碱消解-电感耦合等离子体光谱测定铝灰中铝

建立了电感耦合等离子体光谱法测定铝灰中铝含量的方法。针对铝灰样品中铝含量高,难消解的特点,研究了酸溶法和碱熔法对铝灰样品的消解方法,并对熔融时间进行了试验,确定采用碳酸钠,碳酸钾,硼酸在900℃高温下熔融20min消解铝灰样品。同时采用传统滴定法和电感耦合等离子体光谱法对实验结果进行了比对,确定测定结果的准确性。方法检出限为0.017 mg/L,测定下限为0.028 mg/L,3个样品的相对标准偏差在1.46%~3.85%之间,加标回收率在96.63%~98.40%之间。该方法样品消解完全,流程短,操作简单,快速,测定准确度高,可以满足铝灰样品中铝含量的测定。     

电感耦合等离子体原子发射光谱法测定粉丝中铝

粉丝样品经湿法消化后,采用电感耦合等离子体发射光谱法(ICP-AES)测定其中的铝含量。铝浓度在0.10~50 mg.L-1范围内线性良好(r=0.999 8),测定结果的相对标准偏差为1.79%~2.08%,加标回收率为96.6%~100.8%。试验表明,方法操作简单、分析快速。     

电感耦合等离子体发射光谱法测定面制食品中的铝

建立电感耦合等离子体发射光谱法检测面制食品中铝含量的方法。以硝酸-过氧化氢作为消解体系,样品经微波消解后以5%硝酸定容,测定。对仪器条件进行了优化,铝的分析谱线为396.153 nm,射频功率为1 150 W,雾化气流量为0.5 L/min。铝的质量浓度(X)在0.5~10 mg/L范围内与谱线强度(Y)线性良好,工作曲线方程为Y=1 743.2X+58.0,线性相关系数r=0.999 9;测定结果的相对标准偏差小于5%(n=6),加标回收率为92.8%~107.0%。用该方法与标准方法对面食样品进行测定,两种方法测定结果相一致。该方法简便、灵敏、准确,适用于面制食品中铝含量的测定。     

固体进样石墨炉原子吸收光谱法测定船用燃料油中硅、铝含量

建立了固体进样石墨炉原子吸收光谱法测定船用燃料油中微量硅、铝元素含量的快速检测方法。通过选择谱线和背景校正模式,优化了石墨炉条件;根据待测样品及元素特点优化了升温程序。硅、铝的测定波长分别为251.6,394.4 nm,采用塞曼背景校正,样品无需前处理,直接通过石墨舟进样检测。燃料油中硅、铝元素的检出限分别为0.165,0.126 ng;3个浓度水平下,硅元素平均回收率为88%~92%,铝元素平均回收率为93%~95%,测定结果的相对标准偏差为4.2%~10.7%(n=6)。采用本法对实际燃料油样品进行测定,硅、铝元素的测定结果与IP 501方法测定结果基本一致。该方法取样量少、操作简便、快速,检验结果准确度高、稳定性好,适用于船用燃料油中微量硅、铝元素含量的定量检测。     

碱消解-电感耦合等离子体原子发射光谱(ICP-AES)法测定铝灰中铝

建立了电感耦合等离子体原子发射光谱(ICP-AES)法测定铝灰中铝含量的方法。针对铝灰样品中铝含量高、难消解的特点,研究了酸溶法和碱熔法对铝灰样品的消解方法,并对熔融时间进行了研究,确定采用碳酸钠、碳酸钾、硼酸在900℃高温下熔融20min消解铝灰样品。同时采用传统滴定法和ICP-AES法测定样品,并对实验结果进行了比对,确定测定结果的准确性。方法检出限为0.017mg/L,测定下限为0.028mg/L,3个样品的相对标准偏差在1.5%～3.9%,加标回收率在96.6%～98.4%。实验中样品消解完全,流程短,操作简单,快速,测定准确度高,可以满足铝灰样品中铝含量的测定。     

