火焰原子吸收光谱法间接测定碘

１引言碘是人体生命活动中极为重要的微量元素。灵敏准确有效地测定各种物质中碘的方法具有重要意义。微量碘的测定，近年来报道较多的有催化光度法、溶出伏安法、示波极谱法、碘离子选择性电极法以及气相色谱法等，应用原子吸收光谱法的甚少。本文研究了在加入适量乙醇的情况下，将Ｉ－与过量的Ａｇ＋反应，经过离心沉淀后，直接用标准曲线法测定剩余的Ａｇ＋，然后计算出碘含量。用该方法对海带、含碘药片、加碘食盐３种不同试样中的碘进行测定，采用加入适量红水或硝酸的方法排除在样品中可能存在的能与银生成沉淀的其他阴离子的干扰，得…     

催化动力学方法对智力碘口嚼片中总碘测定的研究

研究了采用动力学催化光度法微机测碘仪，结合ＨＸ－１型精密恒温消解仪，处理并测定智力碘口嚼片中总碘的方法。消解仪可同时处理６０个样品，消化时间６０ｍｉｎ，消化温度１３０℃。智力碘口嚼片测定均值为１９３．２×１０－６时的标准误差为２．５９，变异系数为１．３４％，回收率为９６．４％，检测限为０．２μｇ／Ｌ。     

间接原子发射光谱法测定碘解磷定

研究了等离子发射光谱法间接测定碘解磷定。在pH5．0的溶液中，当四苯硼钠过量时可完全沉淀碘解磷定，在滤液中加入过量的氯化钾沉淀剩余的四苯硼钠，再测定滤液中过量的钾，可以计算得到碘解磷定的含量。方法简单快速，回收率在96％～102％之间，相对标准偏差为1．7％。     

原子吸收光谱法间接测定碘解磷定

研究了原子吸收光谱法间接测定碘解磷定。在pH5．0溶液中,当四苯硼钠过量时可完全沉淀碘解磷定,在滤液中加入过量的KCl沉淀剩余的四苯硼钠．再测定滤液中的过量的钾,可以计算得到碘解磷定的量。方法的回收率在98％～103％之间．相对标准偏差为1．8％。     

放大反应-氯化钠增敏光度法测定食品中的微量碘

样品中的有机碘高温灰化后，在酸性条件下，经饱和溴水将I^-氧化为IO3^-.在0．06％的磷酸酸度条件下，以KI还原KIO3，使样品中的碘放大六倍。系统优化选择了定波长、磷酸酸度、氯化钠质量浓度、淀粉用量、碘化钾用量等。在选定的最佳实验条件下，碘质量浓度在0～3．2μg／mL范围旱良好线性关系，相关系数为0．9995；方法榆出限为0．028μg／mL，回收率为96．27％～106．43％。     

离子色谱-电感耦合等离子体质谱法测定植物性样品中的碘及其形态

建立了离子色谱-电感耦合等离子体质谱联用(IC-ICP/MS)测定植物性样品中碘及其形态的方法。采用碱提取法处理样品后,应用IC-ICP/MS检测植物样品中的碘离子和碘酸根;采用高温裂解法处理样品,使样品中各种形态的碘最终均转化为碘离子,然后应用IC-ICP/MS检测碘离子,从而实现总碘的测定。碘的方法检出限为0.010 mg/kg。碱提取法和高温裂解法处理样品的碘的加标回收率分别为89.6%～97.5%和95.2%～111.2%,结果令人满意。按照所建立的方法分别考察了紫菜、海带、圆白菜、茶叶、菠菜等常见植物性样品中碘的存在形式,结果表明,紫菜中的碘以有机碘为主,而海带、圆白菜、茶叶、菠菜中的碘则以无机碘为主。     

