3D石墨烯/SiO_2@Ru(bpy)_3~(2+)修饰电极电化学发光测定敌草隆的研究

利用敌草隆对三联吡啶钌电化学发光(ECL)的增敏作用,以3D石墨烯和二氧化硅固定三联吡啶钌纳米复合材料(Si O2@Ru(bpy)2+3)修饰的玻碳电极为工作电极,建立了一种直接快速检测敌草隆的电化学发光新方法。通过一步水热法合成了3D石墨烯以促进电子传递,油包水微乳液法合成Si O2@Ru(bpy)2+3以提高发光效率。在最佳实验条件下,敌草隆浓度的对数在9.08×10-11~9.08×10-7mol/L范围内与其相对发光强度呈良好的线性关系(r2=0.998 9),检出限(S/N=3)为1.18×10-12mol/L。连续测定2.00×10-8mol/L敌草隆10次,发光强度值的相对标准偏差(RSD)为4.2%,表明该方法具有良好的重复性。用该方法对青菜进行检测,回收率为99.3%~110.8%,结果满意。     

3D石墨烯/SiO2@Ru(bpy)2+3修饰电极电化学发光测定敌草隆的研究

利用敌草隆对三联吡啶钌电化学发光(ECL)的增敏作用,以3D石墨烯和二氧化硅固定三联吡啶钌纳米复合材料(SiO2@Ru(bpy)32+)修饰的玻碳电极为工作电极,建立了一种直接快速检测敌草隆的电化学发光新方法.通过一步水热法合成了3D石墨烯以促进电子传递,油包水微乳液法合成SiO2@Ru(bpy)32+以提高发光效率.在最佳实验条件下,敌草隆浓度的对数在9.08×10-11～9.08×10-7 mol/L范围内与其相对发光强度呈良好的线性关系(r2 =0.998 9),检出限(S/N=3)为1.18×10-12 mol/L.连续测定2.00×l0-8 mol/L敌草隆10次,发光强度值的相对标准偏差(RSD)为4.2％,表明该方法具有良好的重复性.用该方法对青菜进行检测,回收率为99.3％～ 110.8％,结果满意.     

流动注射化学发光测定盐酸普萘洛尔

研究在硫酸盐酸介质下,心得安(盐酸普萘洛尔)与铈和罗丹明B的化学发光行为,并对影响化学发光强度的诸因素进行实验和探讨,建立了流动注射化学发光法检测心得安的新方法。其线性范围为8.0×10-5～8.0×10-3g/L;检出限为2×10-5g/L;对1.0mg/L心得安连续11次测定的相对标准偏差为15%。该方法应用于心得安片剂含量测定并与标准方法(中国药典法)比较,结果满意。     

氧弹燃烧-离子色谱法测定电子产品连接线中的卤素

建立了氧弹燃烧法处理电子产品连接线,离子色谱测定样品中卤素的分析方法。选用TSK-gelSuperIC-AZ阴离子分析柱,以NaHCO3(7.5mmol/L)+Na2CO3(1.1mmol/L)为流动相等度洗脱,抑制电导检测。结果表明,该条件下F-浓度在0.02～2mg/L,Cl-和Br-浓度在0.05～5mg/L范围内峰面积与浓度的线性关系良好(r>0.999),实际样品中卤素回收率为90.52%～97.24%,样品测定结果相对标准偏差均为0.73%～2.01%(n=5)。应用氧弹燃烧-离子色谱法测定电子产品连接线中的卤素离子,方法简便、快捷,测定结果准确。     

