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碳质板岩属黑色岩系,与多种金属(包括贵金属)成矿有密切的联系。按照常规的分析方法,硫镍试金溶剂配方都不能对贵金属元素有较好的富集,影响贵金属元素的测定。根据石墨岩中样品的成份特征,对测定铂族元素的常规硫镍试金配方进行了改进,增加了硝酸钾和氧化镁,且无需加入锇稀释剂。通过实验选择了合适比例配料,熔融后粉碎镍扣,加入盐酸分解,碲共沉淀剂富集。过滤沉淀用王水溶解。用电感耦合等离子体质谱(ICP-MS)法测定,Lu作内标,对碳质板样品中的铂族元素进行了测定。结果表明,加标回收率为85%~105%,能够满足碳质板岩中铂族元素的分析测定要求。 相似文献
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碱熔-电感耦合等离子体质谱法测定硫铁矿单矿物中的金、银及铂族元素 总被引:1,自引:0,他引:1
<正>单矿物分析在地质样品分析中属于较难解决的问题之一,原因是现成的分析方法少。而单矿物中微量元素的地球化学特征研究又需要矿物成分中微量元素含量的准确测定。铂族元素可以作为一种新的地球化学示踪剂,对岩石学特征和地幔源区的演化提供重要的信息。铂族元素通常采用火试金的方法测定[1-5],需要至少20g以上的样品,而单矿物的样品量通常比较少。这就要求用较少的试样量,不仅提供矿物主成分,而且要测定多种痕量元素,铂族 相似文献
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流动注射在线萃取-火焰原子吸收法测定化探样品中痕量铊 总被引:5,自引:0,他引:5
1引言原子吸收光谱法是测定生物、地质和环境样品中铊的重要方法,但多以电热原子吸收光谱法为主。常规的火焰原子吸收光谱法由于测定灵敏度低则往往难以满足分析要求。溶剂萃取预处理直接进行原子吸收光谱测定痕量元素,可起到分离富集的作用并能提高灵敏度和选择性,而流动注射在线萃取技术与原子吸收光谱法相结合却更具有简便、安全、不污染环境等优点。本文研究了在线萃取流程中各项最佳参数,用盐酸-甲基异丁基酮(MIBK)将铂萃取到有机相后,将有机相直接注入火焰中进行原子吸收测定。本法检出限为5μg/L;相对标准偏差为1… 相似文献
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铂族元素在环境和生物样品中的积累及毒性研究进展 总被引:2,自引:0,他引:2
由汽车尾气净化器的安装使用而导致环境中的铂族元素尤其是铂、钯、铑的含量逐渐增长,铂族元素对于生活和生态环境的影响也越来越多受到关注.论述了汽车三元催化剂中铂族元素毒性、铂族元素在环境和生物样品的分布、环境样品中铂族元素的消解、测定方法以及干扰处理方法,总结了多国测定结果并对结果进行了综合评述. 相似文献
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研究了用电荷注入检测器等离子体光谱仪测定铂族元素的分析性能。结果表明铂族元素有较好的检出限和10^4以上的线性动态范围,铂族元素间光谱干扰很少,在元素浓度>1mg/L时测量精度可优于1%,钠对铂族元素的影响是轻微的。 相似文献
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建立了一种可定量富集铬铁矿中6种铂族元素的锑试金-电感耦合等离子体质谱分析方法。针对铬铁矿难溶的问题,选择硼酸、碳酸钠与六偏磷酸钠的熔剂组合,将取样量与熔剂用量等比例缩小(10:1),以XRF用熔样机开展预实验,以确定熔剂配比、熔融温度及时间等参数,而后以标准物质验证,相比试金条件实验省时省力,且易于判断溶解效果。因铬铁矿样品还原性弱,选择锑试金,经灰吹可同时预富集全部6种铂族元素,配料中加入锑粉作为捕集剂,即简化配料又避免了试金过程中熔体溢出。锑扣经灰吹获得合粒,而后经微波密闭消解,ICP-MS KED模式分析。各待测元素检出限在0.03~0.88 ng/g间,重现性RSD为4.5%~13%,铬铁矿标准物质分析结果与认定值吻合,适用于不同品位的铬铁矿样品。 相似文献