流动注射(FI)在线沉淀ICP-AES法测定碘

利用在酸性介质中碘离子与硝酸银反应生成沉淀,加入乙醇降低沉淀的溶解度,加入氨水,ＣＯ２－３ 、ＳＯ２－３ 、Ｃ２Ｏ２－４ 等离子不干扰测定,建立了流动注射在线沉淀ＩＣＰ－ＡＥＳ法测定碘的新方法。方法的线性范围为５～５０ μｇ／ｍ Ｌ,进样速率４０ 次／ｈ,加标回收率为９８．７％ ～１００．１％ ,分析结果满意。     

高效阴离子交换色谱-脉冲安培检测器测定多种基体中痕量碘离的方法

建立了高效阴离子交换色谱脉冲安培检测器（HPAEC—PAD）测定碘离子的方法。以62．5mmol／LNaOH溶液作流动相，选用IonPac AS26型强亲水性阴离子交换分析柱，8min可以分离出碘离子，方法的检出限为0．05μg/L（25μL进样，3倍信噪比），标准曲线的线性范围为0．5—2000μg／L（r=0．9998）。1．0、2．5和25μg/L的碘离子标准溶液各9次进样的相对标准偏差分别为3．8％、2．6％和2．8％。试验了9种常见阴离子、3种易极化阴离子以及3种电化学活性物质对碘离子测定的影响，结果表明，在所选用的色谱条件下上述各化合物均不干扰碘离子的测定。用所建立的方法测定了盐水、矿泉水、海水、芹菜汁和紫菜浸提液等样品中碘离子含量，加标回收率在83％-114％。该方法具有灵敏度高、干扰小和样品前处理简单等优点。     

碘宝冲剂的研制、临床应用及微量元素碘的测定

以新鲜功能性保健碘蛋为原料．不减损鸡蛋原有营养成分．经科学方法加工而成纯天然补碘制品——碘宝冲剂．经初步临床观察，本品具有碘蛋的相同疗效，并测定了本品微量元素碘的含量．     

沉淀滴定法测定碘

提出沉淀滴定Ｉ－的新方法，以聚乙烯醇（ＰＶＡ）作为沉淀的胶体保护剂，（Ｉ）－３（碘钅翁离子）作为吸附指示剂，用ＡｇＮＯ３标准溶液直接测定Ｉ－；讨论了滴定机理。检测范围为０．０１～０．１ｍｏｌ／Ｌ，相对误差小于０．２％。本法已用于鸡饲料添加剂中Ｉ－的测定。     

石墨炉原子吸收法间接测定血清中的碘

１引言碘是人体中必需的微量元素，是甲状腺素的重要组分部分。缺碘易引发甲状腺肿大及克汀病等病症。碘的测定方法大都采用催化比色法和碘量法。其测定原理均是利用Ｉ－的还原性质，但这些方法大都具有操作复杂、反应条件要求苛刻、费时和不易掌握的缺点。本文利用Ｉ－与Ａｇ＋反应生成ＡｇＩ沉淀，测定样品中Ａｇ－浓度的减少值，间接求出Ｉ－浓度。干扰离子可借助其化学性质的差异和溶度积的不同加以消除。本法具有简单、快速、结果准确的特点。是测定Ｉ－的又一新方法。２实验部分２．１仪器与试剂岛津ＡＡ－６７０原子吸收分光光度计，…     

用手持式测碘仪现场测定食盐中的碘

在自行研制的手持式高灵敏光度计的基础上,研制出一种动态线性范围宽、样品和试剂用量少、分析速度快、无可动部件、灵敏度高、结构简单、轻便耐用、耗电量低的毛持式测碘仪,同时开发了一种测碘专用试剂包,发明了一种碘盐现场取样技术,建立了一种现场测定食盐中碘含量的灵敏、快速、廉价方法。使用手持式测碘仪和专用测碘试剂包测定碘的线性范围是0.01-3mg/L,定是检测下限量0.01mg/L,样品经过研磨以后,测定的相对标准偏差在1.5%以内;如样品不研磨,其相对标准偏差为6%-8%。应用于食盐中碘的现场测定,每个样品的分析测定时间约为3-6min。应用于5种不同品牌食盐样品的实际分析,结果满意。     

