鲁米诺-H2O2流动注射化学发光法测定乐果

在碱性介质中,乐果能够有效增强鲁米诺-H2O2体系的化学发光,据此建立了测定乐果的流动注射化学发光分析方法,并对反应的机理进行了探讨.在最佳条件下,乐果-鲁米诺-H2O2体系化学发光强度在2s内达到了最大值,乐果在5.0×10-8-1.0×10-5 g/mL范围内呈良好的线性关系,检出限(S/N=3)为1.5×10-8 g/mL.该体系应用于加标蔬菜样品测定,乐果测定回收率为108.0%-119.3%,测定偏差为2.7%-4.6%.化学发光的机理可能是由于乐果先被过氧化氢氧化生成过氧化磷酸盐,过氧化磷酸盐氧化鲁米诺生成激发态,从而产生发光.     

流动系统中鲁米诺电生化学发光(ECL)系统研究初探

本文描述了一个新的鲁米诺电生化学发光流动系统.通过微铂电极流动池,H2O2被还原为OH-以维持鲁米诺化学发光所要求的pH条件.本文对鲁米诺化学发光机理进行了初步探讨,并详细研究了ECL的最佳条件,该系统明显降低了反应噪声,优于混合反应系统,可作为液相色谱间接测定检测器.     

鲁米诺化学发光法测定食品中的二氧化硫残留量

建立了一种测定食品中二氧化硫残留量的方法。以鲁米诺作为发光剂,空气中的氧气作为氧化剂,亚硫酸根作为敏化剂,硫酸钴作为鲁米诺-空气-亚硫酸根离子化学发光体系的催化剂,通过测定加入亚硫酸盐溶液前后体系的发光总强度的变化,可确定亚硫酸盐的浓度。应用该方法可准确测定干果干菜等食品中二氧化硫残留量。     

影响鲁米诺体系电致化学发光因素的研究

系统研究了鲁米诺体系的电致化学发光行为 ,发现电学参数和溶液的酸碱性很大程度地影响电化学发光的产生、光强及连续性。确定了在碱性环境中的最佳电化学发光条件 ,发现在 KOH- KCl( p H=12 .5)介质中 ,于 Pt电极上施加 +1.3V( vs.Ag/ Ag Cl)的正矩形脉冲 ,可得到鲁米诺的最佳发光信号。发光强度与鲁米诺的浓度在 1.0× 10 -7— 1.0× 10 -5mol/ L范围内呈线性关系。并讨论了 H2 O2 及硫脲对鲁米诺的电致化学发光的影响。     

三唑磷-鲁米诺-H2O2发光体系的研究与应用

研究了碱性介质中三唑磷-鲁米诺-H2O2体系的化学发光特征,建立了三唑磷流动注射化学发光分析方法,并对反应机理进行了探讨.研究了三唑磷-鲁米诺-H2O2体系的化学发光反应动力学,考察了pH、流速、鲁米诺-H2O2配比等因素对化学发光的影响.在最佳条件下,过氧化氢HOO-负离子可能与三唑磷的磷原子反应生成磷的过氧化合自由基,与鲁米诺作用使得体系化学发光得到增强,3s内达到了最大值;应用于三唑磷的测定,在1.0×10-8-1.0×10-5g/mL范围内呈良好的线性关系,检出限(S/N=3)为6.7×10-9g/mL;测定蔬菜样品,三唑磷浓度分别为1.0-5.0μg/mL时,测定回收率为82.3%-108.6%,测定偏差为1.6%-4.7%.     

流动注射-化学发光法用于药物分析研究进展

简述了近年来国内外流动注射-化学发光法在药物分析领域中的主要运用。主要介绍了鲁米诺-H2O2体系、鲁米诺-铁氰化钾体系、鲁米诺-高碘酸盐体系、鲁米诺-KMnO4体系、鲁米诺-Ag(Ⅲ)配合物体系以及其他体系在药物分析中的运用。     

过氧化氢－次氯酸钠氧化鲁米诺发光的研究

过氧化氢－次氯酸钠可氧化碱性鲁米诺而产生强比学发光，对影响发光的诸因素及化学发光机理进行了研究，并探讨了该化学发光反应在过氧化氢测定中的应用     

化学发光分析法测定锰（Ⅱ）与锰（Ⅶ）

基于MnO_4~-对碱性鲁米诺溶液的氧化发光作用,建立了测定Mn~(2+)和MnO_4~-的化学发光法。方法具有较高的灵敏度,线性范围达3个数量级,且选择性好,操作程序简便。已将该法应用于实际水样中锰(Ⅱ)和锰(Ⅶ)的测定,结果满意。     