微波消解–电感耦合等离子体发射光谱法测定DD6单晶合金中铝、铬、钴

建立电感耦合等离子体发射光谱法测定DD6单晶高温合金中铝、铬、钴元素含量的方法。采用密闭微波消解法对样品进行前处理,利用模拟溶液分别考察基体元素和共存元素的光谱干扰及非光谱干扰对测定结果的影响,确定了铝、铬、钴的分析谱线分别为394.401,267.716,228.616 nm,通过基体匹配法对非光谱干扰进行补偿。待测元素在各自的质量浓度范围内与光谱强度呈良好的线性关系,相关系数均为0.9999,铝、铬、钴的检出限分别为0.110,0.018,0.003 μg/mL。测定结果的相对标准偏差为0.99%~1.21%(n=11),铝、铬、钴的加标回收率在分别为96.45%~103.69%,98.20%~99.40%,100.22%~102.85%。该方法简便、快速,具有较高的准确度,适用于镍基单晶高温合金中铝、铬、钴元素的测定。     

微波消解-电感藕合等离子发射光谱法测定面制食品中铝的含量

研究建立了用电感藕合等离子发射光谱仪(ICP)测定面制食品中铝含量的测定方法。样品采用微波消解技术前处理后,用电感藕合等离子发射光谱仪(ICP)测定其中铝的含量,回收率在91.4%~101.6%之间。与传统的湿法消解-分光光度比色法比较,本文建立的方法具有测定所需试剂少、分析速度快、环境污染少、重现性好、样品损失小、回收率高等优点。该方法更适合大批量样品的连续检测。     

硅铁中硅、铝、磷的联合测定

采用一次称样、熔样,盐酸酸化后蒸至湿盐状,聚乙二醇聚合后过滤,形成残渣和滤下液。残渣用于以比色法测定硅含量,滤下液则用来分别测定铝(分光光度法)和磷(比色法)。该样品处理方式简化了分析步骤,降低了分析成本,硅、铝、磷的加标回收率在98.9%~103%之间,测定结果的相对标准偏差为0.18%~4.52%(n=6),标准样品的测定值与证书值一致。该方法可满足日常分析要求,特别适用于中小型实验室对硅铁样品质量的监控。     

微波消解-微波等离子体炬原子发射光谱法测定膨化食品中铅和铝

膨化食品样品经微波消解处理,用微波等离子体炬原子发射光谱法(MPT-AES)测定其中铅和铝的含量。详细考察了分析谱线、微波功率、载气流量、工作气流量等实验参数对元素测定的影响,在最佳条件下测得铅和铝的检出限分别为4.7ng/mL和20.8ng/mL,其线性范围分别为0.01~20μg/mL和0.5~300μg/mL,样品加标回收率为96.4%~104.1%,精密度为1.06%~4.65%。结果表明,MPT-AES测定膨化食品中铅和铝的含量方法简便、高效、消耗试剂少、污染少、准确度高。     

抑制褪色光度法测定油炸面制食品中痕量铝

建立抑制褪色光度法快速测定食品中痕量铝的方法。在硫酸介质中,一定量的铝离子对溴酸钾氧化罗丹明B褪色有抑制作用,据此建立了抑制褪色光度法快速测定食品中痕量铝的新体系,最大吸收波长为550 nm。在1 mol/L硫酸介质中,铝含量在0.07~0.4μg/mL范围内与吸光度具有良好的线性关系,相关系数r=0.9995,检出限为0.02μg/mL。用该方法测定油炸面制食品中痕量铝,测定结果的相对标准偏差为1.3%~3.1%(n=11),加标回收率为99.3%~103.5%。该方法测定结果准确可靠,可用于食品中痕量铝的测定。     

X射线荧光光谱法测定废塑料表面涂层中8种元素的含量

采用X射线荧光光谱法测定废塑料表面涂层中8种元素的含量。考察了样品杯、基材以及金属涂层中元素效应对检测结果的影响。P、Si、Fe、Pb、Al、Cu、Cr和Ni的测定范围在0.002%~52.0%之间,检出限在0.000 2%~0.000 8%之间。采用本方法测定废塑料样品表面涂层中元素含量,结果与ICP-AES测定结果一致,测定值的相对标准偏差(n=7)小于1%。     