超高效合相色谱法同时测定复合维生素片中11种脂溶性维生素及其衍生物

建立了超高效合相色谱法(Ultra performance convergence chromatography,UPC2)分离和测定复合维生素片中11种脂溶性维生素(A,D,E,K)及其衍生物的方法。超高效合相色谱(UPC2)技术集合超临界流体色谱(Supercritical fluid chromatography,SFC)和超高效液相色谱(Ultra performance liquid chromatography,UPLCTM)的技术优点,流动相以CO2为主体,乙腈为助溶剂梯度洗脱。选用Waters Acquity UPC2HSS C18SB色谱柱(100 mm×3.0 mm 1.8μm),流速1 m L/min,检测波长为284 nm。方法检出限在1.5~2.0 mg/L之间;VK1,VK2,VK3和VD3的线性范围分别为3~300 mg/L;VA、VA棕榈酸酯、VA甲酸、VE、VE醋酸酯、VE琥珀酸酯和VD2的线性范围分别为5~300 mg/L;加标回收率范围为97.31%~98.76%;相对标准偏差为0.41%~0.96%,可以满足复合维生素片中11种脂溶性维生素(A,D,E,K)及其衍生物的方法要求。     

正相高效液相色谱-手性配位基交换流动相法测定人血清中的甲状腺素对映体

 运用正相高效液相色谱 手性配位基交换流动相法 ,通过流动相中添加L 脯氨酸、醋酸铜及三乙胺 ,对人血清中甲状腺素对映体 (D ,L T4)进行了测定。在所建立的色谱条件下 ,D ,L T4异构体得到基线分离。该法用于测定甲状腺机能亢进 (甲亢 )、甲状腺机能减退 (甲低 )患者血清中的D ,L T4的浓度 ,可为临床用药提供理论依据 ,对疾病的治疗起到了积极的作用。     

流动注射化学发光法快速测定化学需氧量

基于酸性K2 Cr2 O7在消解水体中的有机污染物时被还原为Cr(Ⅲ ) ,而Cr(Ⅲ )可以催化Luminol H2 O2 体系产生强的化学发光 ,建立了一种测定COD的流动注射化学发光法。本方法不需要催化剂 ,不需要长的消解时间 ,可以采用较低的酸度 ,适合于在线连续检测水体COD。本方法检测COD的线性范围为 2 0～1 0 0 0 0mg L ,检出限为 1 0mg L ,对 1 0mg LCOD的 1 1次平行测定的RSD小于5 %。方法已用于地表水样COD的测定。     

流动注射化学发光法检测水相中溶解臭氧浓度

基于碱性水溶液中臭氧氧化鲁米诺产生化学发光的现象,建立了利用流动注射化学发光技术检测水体溶解臭氧(DO3)的方法。检测了较高和较低两部分的DO3浓度范围,低浓度DO3从20μg/L到65μg/L,工作曲线为y=27．658In(X)-192．75;检出限为8．5μg/L(7次空白信号检测);高浓度D03从0．089mg／L到0．890mg／L,线性关系为y=0．0018x-23．711。溶液中的。DO3由靛蓝二磺酸钠法确定。随后利用化学发光系统检测鼓人臭氧气体的自来水,由工作曲线可以确定自来水中DO3的量。方法简便,结果准确。     

AA3连续流动分析仪驱动马达带动转轴旋转模块设计及土壤中总氮测试

针对连续流动分析仪检测土壤中总氮时遇到的问题,研制了驱动马达带动转轴旋转模块.该模块可使混合的样品、试剂和空气保持在合适的温度区间进行中和反应,以利于后期利用连续流动分析仪在最优化条件下对样品进行检测分析,可将总氮的检出限从16.4μg/L降低至10.0μg/L,从而提高连续流动分析仪对样品的分析精度.     

快速测定彩色卷烟纸与接装纸中六价铬的连续流动分析方法

通过对连续流动分析仪进样杯的改进,设计了去除彩色卷烟纸和接装纸中色素的快速固相萃取方法,该法无需转移样品,大大简化了样品前处理过程,具有操作简便、灵敏度高、检测速度快、检测自动化等优点。据此建立了测定彩色卷烟纸与接装纸中六价铬的连续流动分析法,方法检出限为0.85 μg/L,定量下限为2.5 μg/L;在3个加标水平下,方法回收率为88.5%~97.3%;日内相对标准偏差和日间相对标准偏差均小于4.0%。采用烟草行业标准方法对分析结果进行验证,测定结果和标准方法无显著差异。所建立的方法可满足彩色卷烟纸和接装纸中六价铬快速测定的需求。     