过氧化氢—次氯酸钠氧化鲁米诺发光的研究

过氧化氢－次氯酸钢可氧化碱性鲁米诺而产生强化学发光，对影响发光的诸因素及化学发光机理进行了研究，并探讨了该化学发光反应在过氧化氢测定中的应用。     

甲酸钠增敏鲁米诺化学发光机理研究及应用

在表面活性剂十二烷基苯磺酸钠(SDBS)存在下,传统意义上的自由基清除剂甲酸钠反而对铬酸钾一鲁米诺-腺嘌呤化学发光体系表现出了很好的化学发光增敏效果,文章通过化学发光发射光谱,紫外可见光谱及化学反应等手段探讨了这一化学发光体系的增敏机理,结果表明:化学发光体系的增敏是由于反应体系中甲酸钠的存在使原有发光体系中的羟基自由基(OH·)转化为氧自由基(O2·)所致.以此为基础建立了流动注射化学发光法测定腺嘌呤的高灵敏方法,腺嘌呤在2.45×10-11～8.18×10-9 mol·L-1范围内成良好的线性关系(R2=0.999 3),检出限为8.72×10-12 mol·L-1.该法已成功用于测定维生素B4药品中的腺嘌呤的含量,结果令人满意.     

2,9-二甲基-1,10-菲咯啉的化学发光研究

本文阐明了试剂2,9-二甲基-1,10-菲咯啉(称为新铜灵)在金属离子诸如Cu(Ⅱ)、Pb(Ⅱ)、Fe(Ⅲ)和Ni(Ⅱ)作为催化剂各自存在下,可与过氧化氢在碱性溶液中产生一种绿色的化学发光反应。此化学发光反应的机理已在本文中进行讨论,并认为是由于Cu(Ⅱ)与新铜灵生成之络合物在此过程中进行催化反应而致使过氧化氢生成超氧基离子,而此超氧基离子随即与新铜灵试剂作用产生化学发光。此化学发光反应的产物已用薄层色谱法进行分离,并且分别用紫外、红外和荧光分光光度法进行测定。 此外,这种新的化学发光反应已在我们实验室进行了分析应用试验。用此化学发光体系来做Cu(Ⅱ)的测定也在本文中说明。此法测铜的检测下限为8×10-9克/毫升;线性范围是1×10-8到4×10-7克/毫升。对于0.1ppm之铜的测定而言,除适量的Co(Ⅱ),Mn(Ⅱ)、Ni(Ⅱ)、Cd(Ⅱ)和Cr(Ⅲ)之外,其余外来离子均无干扰。这一分析方法能够满意地用于铝合金中铜的测定。     

Luminol-Cu(Ⅱ)体系流动注射化学发光法测定维生素B2

发现了Luminol-Cu(Ⅱ)-维生素B2化学发光体系,探讨了影响化学发光反应的各个因素,建立了测定维生素B2的流动注射化学发光新方法.该方法的线性范围为2.0×10-8-2.0×10-6g/mL,检出限为8×10-9g/mL,相对标准偏差为2.3%(2.0×10-7g/mL,n=11).该方法已用于药物制剂中维生素...     

Characteristic of peroxyoxalate-chemiluminescence intensity in the presence of Chlorpheniramine maleate and its analytical application

It has been shown that Chlorpheniramine maleate (CPM) increases chemiluminescence intensity of bis-(2,4,6-trichlorophenyl)oxalate (TCPO) with hydrogen peroxide in the presence of biphenylquinoxaline as a fluorophore. In this work, the effect of CPM on the intensity of chemiluminescence (CL) in the system of (TCPO-sodium salicylate-fluorophore-hydrogen peroxide) was investigated. The fall and rise rates constants were also studied. A pooled-intermediate model was used for determining the kinetics parameters of CL with and without CPM. Results indicated that addition of CMP to this system increases the fall rate constant and decreases the rise rate constant. Results also specified that there is a linear relationship between CPA concentration and chemiluminescence intensity in the range 0.66-21.5 μg/ml. Detection limit 0.18 μg/ml and the relative standard deviation (RSD) <7% was obtained. This work is introduced as a new method for the determination of CMP.     