电感耦合等离子体原子发射光谱法(ICP-OES)测定含钒尾渣中钒的含量

以氢氟酸、硝酸消解样品,然后加入硫酸络合钛避免其在低酸度介质中水解,并且加热至产生三氧化硫烟以驱赶氢氟酸,以水稀释定容后采用电感耦合等离子体原子发射光谱法（ICP-OES）直接测定含钒尾渣中钒的含量。实验考察了在共存含有铁、钛、铝、铬、锰、钒等元素的含钒尾渣复杂基体中,基体效应、光谱干扰以及背景噪音等影响因素对钒测定的干扰,方法通过优选元素分析谱线、背景校正区域以及光谱仪工作条件,并且采用基体匹配法和同步背景校正法相结合的方式,消除了构成复杂且变化无常的样品基体对测定的影响。结果表明,方法可用于测定0.01%~6.0%的钒,并且样品基体在含20%~40%铁,5%~30%钛时,铝、铬、锰、钠、硅、钙、镁各元素1%~10%的变化对测定无影响,检测下限可达0.0009%;精密度RSD〈3%,加标回收率94%~106%,与高锰酸钾氧化-硫酸亚铁铵滴定化学分析法的测定结果对照一致。     

电感耦合等离子体发射光谱(ICP-OES)法测定红外干扰烟幕材料中的镁、铝、铜

某红外干扰烟幕材料中镁、铝、铜元素的含量直接影响其干扰性能。化学滴定法是测定金属元素含量的传统方法,但这种方法过程繁琐、冗长,只能依次测定,且在铝和铜同时存在下无法对镁元素定量分析。建立了一种采用浓硝酸消解样品,对消解液过滤、稀释后直接用电感耦合等离子发射光谱(ICP-OES)法测定某红外干扰烟幕材料中镁、铝、铜元素含量的方法。当Mg、Al、Cu的分析线选择279.5、167.0和324.7 nm时,其检测限分别达到0.013、0.040和0.025μg/mL,且样品测定的加标回收率均在102%~105%,相对标准偏差在1.0%~3.0%(n=8),表明方法的准确度和精密度均良好。还对方法的总标准偏差进行了溯源,并与络合滴定法结果进行了比较。显著性检验表明两种方法的结果无显著性差异,但ICP-OES法更简便、快速,并能对三种元素同时测定,因此可完全替代传统的化学滴定法。     

火焰原子吸收光谱法测定锌合金中镁

建立火焰原子吸收光谱法测定锌合金中镁含量。选用10 mL盐酸溶液(1+1)溶解样品,加入5 mL质量浓度为100 g/L的LaCl3溶液,以消除铝对镁的化学干扰,在选定的仪器工作条件下进行测定。结果表明,镁的质量浓度在0~1.238 mg/L范围内与与吸光度具有良好的线性关系,相关系数为0.999 4,线性方程为Y=1.086 4X+0.018 5,方法测定下限为0.010 mg/L。样品测定结果的相对标准偏差为1.61%~3.45%(n=6),加标回收率为91.3%~94.7%。该方法准确度高,精密度好,满足锌合金中镁含量的日常检测要求。     

电感耦合等离子体质谱法测定面制食品中铝

采用微波消解和常压消解两种方法对面制食品进行前处理,用电感耦合等离子体质谱法测定面制食品中铝的含量,选择钪作为分析内标元素。结果表明:铝的质量浓度在10.0~250.0μg.L-1范围内呈线性关系,方法的检出限(3s)为3.75μg.L-1,测定下限(10s)为12.5μg.L-1。两种前处理方法所得结果的准确度和精密度均较好,微波消解和常压消解处理样品,加标回收率分别为84.4%~101.2%,85.7%~95.5%;相对标准偏差(n=8)分别为3.0%~7.1%,3.4%~6.6%。     