不同预处理方法对准东高碱煤中碱金属含量测定的影响

以四种不同的准东高碱煤及气化飞灰为研究对象,对高碱煤及气化飞灰中碱金属(Na、K)的赋存形态,以及不同预处理方法(低温灰化法、直接消解法、中国国标法、萃取法及氧弹燃烧法)对准东高碱煤及气化飞灰中碱金属(Na、K)含量测定的影响进行了测试分析。结果表明,准东高碱煤中碱金属Na主要以水溶态形式存在,碱金属K主要以水不溶态形式存在;不同的预处理方法对准东高碱煤中碱金属(Na、K)含量的测定结果影响显著,对于准东高碱煤及气化飞灰中碱金属(Na、K)含量测定,建议采用氧弹燃烧法,萃取法也可以相对准确地反映煤中碱金属Na的含量。     

士的宁在玻碳电极上的伏安行为

采用微分脉冲伏安(DPV)法研究了士的宁在玻碳电极上的电化学行为.在pH 8.95的B-R缓冲液中,士的宁在+0.996 V(vs.SCE)电位处产生一个阳极氧化峰,峰电流与士的宁在0.06～15.0μmol/L的浓度范围内呈良好的线性关系,最低检测限(D=3σ/K)为0.032 μmol/L.从而建立了DPV法定量测...     

连续流动-分光光度法测定地表水中挥发酚和总氰化物

为了解北京市门头沟区永定河受污染情况,采用连续流动-分光光度法(以下简称为连续流动分析法)测定该河上、下游河水中挥发酚和总氰化物的含量。实验结果表明:永定河水未受挥发酚和总氰化物的污染,两者均在《地表水环境质量标准》中规定的Ⅴ类地表水水质限值范围之内。利用连续流动-分光光度法测定的标准曲线线性关系良好,线性相关系数均为0.999 7;重现性好,精密度分别为0.75%和0.65%;检出限低,分别为0.16μg/L和0.28μg/L;准确度高,均在真值范围内;加标回收率在92.6%～105%。与手动法相比,光度法分析速度快、试剂消耗量少、可批量检测,并减少了化学试剂对操作人员的伤害,适用于地表水中挥发酚和总氰化物的测定。     

杜马斯燃烧定氮法在食品检测中的应用

<正>食品中蛋白质含量是一个非常重要的质量及营养指标。目前,食品中蛋白质最常用的、应用最广的检测方法是凯氏定氮法,但此法在检测过程中需加入强酸、强碱,且消化、检测所需时间较长,具有环境污染大,对操作人员造成一定的危害等不足。杜马斯燃烧定氮法是法国化学家Jean Baptiste Dumas于1831年首创、一种实用的定氮法,比凯氏定氮法早52年,但是由于早期的定氮方法只能测定几个毫     

荧光法对光诱导野生型肌红蛋白和突变体(D44K)去氧的对照研究

用荧光法对光诱导野生型肌红蛋白(Mb)和突变体(D44K)去氧的过程进行对照研究。发现430nm是研究Mb(WT)和Mb(D44K)光照去氧的最佳激发波长。430nm激发时,Mb(D44K)在597.9nm和628.8nm处出现两个荧光发射峰,不同于Mb(WT)仅在597nm处出现一个荧光发射峰。经研究证明,628.8nm处荧光峰是Mb3 -H2O型中的H2O峰。光照也使此峰的荧光强度下降,但比去氧的速率慢。研究发现,597nm处Mb(D44K)的荧光效率比Mb(WT)的荧光效率低。传能实验表明Mb表面44位氨基酸由天冬氨酸突变为赖氨酸后,不影响Mb(D44K)中色氨酸和酪氨酸残基传递给铁卟啉的荧光效率,但使Mb(D44K)中色氨酸和酪氨酸残基的荧光效率变高。     