基于过氧化氢-桑色素化学发光体系的硫化物检测

在pH=9～10范围内,过氧化氢与桑色素溶液混合后可产生较弱的化学发光,表面活性剂十六烷基三甲基溴化铵(CTMAB)和S2-对该体系化学发光有较强的增敏作用,据此建立了H2O2-桑色素-CTMAB化学发光体系测定S2-的新方法,并对该体系的化学发光反应机理进行了研究.在最佳的实验条件下,S2-在(0.9～9.0)×10...     

化学发光分析法测定绿原酸

本文基于碱性介质中绿原酸对鲁米诺-铁氰化钾化学发光体系的抑制作用,首次建立了绿原酸的化学发光分析法,并探讨了其作用机理。方便简便、迅速、重复性好、灵敏度高。采用该法可测定1.0×10-8g/ml～1.0×10-5g/ml范围内的绿原酸,其检出限达到5.2×10-9g/ml,回收率为104%.     

丙酮敏化光泽精氧化发光反应的研究及应用

本文研究了H2O2-ClO-氧化光泽精发光的特性及丙酮的敏化作用,对发光和敏化机理进行了探讨,同时还研究了丙酮敏化光泽精氧化发光反应的分析应用.     

A Batch Chemiluminescence Determination of Enoxacin Using a Tris-(1,10-phenanthroline)ruthenium(II)–Cerium(IV) System

A batch type chemiluminescence (CL) determination of enoxacin is described. In this work, it was observed that enoxacin could enhance the chemiluminescence (CL) emission Ru(phen)₃ ²⁺–Ce(IV) system and this enhancement effect was dependent on the concentration of enoxacin, based on which, CL system was established for the determination of enoxacin. Under the optimum experimental conditions, the linear range and detection limit are 0.6406–64.06 μg/ml and 0.0210 μg/ml, respectively. The R.S.D. is 1.75%. (n=10). The proposed method has been applied to detect the content of enoxacin in pharmaceutical formulation and human serum with satisfactory results. The possible mechanism of the CL reaction was discussed.     

胶体MnO2溶液-甲醛-C2O42-化学发光的新体系

研究发现,在酸性溶液中,当甲醛存在时,胶体二氧化锰溶液和C2O24-能够发生化学发光反应,产生强的化学发光,据此采用流动注射分析技术,建立了一种利用胶体二氧化锰-甲醛-C2O24-化学发光体系测定草酸的化学发光分析方法。该方法的检出限为8×10-8g/mL C2O42-;相对标准偏差为0.97%(8.8×10-6g/mL C2O24-,n=11);线性范围是4.4×10-7—8.8×10-5g/mL C2O42-。该方法所用的仪器设备简单,操作快捷方便,选择性好,可用于菠菜等蔬菜中C2O24-含量的测定。     

流动注射化学发光法测定芦丁

在酸性介质中,硫酸高铈氧化芦丁能产生弱发光,而罗丹明6G(Rh6G)能大大增强此弱发光,由此建立了流动注射化学发光法测定芦丁的新方法。研究了影响化学发光强度的各种因素,优化了硫酸、硫酸高铈和Rh6G等条件,对样品中可能存在的各种干扰物质进行了研究,并初步探讨了化学发光反应可能的机理。该方法的线性范围为1.0×10-7～1.0×10-4 mol·L-1,方法的检出限为8.1×10-8 mol·L-1,对1.0×10-5 mol·L-1的芦丁进行11次平行测定,其相对标准偏差为1.5%,回收率为99.0%～104.0%。该方法应用于芦丁片剂中芦丁含量的测定,取得了满意的结果。     

EtOH-H2O2-OH-新化学发光体系的发现及其应用

本文研究和发现了一些醇类在碱性条件下和H2O2作用可产生化学发光的事实。并对发光反应的机理作了简单的探讨,通过测试说明化学发光反应主要发生在醇氧化成醛这一步。文章也对醉系化学发光量子效率进行了简易法测定,对于已往关于醇增强其它体系化学发光说法也进行了较新的论述。 本文研究了醇系化学发光在金属离子分析方面的应用。发现Co(Ⅱ),Fe(Ⅲ),Ni(Ⅱ),Pb(Ⅱ),Hg(Ⅱ),Cr(Ⅲ),Ag(Ⅰ),Mn(Ⅱ),Eu(Ⅲ),和Cu(Ⅱ)等离子在有利条件下对此发光反应皆有不同程度的催化作用,这是分析测定的基础。文章着重研究了对钴的单一化学发光分析条件,应用此法测钴检测限为2×10-8克/ml。