微波消解-电感耦合等离子体发射光谱(ICP-OES)法测生物质中的碱金属和碱土金属

为研究并解决测试生物质样品中碱金属和碱土金属含量的干扰,采用微波消解-电感耦合等离子体发射光谱(ICP-OES)法对生物质中的碱金属和碱土金属钾、钙、钠、镁元素进行测定,考察了样品消解后不同的酸体系,共存元素干扰对钾、钠、钙、镁含量测定的干扰研究。经过研究表明,接近分析标准曲线酸浓度的样品干扰小,铅、铟、钛、锰元素对钠元素测定造成干扰,砷、铜、镉对钙元素测定干扰,铝对钾元素测定有干扰,镁测定不受共存元素干扰影响,运用干扰系数法可以减少共存元素对测定元素的误差。各待测元素标准曲线相关系数大于0.9996,检出限为0.0014~0.023 mg/L,玉米芯各元素的相对标准偏差为0.98%~1.9%,加标回收率为80.2%~106%;西瓜皮的各元素相对标准偏差为0.91%~2.3%,加标回收率为85.3%~106%。方法用于测定国家标准物质GBW07603,各元素结果均在标准值参考范围内。方法用于测定生物质中碱金属和碱土金属的结果,用t检验法与离子色谱测定值进行比对,结果无显著性差异。     

电感耦合等离子体原子发射光谱法测定植物中钾、钠、钙和镁

采用硝酸–高氯酸湿法消解或硝酸–双氧水微波消解植物样品,以电感耦合等离子体原子发射光谱法同时测定样品溶液中钾、钠、钙和镁含量。用该法测定灌木枝叶和茶叶标准样品,测定值均在标准值范围内,测定结果的相对标准偏差为0.45%~4.05%(n=8)。钾、钠、钙、镁的加标回收率分别为94.4%~107.6%,92.6%~107.9%,93.7%~105.4%,92.9%~107.2%。该方法操作简便,测量精密度和准确度完全满足植物中钾、钠、钙和镁含量的测定要求。     

造纸法烟草薄片浆液、白水及成品中铝的测定

采用氟离子选择电极法测定造纸法烟草薄片浆液、白水及成品中的铝。研究了影响测定结果的主要因素,确定了适宜的测定条件。结果表明:当F-的初始浓度为1×10-3mol/L时,电极电位(E)与铝量(ρ)线性关系良好(R=0.9996),线性范围为2.0~10.0μg/mL,回收率为84.71%~88.42%,RSD为0.57%~3.1%。该法通过控制溶液中氟离子浓度从而实现铝的测定,方法适合于样品中铝的分析。     

自动石墨消解–电感耦合等离子体质谱法同时测定左氧氟沙星胶囊中7种金属元素

建立自动石墨消解-电感耦合等离子体质谱法(ICP-MS)同时测定左氧氟沙星胶囊中铅、铬、砷、镉、锡、铝、铁7种金属元素含量的方法。以HNO3-H2O2()体积比为1∶1为消解体系,采用自动石墨消解法消解左氧氟沙星胶囊样品,消解液除酸后,用5%硝酸溶液定容至50 mL,采用电感耦合等离子体质谱法对消解液进行测定,以内标法定量。铅、铬、砷、镉、锡、铝、铁的质量浓度在0.05~20.0μg/mL范围内与质谱响应值成良好的线性关系,相关系数均大于0.998,方法检出限为0.119~1.323μg/kg。样品加标回收率为91.2%~105.5%,测定结果的相对标准偏差为1.67%~3.46%(n=6)。该方法样品前处理简单,检出限低,测定结果准确,适用于左氧氟沙星胶囊等沙星类抗生素中多种金属元素残留的测定。     

碘酸钾滴定法测定ITO粉末材料中的锡

建立了以锌粉-氢氧化钠熔融样品,盐酸浸取,用盖氏漏斗作为还原装置,铁粉和铝粒将锡还原,碘酸钾滴定法测定ITO粉末材料中锡的分析方法。方法测定结果稳定,精密度好,相对标准偏差为0.42%~0.67%,加标回收率在99.8%~101%,能够满足ITO粉末中锡的测定要求。