Luminol-Cu(Ⅱ)体系流动注射化学发光法测定维生素B2

发现了Luminol-Cu(Ⅱ)-维生素B2化学发光体系,探讨了影响化学发光反应的各个因素,建立了测定维生素B2的流动注射化学发光新方法.该方法的线性范围为2.0×10-8-2.0×10-6g/mL,检出限为8×10-9g/mL,相对标准偏差为2.3%(2.0×10-7g/mL,n=11).该方法已用于药物制剂中维生素...     

流动注射化学发光分析法测定蒽醌类药物

基于蒽醌类药物在碱性条件下对高碘酸钾-鲁米诺化学发光体系的化学发光信号有强烈的抑制作用这一现象,结合流动注射技术建立了一种直接测定蒽醌类药物的流动注射化学发光分析新方法。该方法测定大黄素的线性范围为1.0×10-8—3.0×10-7g/mL,检出限为2×10-9g/mL;测定大黄酸的线性范围为7.0×10-8—3.0×10-6g/mL,检出限为2×10-8g/mL;测定大黄素甲醚的线性范围为1.0×10-9—5.0×10-8g/mL,检出限为3×10-10g/mL。该方法操作简单快速、灵敏度高,可用于样品中蒽醌类药物含量的准确测定。     

鲁米诺-H2O2流动注射化学发光法测定乐果

在碱性介质中,乐果能够有效增强鲁米诺-H2O2体系的化学发光,据此建立了测定乐果的流动注射化学发光分析方法,并对反应的机理进行了探讨.在最佳条件下,乐果-鲁米诺-H2O2体系化学发光强度在2s内达到了最大值,乐果在5.0×10-8-1.0×10-5 g/mL范围内呈良好的线性关系,检出限(S/N=3)为1.5×10-8 g/mL.该体系应用于加标蔬菜样品测定,乐果测定回收率为108.0%-119.3%,测定偏差为2.7%-4.6%.化学发光的机理可能是由于乐果先被过氧化氢氧化生成过氧化磷酸盐,过氧化磷酸盐氧化鲁米诺生成激发态,从而产生发光.     

三唑磷-鲁米诺-H2O2发光体系的研究与应用

研究了碱性介质中三唑磷-鲁米诺-H2O2体系的化学发光特征,建立了三唑磷流动注射化学发光分析方法,并对反应机理进行了探讨.研究了三唑磷-鲁米诺-H2O2体系的化学发光反应动力学,考察了pH、流速、鲁米诺-H2O2配比等因素对化学发光的影响.在最佳条件下,过氧化氢HOO-负离子可能与三唑磷的磷原子反应生成磷的过氧化合自由基,与鲁米诺作用使得体系化学发光得到增强,3s内达到了最大值;应用于三唑磷的测定,在1.0×10-8-1.0×10-5g/mL范围内呈良好的线性关系,检出限(S/N=3)为6.7×10-9g/mL;测定蔬菜样品,三唑磷浓度分别为1.0-5.0μg/mL时,测定回收率为82.3%-108.6%,测定偏差为1.6%-4.7%.     

水中铅离子的化学发光分析

基于Pb2+能置换出Co-EDTA络合物中的Co2+和鲁米诺-H2O2-Co2+化学发光体系相偶合,建立了简易、快速测定Pb2+的置换偶合反应流动注射化学发光新方法.在最佳的实验条件下,该方法测Pb2+的线性范围为1.0×10-7-1.0×10-5g/mL,检出限为5×10-8g/mL (3σ),对浓度为1.0×10-...     

Luminol-Cu(Ⅱ)体系流动注射化学发光法测定乙酰半胱氨酸

发现了Luminol-Cu(Ⅱ)-乙酰半胱氨酸化学发光体系,探讨了影响化学发光反应的各个因素,建立了测定乙酰半胱氨酸的流动注射化学发光新方法。该方法的线性范围为7.0×10-10—1.0×10-7g/mL,检出限为2.0×10-11g/mL,相对标准偏差为1.0%(1.0×10-8g/mL,n=11)。该方法已用于药物制剂中乙酰半胱氨酸含量的测定。     

铈(Ⅳ)和罗丹明B体系中化学发光测定硫酸沙丁胺醇

探索了硫酸沙丁胺醇在酸性介质中与铈()和罗丹明B的化学发光行为,对影响该体系的化学发光强度的诸因素进行实验和探讨,建立了流动注射化学发光法检测硫酸沙丁胺醇的新方法,检测的线性范围为4.0×10-8—2.0×10-6g/mL,检出限为1×10-8g/mL,对5.0×10-7g/mL硫酸沙丁胺醇连续11次测定的相对标准偏差为2.4%。该方法应用于硫酸沙丁胺醇片剂含量的测定并与标准方法(中国药典法)比较,结果满意。     

流动注射化学发光法测定敌百虫含量

基于碱性介质中敌百虫增强鲁米诺-H2O2体系发光的研究,建立了测定敌百虫的流动注射化学发光分析方法.该法测定敌百虫的线性范围为1.0×10-8-1.0×10-5g/mL,根据IUPAC建议计算出检出限为3.2×10-9g/mL,相对标准偏差为1.10%(1.0×10-7g/mL的敌百虫,n=11).对蔬菜中的敌百虫进行固相萃取,有效地除去蔬菜中的干扰物质,并对蔬菜样进行加标测定,回收率范围在88.5%-92.6%之间,结果令人满意.     

