电感耦合等离子体原子发射光谱（ICP-AES）法测定铁矿石中钒

建立了电感耦合等离子体原子发射光谱(ICP-AES)法测定铁矿石中钒含量的分析方法。采用盐酸、硝酸、氢氟酸、高氯酸分解试样,不溶物残渣碱熔融回收,稀盐酸溶解盐类的方式对样品进行分解。对仪器的主要工作参数和分析谱线进行了选择,讨论了基体和共存元素的干扰,以及溶解酸和熔剂等条件实验,确立了最佳分析条件。按实验方法对铁矿石标准样品和试样中钒量进行测定,测定值与标准值或其它方法的认定值基本一致,相对标准偏差RSD<6.5%。     

电感耦合等离子体原子发射光谱（ICP-AES）法测定铁矿石中钒

建立了电感耦合等离子体原子发射光谱(ICP-AES)法测定铁矿石中钒含量的分析方法。采用盐酸、硝酸、氢氟酸、高氯酸分解试样,不溶物残渣碱熔融回收,稀盐酸溶解盐类的方式对样品进行分解。对仪器的主要工作参数和分析谱线进行了选择,讨论了基体和共存元素的干扰,以及溶解酸和熔剂等条件实验,确立了最佳分析条件。按实验方法对铁矿石标准样品和试样中钒量进行测定,测定值与标准值或其它方法的认定值基本一致,相对标准偏差RSD<6.5%。     

盐酸介质-火焰原子吸收光谱法快速测定铁矿石中钾钠铅锌

以氢氟酸溶解铁矿石,加高氯酸除去硅和氟,在稀盐酸介质中,使用空气-乙炔火焰原子吸收光谱仪测定铁矿石中钾钠铅锌。通过实验确定了原子吸收光谱仪测定钾、钠、铅、锌含量的最佳工作条件,并对样品称样量、测量钾、钠、铅、锌含量的各标准曲线及检出限分析后,运用此方法测定铁矿石样品中钾、钠、铅、锌含量,相对标准偏差(n=10)均小于±5%。     

火焰原子吸收法快速测定铁矿石中金属铁

探讨了火焰原子吸收法(FAAS法)快速测定铁矿石中金属铁的分析条件。对试样的溶解方法、元素分析线、共存元素干扰、仪器分析最佳条件等进行了试验。金属铁含量在0.2%~2.0%范围与吸光度呈良好的线性,线性方程为y=22.924x–0.8458,相关系数r=0.9991。将该法用于铁精粉样品中金属铁的测定,测定结果的相对标准偏差为1.10%~2.98%(n=6),加标回收率为98.0%~103.0%。     

高钒试样中钙美的快速连续测定

高钒试样中钙的测定是在一定酸度条件下,在氯化铵存在下用草酸铵沉淀钙而与钒分离,然后用硫酸溶解,再用高锰酸钾标准溶液滴定[1]或将草酸钙灼烧为氧化钙后用EDTA络合滴定[2].这些方法分析流程长,操作复杂,并且对高含量镁的测定均没有详细报道.本文提出了一种简便、快速测定高钒试样中高含量钙和镁的方法.     

磷矿及磷肥中氧化钙测定方法改进

为了解决磷矿及磷肥中氧化钙酸溶不完全和消除测定过程中磷酸根、镁、铁等的干扰,对磷矿和磷肥中氧化钙的测定方法进行改进。对不同酸溶解体系选择、酸用量、加热时间、干扰掩蔽实验、pH值等条件进行实验,确定采用10 mL王水、3 mL氢氟酸分解试样,加入2 mL盐酸溶解盐类,加入10 mL糊精和5 mL三乙醇胺溶液掩蔽Mg^2+、Fe^3+、PO4^3-、Al^3+的干扰,无需过滤,在pH≈7时预加EDTA至溶液清亮,再加入KOH调节溶液pH>13,加入适量的钙黄绿素指示剂,用EDTA溶液滴定至绿色荧光消失,测定磷矿和磷肥中氧化钙。实验结果表明,三个磷矿石标准样品和磷肥监控样氧化钙测定的相对标准偏差(RSD,n=11)为0.21%~1.1%。实际磷矿和磷肥样品中氧化钙测定值与国家标准方法测定结果一致。     

钼蓝分光光度法测定钼铝与钒铝合金中的硅

采用硝酸、氢氟酸分解试样,钼蓝分光光度法测定钒铝、钼铝合金中的硅量。对试样分解、光度法测定条件及共存元素的干扰等进行了试验。将该法应用于6个钒铝、钼铝试样中硅量(0.04%~0.46%)的测定,结果的相对标准偏差(n=11)在1.2%~4.6%之间,加标回收率为97.4%~102.2%。同时进行了多家实验室间数据比对,结果一致。     