催化动力学光计法测定微量碘的研究

基于微量碘离子对高碘酸钠氧化甲基紫反应的催化作用，建立了测定微量碘的动力学光度法。方法检出限０．２２μｇ／ｍＬ线性范围０．３０－１．４０μｇ／ｍＬ，包括其它卤素在内的大多数阴离子、阳离子不干扰测定，用于食盐中微量碘的测定，有满意的结果。     

快速测定植物样品含碘量的新方法

确定了植物样品测碘时快速,简便地制备分析试液的方法,并用水氧化放大反应比色法测定了分析试液中碘的含量。该法测碘的线性范围是０．０２－０．８ｍｇ／Ｌ,检出限为０．０１７ｍｇ／Ｌ;用于植物样品碘含量分析时,ＲＳＤ≤４．７％,加标回收率为９２％－１１０％。     

流动注射（FI）在线沉淀ICP—AES法测定碘

利用在酸性介质中碘离子与硝酸银反应生成沉淀，加入乙醇降低沉淀的溶解度，加入氨水，ＣＯ３＾２－，ＳＯ３＾２－、Ｃ２Ｏ４＾２－等离子不干扰测定，建立流动注射在线沉淀ＩＣＰ－ＡＥＳ法测定碘的新方法。分析结果满意。     

土壤样品中超痕量129I的无载体共沉淀分离及加速器质谱测定

环境样品中超微量129I的准确测定是天然129I地质定年和环境示踪应用的关键.本研究通过高温热解法分离土壤中的碘,并将其收集于碱性捕集液中,再利用AgI-AgCl共沉淀方法实现捕集液中碘的无载体分离:采用3 MV加速器质谱仪测量沉淀样品中129I/127I比值.通过优化分离和分析条件,高温热解过程中碘的分离效率达95%...     

主次波长光度法测定天然水中碘

在溴和甲酸钠存在下，碘与淀粉作用生成蓝色物质，本文根据着色溶液吸光度（Ａ），入射波长（λ）及显色物质浓度（Ｘ）的相互关系研究天然水中测定碘的主次波长新光度法，该法具有较高分析精密度，检出限较单波长比色法低，样品分析结果表明：ＲＳＤ≤４．３％?加标回收率为９７％～１０７％。方法检出限０．００１μｇ／ｍＬ。     

哈尔滨市平房区碘缺乏病的自我考评结果分析

对哈尔滨市平房区7～10岁学龄儿童尿碘、甲状腺肿及用户碘盐进行调查，其结果为：尿碘中位数为315μg／L，＜50μg／L者占5．7％，＜100μg／L者占10．6％；甲状腺肿大率为21．80％；盐碘中位数为46．4×10-6，＜20×10－6者占3．9％，按照WHO、UNICEF、ICCIDD三个国际组织提供的考核评估标准，尿碘、盐碘水平已达标，但甲状腺肿大率未达标。     

蒸气发生-电感耦合等离子体质谱法测定碘

建立了一种在线化学蒸气发生-电感耦合等离子体质谱测定碘的方法。利用碘负离子的还原性,采用氧化还原手段,将碘负离子氧化为碘单质;然后通过碘单质的易挥发特点,将碘蒸气直接导入等离子体。该方法可以提高传输效率,改善样品利用率,使检测灵敏度得到极大的提高。方法的检出限为0.22μg/L,样品加标回收率在87.4%~97.75%之间,RSD(n=11)在3%以内。实验中预先将正5价碘还原成碘负离子,然后加入氧化剂将碘负离子氧化成碘单质进行检测;对碘的形态化学蒸气发生法进行了尝试。     

几种样品中溴与碘的离子色谱安培法测定

1 引言 许多样品通常要求测定溴和碘的含量,往往含量甚微,电导检测的离子色谱法达不到要求。本文研究了离子色谱安培法连续测定溴和碘的可行性,拟定了一个快速、简便,无干扰的、可同时测定各种样品中痕量溴和碘的方法。本法以艾斯卡半熔,抗坏血酸为还原剂,使样品中的碘全部转变成适合于离子色谱安培法检测