的Cu、Nb、Sn扩散分布

用电子探针和x射线衍射的方法研究了原位法生长Nb_3Sn热处理过程中Cu、Nb、Sn扩散分布。 在300℃热处理48小时,Sn-Cu合金芯形成了η和ε相,Nb纤维开始向纯Cu一方移动,等效于惰性标记的Nb纤维背离Cu-Sn合金的漂移,与da Silva在Cu/Cu(Sn)中观察到的结果正好相反.Nb纤维向外移动起源于中间相的形成. 550℃热处理生成Nb_3Sn的过程是Nb纤维先形成Nb-Sn固溶体,然后逐渐形成接近化学计量比的Nb_3Sn A-15相而不形成任何中间相.     

Nb芯增强MgB2多芯超导线材的制备及性能研究

以Nb/Cu复合管作为外包套材料,Nb棒作为中心增强体,通过原位法粉末装管工艺(in-situ PIT)制备了不同芯丝结构的TiC 粉末掺杂MgB2/NbCu多芯线材.在高纯流动氩气保护条件下、700℃烧结2h进行成相反应.对烧结后的线材分别进行了应力-应变分析、微观结构以及超导电性等分析检测.拉伸实验分析表明,Nb芯...     

添加元素Ti对多芯Nb／Cu挤压管法Nb3Sn超导性能的影响

采用多芯 Nb/Cu 挤压管法制备的多芯 Nb_3Sn 超导复合线,研究了添加元素 Ti 对 Nb_3Sn反应层生长动力学及超导性能的影响.添加元素 Ti 明显提高了 Nb_3Sn 反应层生长速率.T_c值提高0.3K,H_c_2(O)提高到大约29T.在4.2K、15T 和20T 脉冲背景场下(脉冲上升时间t=10ms),J_c(Nb_3Sn)值分别达4.4×10~4A/cm~2和3.3 ×10~4A/cm~2.     

Nb_3Sn超导相的微观组织表征与Sn扩散的研究

CICC导体作为45T混合磁体外超导磁体的重要绕制材料,其所用的超导股线是由牛津公司提供的RRP法制备的高临界电流Nb_3Sn超导线材。由于Nb_3Sn超导相为典型的A15结构,其塑性非常差,所以在实际工程应用当中,往往是采用先绕制线圈,然后对绕制好的线圈进行热处理,进而生成Nb_3Sn超导相。因此,热处理制度的合理制定对于Nb_3Sn超导相的微观组织结构和超导性能具有非常重要的意义。为了验证热处理故障对超导磁体性能的影响,研究制定了三种不同的热处理制度,利用SEM方法对其生成的Nb_3Sn超导相进行微观组织的表征,通过EDS分析Sn元素的扩散;结合Ic值和RRR值的测定结果,对比分析不同热处理制度对Nb_3Sn股线微观组织与性能的影响。     

掺TiNb3Sn超导性能改善机制研究

在 Nb/Cu 挤压管法制备的多芯 Nb_3Sn 超导复合线中添加合金元素 Ti 使其超导性能特别是在高场下的临界电流密度 J_c 得到显著改善.T_c 值提高约0.3K,H_(c2)(0)值提高到大约29Tesla,在4.2K_2 15T 和20T 脉冲背景磁场下(脉冲上升时间为10ms),J_c(Nb_3Sn)值分别达到4.4×10~4A/cm~2和3.3×10~4A/cm~2.在实验事实基础上,认为在低温下(<43K)掺适量Ti 元素的 Nb_3Sn 会发生部分马氏体相变,并用此观点结合磁通钉扎基本原理,对掺适量 Ti元素 Nb_3Sn 超导性能显著改善的事实进行解释,得到了一个改善掺适量 Ti Nb_3Sn 超导性能的可能机制.     

挤压工艺制备19芯MgB_2超导线材及其性能研究

本文采用挤压工艺研制19芯结构的多芯MgB_2/Nb/Cu超导线材,通过单道次挤压工艺将多芯复合包套从Φ64mm挤压到Φ20mm。挤压后的复合线通过冷拉拔最终加工到Φ1.4mm,并在670℃,保温2h进行烧结热处理,成功地制备出百米量级长度的MgB_2超导线材。采用该工艺所制备MgB_2超导线材具有良好的晶粒连接性和芯丝结合强度;显微分析表明该多芯复合线材横截面及超导芯丝分布较为均匀;在20和35K,自场下测试了所研制线材的传输性能,其超导临界电流密度J_c分别为1.05×10~5和6.7×10~4A/cm~2。     

高性能内锡法Nb_3Sn超导股线生产用Sn-Ti合金的研制

高性能内锡法Nb3Sn超导股线可用于国际热核聚变反应堆(ITER)磁体,股线加工过程中的断线问题是股线制备的关键技术之一.在股线的Sn组元中添加适量的Ti不但能够提高Sn的强度利于股线的长线加工;同时Ti元素的添加还可以提高热处理中Nb3Sn的成相速度,降低晶粒尺寸,提高股线的电磁特性.本文介绍了满足Nb3Sn超导股线制备要求的Sn-Ti合金的制备技术,分析了不同浇铸温度对铸锭的影响,对比了加工中Sn-Ti合金的微观组织变化,为我们制备满足ITER要求的Nb3Sn超导股线提供了重要的保障.     