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锑试金-电感耦合等离子质谱法测定铬铁矿中铂族元素 总被引:1,自引:0,他引:1
建立了一种可定量富集铬铁矿中6种铂族元素的锑试金-电感耦合等离子体质谱分析方法。针对铬铁矿难溶的问题,选择硼酸、碳酸钠与六偏磷酸钠的熔剂组合,将取样量与熔剂用量等比例缩小(10:1),以XRF用熔样机开展预实验,以确定熔剂配比、熔融温度及时间等参数,而后以标准物质验证,相比试金条件实验省时省力,且易于判断溶解效果。因铬铁矿样品还原性弱,选择锑试金,经灰吹可同时预富集全部6种铂族元素,配料中加入锑粉作为捕集剂,即简化配料又避免了试金过程中熔体溢出。锑扣经灰吹获得合粒,而后经微波密闭消解,ICP-MS KED模式分析。各待测元素检出限在0.03~0.88 ng/g间,重现性RSD为4.5%~13%,铬铁矿标准物质分析结果与认定值吻合,适用于不同品位的铬铁矿样品。 相似文献
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Rh-Mo-K/Al2O3催化剂的结构及合成醇性能 总被引:2,自引:0,他引:2
采用XRD,LRS技术研究不同Rh含量的Rh-Mo-K/Al2O3催化剂的结构,并与其合成低碳混合醇性能相关联。结果表明,在氧化态Mo-K/Al2O3催化体系中添加0.2%的Rh会导致表面“K-Mo”物相聚集,继续增加Rh含量,铑可能和钾钼物种结合生成一种新的表面活性物相,从而使“K-Mo”物相晶粒主为小。 相似文献
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含氟Y-Ba-Cu-O高温超导体稳定性与结构的研究 总被引:1,自引:0,他引:1
应用BaF2、CuF2和YF3分别部分代换BaO、CuO和Y2O3制得了一系列带有氟元素的Y-Ba-Cu-O高温超导体样品,其中BaF2代换BaO的摩尔量可达45%,样品的零电阻温度为82.5~93.5K。应用XRD、DTA、IR和化学方法研究了样品的结构和稳定性。初步实验结果表明,氟元素只有少量进入超导相,但含氟的Y-Ba-Cu-O超导体在水蒸气和二氧化碳中的稳定性则大大提高。 相似文献
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杨玮玮 《中国无机分析化学》2021,11(5):81-85
在研究锗测定时,磷酸先溶解样品,后加入王水复溶,可同时测定锂、铍、钪、钒、铬、钴、镍、铜、锌、锗、钼、镉、钡、镧、铈、钨、铊、铅、钍和铀元素。研究ICP-MS的最佳测量模式、最佳工作状态,以铑为内标校正仪器的漂移。通过选择高、中、低几个国家一级水系沉积物和土壤标准物质随同样品一起实验溶解建立标准曲线,消除消解、分取、定容中带来的不确定误差和基体干扰,选择8个土壤标准物质为实验样本。最终结果表明,该实验方法准确度(ΔlgC)小于0.1,精密度(RSD)小于8%,该方法满足测定要求,适用于地质普通样品的多金属检测。#$NL 相似文献