微波消解样品-电感耦合等离子体原子发射光谱法分析铁基粉末合金

采用微波消解样品-电感耦合等离子体原子发射光谱法(ICP-AES)测定铁基粉末合金中的钙、钴、铬、铜、钼、钒及钨7种元素。试样用硝酸3mL和硫酸-磷酸-水(1+2+7)混合酸6mL溶解,于微波消解仪的密闭容器中,在功率800W及压力0.6MPa的条件下消解铁基粉末合金。试验选择各元素的分析线为317.993nm(钙),228.616nm(钴),205.552nm(铬),324.754nm(铜),204.598nm(钼),311.071nm(钒)及207.911nm(钨),配制工作曲线时采用基体匹配的方法消除基体干扰。为验证此方法的准确性,由3家分析实验室对3个样品用不同分析方法进行对比分析,结果表明:此方法的测定值与其他实验室的分析结果相一致。     

脉冲加热-红外吸收光谱法测定钒铝合金中氢

对脉冲加热-红外吸收法测定钒铝合金中氢的分析方法进行了研究。通过实验对分析功率、称样量和校正标样等测试条件进行了讨论。实验表明钒铝合金中的氢易释放,对于AlV85样品中氢,热提取法和熔融法测定结果一致;但AlV50样品中氢,热提取法的结果略高于熔融法,故实验中选用热提取法测定钒铝合金中氢量。热提取法用0.75g金属锡作助熔剂,于4.0kW分析功率条件下测定钛标准样品中氢来确定氢工作曲线的校正系数,在1.5kW分析功率下测定钒铝合金中氢,测定结果与高频感应-热导法(用5g钢标准样品对氢的测定进行校正)结果吻合。对3个钒铝合金中氢量进行了测定,结果的相对标准偏差为2.2%～6.5%(n=8)。     

可视滴定法测定铝钒中间合金中的钒时称样量和滴定液浓度的优化

用可视滴定法测定铝钒中间合金中的钒时,对称样量和硫酸亚铁铵滴定液浓度的关系进行了探讨。实验发现,基体铝对于铝钒合金中钒的测定无影响。常见的铝钒合金范围为50%～60%,低于50%和高于标准上限0.5%钒含量的合金没有实验样品,通过向样品溶液中加入钒标准溶液可模拟铝钒合金试样。依据化学分析等物质量反应定律,选择不同钒含量的试验样品,对钒的称样量和滴定液浓度进行优化,确定了硫酸亚铁铵滴定液的浓度与滴定液消耗体积的合适关系。     

高钒试样中钙镁的快速连续测定

高钒试样中钙的测定是在一定酸度条件下 ,在氯化铵存在下用草酸铵沉淀钙而与钒分离 ,然后用硫酸溶解 ,再用高锰酸钾标准溶液滴定 [1] 或将草酸钙灼烧为氧化钙后用 EDTA络合滴定 [2 ]。这些方法分析流程长 ,操作复杂 ,并且对高含量镁的测定均没有详细报道。本文提出了一种简便、快速测定高钒试样中高含量钙和镁的方法。在弱酸性时 ,以铝为载体 ,用铅盐分离钒酸根 ,六次甲基四胺 -铜试剂沉淀过量的 Pb( )、Al( )和干扰离子 ,于过滤后的同杯溶液中用 EDTA溶液滴定钙 ,用 Cy DTA溶液滴定镁。本文已用于大批量高钒试样中高含量钙和镁的测定…     

光度法测定碳钢及低合金钢中微量钒

5-溴-PADAP-H2O2光度法应用于测定钢中钒已有报道。本法在此基础上作了两点改进：①试样溶解并经硫磷酸冒烟后省略了对钒(Ⅳ)的氧化操作,因处于四价和五价状态的钒离子均能与5-Br-PADAP-H2O2反应而显色,而在本法的试样溶解条件下,其中大部分已处于五价状态。经过对氧化和不氧化两种条件的对比试验,所得结果相差很小。     

高氯酸处理-亚铁滴定法快速测定钢铁中铬钒

提出了一种高氯酸处理、硫酸亚铁铵滴定法快速测定钢铁中铬钒的方法。高氯酸溶解样品,并冒高氯酸烟至锥形瓶瓶口5～10 s,在稀硫酸-磷酸混合酸中,以苯代邻氨基苯甲酸为指示剂,硫酸亚铁铵溶液滴定铬(Ⅵ)、钒(Ⅴ)合量。不分解指示剂,在亚砷酸钠存在下,直接用高锰酸钾选择性氧化钒(Ⅳ),尿素存在下,亚硝酸钠还原过量氧化剂,硫酸亚铁铵溶液滴定钒(Ⅴ)。测钒时,指示剂无校正值。并讨论样品处理方法、亚砷酸钠对高锰酸钾用量的缓冲作用以及对亚硝酸钠用量的拉平效应。方法快速、简便、准确、实用,选择性好。     