流动注射化学发光法测定头孢拉定

研究发现在碱性条件下,头孢拉定对鲁米诺化学发光体系有增敏作用,结合流动注射化学发光法建立测定头孢拉定含量的新方法,该法的线性范围为1.0×10-7—1.0×10-4g/mL,检出限(3σ)为8×1-0 8g/mL,对5.0×1-0 6g/mL头孢拉定样品连续进行11次平行测定,其相对标准偏差(RSD)为1.6%,该法可用于测定头孢拉定胶囊中头孢拉定的含量。     

流动注射化学发光法测定盐酸溴己新

在碱性溶液中,N-溴代丁二酰亚胺可以氧化曙红Y产生化学发光,盐酸溴己新的存在可以显著地增强这一反应的发光信号.基于此,结合流动注射技术,优化了实验的条件,建立了测定盐酸溴己新的流动注射化学发光新方法.该方法测定盐酸溴己新的线性范围为7.0×10-6-3.0×10-4g/mL.检出限为3.2×10-6g/mL.对浓度为5...     

鲁米诺-高锰酸钾流动注射化学发光体系测定头孢呋辛钠

在碱性介质中,鲁米诺与高锰酸钾反应产生化学发光,头孢呋辛钠能增强其化学发光强度,据此,建立了流动注射化学发光测定头孢呋辛钠的新方法。在最佳实验条件下,相对发光强度与头孢呋辛钠的质量浓度在2.0×10-7—8.0×10-5g/mL范围内,呈良好的线性关系,方法的检出限为3.0×10-8g/mL;对8.0×10-6g/mL头孢呋辛钠进行11次平行测定,相对标准偏差为1.1%。该方法用于合成样品及尿样的测定,结果满意。     

Ultrasensitive Study of Gatifloxacin Based on Its Enhancing Effect on the Cerium (IV)-Sodium Hyposulfite Chemiluminescence Reaction in a Micellar Medium

A sensitive and rapid flow-injection chemiluminescence (CL) method has been developed for the determination of gatifloxacin in pharmaceutical preparations and biological samples. The method is based on the enhancing effect of gatifloxacin on CL emission generated by the interaction of Ce (IV) in sulphuric acid and sodium hyposulphite (Na(2)S(2)O(4)) sensitized by sodium dodecyl benzene sulfonate (SDBS). Strong CL emission was observed when gatifloxacin was injected into the Ce (IV) in sulphuric acid and Na(2)S(2)O(4) solution incorporated with SDBS in a flow-cell. Several experimental parameters affecting the CL reaction were investigated and optimized systematically. Under the optimum conditions, it was found that the CL intensity is proportional to the concentration of gatifloxacin in the range of 1.12 × 10(-11)-4.40 × 10(-9) g mL(-1) with a co-relation coefficient of 0.9994. The limit of detection was found to be 4.87 × 10(-12) g mL(-1) and the relative standard deviation (RSD, n=7) was 1.8% for 4 × 10(-8) g mL(-1) of GFLX. The proposed method offers higher sensitivity, wide linear range and better stability without requiring sophisticated instrumentation. Thus, the proposed method has been successfully applied to the determination of gatifloxacin in pharmaceuticals, serum and human urine.     

流动注射化学发光法测定盐酸曲普利啶

在碱性溶液中,N-氯代丁二酰亚胺可以氧化二氯荧光素产生化学发光。盐酸曲普利啶的存在可以显著地增强这一反应的化学发光信号。基于此,结合流动注射技术,优化了实验条件,建立了测定盐酸曲普利啶的流动注射化学发光新方法。该方法测定盐酸曲普利啶的线性范围1.0×10^-9—1.0×10^-7g/mL,检出限为5.0×10^-10g/mL。对浓度为7.0×10^-9g/mL盐酸曲普利啶溶液进行11次平行测定的相对标准偏差为4.1%。该方法已用于药物制剂中盐酸曲普利啶的含量测定,结果令人满意。     

基于过氧化氢-桑色素化学发光体系的硫化物检测

在pH=9～10范围内,过氧化氢与桑色素溶液混合后可产生较弱的化学发光,表面活性剂十六烷基三甲基溴化铵(CTMAB)和S2-对该体系化学发光有较强的增敏作用,据此建立了H2O2-桑色素-CTMAB化学发光体系测定S2-的新方法,并对该体系的化学发光反应机理进行了研究.在最佳的实验条件下,S2-在(0.9～9.0)×10...