Nb/Nb_3Sn复合超导材料的高压电子显微镜观察

用1000kV高压电子显微镜观察了单芯和多芯Nb/Nb_3Sn复合材料的显微组织,看到了由Nb_3Sn/Nb_3Sn晶粒重叠而成的叠栅图和Nb基体/Nb_3Sn晶粒重叠而成的叠栅图。     

Mg对固相扩散Nb_3Sn生长特性和超导性能作用的研究

采用“Nb管富Sn法”研究了Mg添加到Cu-Sn母体中后,Nb_3Sn在固相扩散形成过程中的生长特性、微组织结构变化与其超导性能的关系。研究结果表明:Mg能形成Mg-Nb-O化合物沉淀相粒子并弥散分布在Nb_3Sn层靠母体一例的晶粒中,细化了这部分晶粒,提高了临界电流密度;Mg的作用主要是通过改变Nb_3Sn层的微组织结构来影响其超导性能。     

添加元素Ti、In对Nb管富Sn法Nb_3Sn生长特性和超导性能的影响

采用Nb管和高Sn含量的Cu-Sn,Cu-Sn-Ti,Cu-Sn-In合金之间的内扩散法制备了Nb_3Sn多芯超导复合线,研究了Nb_3Sn反应扩散热处理条件和添加元素Ti、In对Nb_3Sn反应层生长动力学、组织结构和超导性能的影响。结果表明:母材中添加适量的第三元素Ti或In均提高Nb_3Sn反应层生长速率,与In相比,Ti的效果更为显著.添Ti样品的T_c值在母材添Ti量为0.4w/o处出现峰值,比末添Ti样品的T_c值升高0.3K.添Ti样品的H_(c2)(o)值随母材添Ti量增加单调提高,当母材添Ti量为0.76w/o时,其H_(c2)(o)值由未添Ti样品的21T提高到大约29T.在4.2K和15T脉冲背景磁场(脉冲上升时间t_m=10ms)下,添Ti和添In样品的J_c(non Cu)值分别可达6×10~4Acm~(-2)和2.5×10~4Acm~(-2).     

添Ti或添Mg铌管富Sn法Nb3Sn导体的超导性能

采用 Nb 管富 Sn 法制备 Nb_3Sn 导体母材中添加适量合金元素 Ti 或 Mg 分别显著提高导体在≥12T 或≤12T 磁场区域的载流能力.由于 Ti 和 Mg 改善 Nb_3Sn 材料载流能力的机制不同,同时,Ti 进入 A15型(Nb,Ti)_3Sn 化合物晶格,并占据 Nb 原子的结晶学位置,而进入 Nb_3Sn 反应层的 Mg 则以 Mg-Nb-O 化合物沉淀相微粒弥散分布在 Cu-Sn-Mg 母材侧的 Nb_3Sn 晶粒中,因此,若在母材中同时添加合金元素 Ti 和 Mg 将可能明显提高导体在8—20T 整个实用磁场区域的载流能力.使用(Nb,Ti)_3Sn 导体(0.99mm~(?)×1.69mm~ω)制造的超导磁体(2a_1×2a_2×2b=31.5mm×70mm×99.5mm)在10.4T NbTi-Nb_3Sn 背景磁场下,磁体工作电流 I_a=392A(未失超)时,磁体中心场强 H_(?)=14.2T,此时,导体的工作电流密度 Ja(non cu)(14.2T,4.2K)=5.2×10~4Acm~(-2).     

添加元素In、Ga对富Sn法Nb_3Sn反应扩散过程和超导临界特性的影响

本文主要报道添加元素In、Ga对Nb管富Sn法Nb_3Sn反应扩散热处理过程和超导临界特性的影响的初步结果。     

大面积扩散Nb_3Sn超导薄膜TEM样品的制备及TEM观察

用背面防护漂浮减薄法制备了扩散Nb_3Sn超导薄膜的大面积(平方毫米量级)IEM样品。给出了用TEM-200cx电子显微镜观察的典型电子显微象。结果表明,这种新颖的制样方法对于大面积检视和高分辨率的细致研究都是适用的。它将有助于揭示超导材料中的微观机制。     

热处理温度对碳掺杂MgB_2/Nb/Cu超导线材性能的影响

采用Nb/Cu复合管作为外包套材料,通过原位法粉末装管工艺(PIT)制备了C掺杂MgB2/Nb/Cu线材.在高纯流动氩气保护条件下、650～950℃温度区间内烧结2h.微观结构分析显示,通过该工艺制备的MgB2/NbZr/Cu线材具有良好的晶粒连结性和较高的致密度.X射线衍射(XRD)分析表明在750℃左右可以生成纯度较高的MgB2相,在低温和高温下烧结后均有杂相峰出现,并且高温烧结后所生成的相结构较为复杂.采用四引线法超导临界电流的测试结果表明,低温烧结后的线材具有超导电流传输性能,而当热处理温度超过750℃时,样品中的电流传输状态表现为正常电阻态.实验结果证实采用Nb作为原位法MgB2超导线材的包套阻隔层时,成相热处理一般应该在低于750℃的温度下进行.     

Nb芯增强千米级7芯MgB_2超导线材的机械性能及超导性能研究

以非铁磁性的Nb作为中心增强体和阻隔层材料,无氧铜作为稳定体包套材料,采用原位法粉末装管工艺(in-situ PIT)制备了千米量级6+1芯导体结构的MgB2/Nb/Cu超导线带材,由于Nb/Cu包套材料具有良好的塑形加工性能,整个加工过程中未进行中间退火热处理,复合多芯线材最终加工到Φ1.4mm;在真空热处理炉中680℃保温2小时进行成相热处理;对烧结后的线材进行了超导电性、纵向电流分布均匀性及弯曲及拉伸力学性能等分析检测。线材的工程临界电流密度在20K,1T磁场条件下达到2.5×104A/cm2,表明该工艺能够制备实用化高性能的MgB2线带材。