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1引言 对于疏浚物样品中汞的前处理,通常采用湿法消化法。但该方法操作繁琐,消解时间长,容易引起操作玷污和待测成分损失,而且试剂消耗量大,产生的酸气危害操作人员的身体健康。近年倍受关注的悬浮液进样技术则克服了传统酸消化的不足,具有适合固体分析的优越性以及相对溶液来说所特有的方便性,它减少或避免污染和损失,节省时间。该技术在测定食品、环境和地质样品中痕量元素应用广泛,但尚未见悬浮液原子荧光光谱法应用于疏浚倾废物样品中汞分析的报道。本实验提出一种悬浮液进样技术与原子荧光光谱法相结合测定疏浚倾废物样品中痕量汞的分析方法。研究了悬浮液的粒度、酸介质以及酸度和悬浮液浓度等因素的影响。方法简便,快速,测定结果准确可靠。 相似文献
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《中国无机分析化学》2021,(5)
先用磷酸溶解样品,后加入王水复溶,可同时测定锂、铍、钪、钒、铬、钴、镍、铜、锌、锗、钼、镉、钡、镧、铈、钨、铊、铅、钍和铀元素。研究了消解体系、ICP-MS的最佳测量模式和最佳工作状态,并以铑为内标校正仪器的漂移。通过选择高、中、低几个国家一级水系沉积物和土壤标准物质随同样品一起溶解建立标准曲线,消除消解、分取和定容时带来的不确定误差和基体干扰,选择8个土壤标准物质为实验样本。最终结果表明,方法准确度(Δlgc)小于0.1,精密度(RSD)小于8%,方法满足测定要求,适用于地质普通样品的多金属检测。 相似文献
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《中国无机分析化学》2020,(1)
建立了电感耦合等离子体原子发射光谱(ICP-AES)法测定铁矿石中钒含量的分析方法。采用盐酸、硝酸、氢氟酸、高氯酸分解试样,不溶物残渣碱熔融回收,稀盐酸溶解盐类的方式对样品进行分解。对仪器的主要工作参数和分析谱线进行了选择,讨论了基体和共存元素的干扰,以及溶解酸和熔剂等条件实验,确立了最佳分析条件。按实验方法对铁矿石标准样品和试样中钒量进行测定,测定值与标准值或其它方法的认定值基本一致,相对标准偏差RSD6.5%。 相似文献
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建立了电感耦合等离子体原子发射光谱(ICP-AES)法测定铁矿石中钒含量的分析方法。采用盐酸、硝酸、氢氟酸、高氯酸分解试样,不溶物残渣碱熔融回收,稀盐酸溶解盐类的方式对样品进行分解。对仪器的主要工作参数和分析谱线进行了选择,讨论了基体和共存元素的干扰,以及溶解酸和熔剂等条件实验,确立了最佳分析条件。按实验方法对铁矿石标准样品和试样中钒量进行测定,测定值与标准值或其它方法的认定值基本一致,相对标准偏差RSD<6.5%。 相似文献
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《中国无机分析化学》2020,(1)
建立了电感耦合等离子体原子发射光谱(ICP-AES)法测定铁矿石中钒含量的分析方法。采用盐酸、硝酸、氢氟酸、高氯酸分解试样,不溶物残渣碱熔融回收,稀盐酸溶解盐类的方式对样品进行分解。对仪器的主要工作参数和分析谱线进行了选择,讨论了基体和共存元素的干扰,以及溶解酸和熔剂等条件实验,确立了最佳分析条件。按实验方法对铁矿石标准样品和试样中钒量进行测定,测定值与标准值或其它方法的认定值基本一致,相对标准偏差RSD<6.5%。 相似文献
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利用DSC、偏光显微镜和广角X射线衍射等手段研究了含对硝基偶氮苯侧基的丙烯酸酯类均聚物HPn(n=3,4,6)及其与丙烯酸的共聚物Pn=(n=3,4,6,8)的相行为,结果表明:HP6可形成向列型液晶相,其相态特征可表示为:Tr308.9K,TKN342K、TNT401K,HP3和HP1为非液晶聚合物;P可形民近晶型液晶相,WAXD结果指出其d/l介于1.40-1.54之间,故其液晶相具在SAdisp 相似文献