同时测定海水中K+、Na+、Ca2+、Cl-的流动注射离子选择电极分析

建立了一种用于海水中K+、Na+、Ca2+、Cl-同时快速、自动测定的流动注射离子选择电极自动方法(FI-ISE-M),优化了方法的最佳条件:总离子强度调节液(TISAB)的组成为0.3 mmol/L K+、6.0 mmol/L Na+、1.4 mmol/L Ca2+、21.0 mmol/L Cl-及pH8.0的80 mmol/L的tris-H3BO3缓冲溶液,其流量为1.25mL/min;每次测定的样品用量仅为160μL,载流流量为1.42 mL/min,混合盘管长度为30cm(I.D.0.5 mm)。本方法的分析速度为100样/h,相对标准偏差为2.0%(n=11),标准添加回收率为94.9%～104.3%,测定范围分别为1.0～8.0 mmol/L K+、50～290 mmol/L Na+、3.2～16.0 mmol/L Ca2+、70～430 mmol/LCl-。本方法已应用于反渗透海水淡化系统的水质检测。     

高温燃烧法测定水质总氮

通过高温燃烧法测定了水质总氮含量,与K2S2O8氧化-紫外分光光度法进行比较,高温燃烧法的测定结果准确可靠。方法的检出限为0.05 mg/L,测定下限为0.20 mg/L,样品测定的RSD为0.9%~4.6%,加标回收率为97.4%~103%。对于有悬浮物干扰的水样,可以超声粉碎后测定;Fe3+,Cr6+和卤素离子对高温燃烧法测定总氮无干扰。     

压电免疫生物传感器快速检测三唑磷农药

采用活化剂碳二亚胺(EDC)和N-羟基琥珀酰亚胺(NHS)对邻巯基苯甲酸(MBA)自组装修饰的石英晶体金电极表面进行活化,再将三唑磷单克隆抗体共价固定于电极表面,建立了一种用于快速检测农药残留的压电免疫生物传感器.采用浸入-干燥法和流动注射法检测目标农药并对实验过程进行分析.两种方法均可在40～60 min内直接检测目标农药,浸入-干燥法的检出限为0.04 mg/L,流动注射法的检出限为1.0 mg/L.使用8 mol/L尿素成功解离了抗体-抗原免疫复合物,实现了免疫传感器的再生.此传感器的选择性好,可以重复使用.     

宇称与手性——丙氨酸（缬氨酸）对映体宇称破缺能差的实验探索

为什么构成生命的蛋白质全由L型氨基酸组成（DNA和RNA全由D核糖组成）,这是至今未解的科学之谜.由Z°玻色子介导的弱中性流宇称破缺被认为是造成生命分子手性起源的主要原因.1991年Salam提出由于Z°相互作用,电子与电子或电子与核子耦合形成库柏对,在其临界低温下玻色凝聚,有可能引起氨基酸由D型向L型的二级相变,并理论预测相变温度为250 K.本文用差分绝热连续加热量热法测定了100～300 K下D-缬氨酸(丙氨酸)和L-缬氨酸(丙氨酸)的Cp－T图,实验发现在270 K有明显的λ型二级相变.用量子磁强计测定了正向与反向1万高斯下直流磁化率行为,显示出D和L型氨基酸不同电子手征性密度特征.利用毛细管手性柱气相色谱分析否定了Salam预言的氨基酸由D型到L型相变的可能性.本文在实验中发现的相变,虽然不是D型到L型相变,但检测出了电弱力宇称不守恒能差在分子水平上的反映.     

水中氯化物检测及样品前处理技术研究进展

综述了近年来我国水中氯化物检测及样品前处理技术的研究进展。样品前处理技术包括试剂法和离子交换树脂法;检测方法包括常规化学分析法(容量法和分光光度法)、电分析方法(电位滴定法和电化学法)、离子色谱法、光谱法(原子吸收光谱法和共振光散射光谱法)、连续流动注射法等(引用文献37篇)。