电感耦合等离子体原子发射光谱法测定玻璃中总硫

应用电感耦合等离子体原子发射光谱法(ICP-AES)测定了玻璃中总硫量。对测定条件,包括试样的溶解方法,分析谱线的选择,共存元素的光谱干扰及仪器的工作参数等作了系统研究。测定中选择了在紫外区的谱线(S 181.972 nm)作分析线可有效地避免了基体中大量钙的干扰。选取5件标准样品或已知样品按所提出方法各进行5次分析,算得方法的RSD值均小于1.5%,进行11次空白试验,算得方法的检出限(3S)为0.01 mg.L-1。通过对两件标准参考物质(NBS 89和GBW 03117)及一件已知样品的分析,验证了方法的准确度,所得测定结果与证书值或已知值相符。     

金汞捕集冷原子吸收法测定生物样品中痕量汞的试样预处理方法比较

采用微波炉分解和湿法分解进行生物样品的预处理，结合高灵敏的金汞捕集冷原子吸收法测定了生物样品中的痕量汞。对采用不同分解方法获得的试样进行了空白值、精密度、加标回收，准确度及检出限等性能方面的试验和比较，方法成功地用于生物样品中痕量汞的测定。     

电感耦合等离子体质谱(ICP-MS)法测定钒银矿中硒

提出了电感耦合等离子体质谱(ICP-MS)法测定钒银矿中硒的含量。样品经逆王水加高氯酸溶解,并采用内标法消除了可能存在的质谱干扰。实验结果表明,方法检出限为0.066ng/mL,加标回收率为94%~104%,测定值的相对标准偏差(n=7)均小于5.0%。方法简单、快速、准确,适用于钒银矿中硒含量的测定。     

火花直读光谱法测定铝及铝合金中的钒含量

通过对测定条件的优化,采用高钒系列标准样品建立分析程序,完成类型标准化,校验后再进行测定,建立了火花直读光谱法对铝及铝合金中的钒含量进行测定的方法。选用E2235高钒标准样品进行标准化,所得测定值与标准值基本一致,相对标准偏差为2.9%(n=8)。结果表明,当测定元素含量不超过0.020%时,方法准确、可靠,适合于铝及铝合金中微量钒含量的测定。     

极谱法测定地质样品中锡的方法改进

过氧化钠熔融分解样品,热水浸提,试样经铍盐做共沉淀剂,用乙二胺四乙酸(EDTA)消除钙、镁等的影响,在盐酸-氯化铵底液中,用极谱法对锡进行测定,改进并简化了国标方法.对极谱法测定地质样品中锡从熔矿方式、测试温度以及干扰元素的影响及消除等方面进行探讨,并对仪器的工作条件进行优化.锡的方法检出限为10.0μg/g.方法经标准物质验证,测定值与标准值相吻合,并进行不同仪器和方法的对比实验,结果一致,准确度高.方法精密度(RSD,n=12)低于2%.方法效率高、测定结果准确可靠,已应用于大量地质样品的分析中.     

间接碘量法测定高铁酸钾

提出了间接碘量法测定高铁酸钾样品中常量、高含量高铁酸钾的方法。用碱性碘化钾溶液(pH 11～12)溶解高铁酸钾试样,调节溶液的pH值为1,反应40min后,以硫代硫酸钠标准溶液作为滴定剂进行滴定。方法用于高铁酸钾样品的分析,测定结果与亚铬酸盐法测定值相符。     

电感耦合等离子体原子发射光谱法测定5XXX系铝合金中的高镁含量

采用电感耦合等离子体原子发射光谱法测定5XXX系铝合金中的高镁含量,选择稀王水溶液20ml溶解试样(0.1000g),以消除合金中的基体元素及其他共存元素的干扰为目标,选择测定镁含量的分析谱线为280.270nm。分别称取与分析试样基体近似的三种铝合金标准物质0.1000g,按试样相同的溶解方法处理并定容至100ml,选择仪器工作条件,制作分析曲线,进行曲线校准,按照同样的方法对4个样品各测定6次,测定值的相对标准偏差均不大于0.59%,用标准加入法测得回收率在94.0%~104.0%之间。应用此方法和环己二胺四乙酸分离络合滴定法分别分析了若干5XXX 系铝合金中的高镁含量,测定结果与化学分析方法测定值一致。