滇产白花蛇舌草无机元素分析研究

通过测定云南不同产区白花蛇舌草中无机元素,绘制无机元素指纹图谱,对不同产区白花蛇舌草无机元素进行系统分析,为滇产白花蛇舌草的质量控制奠定基础。采用微波消解ICP-MS法测定白花蛇舌草中12种无机元素,建立无机元素对照指纹图谱,通过夹角余弦值法、系统聚类分析、主成分分析和因子载荷矩阵分析。结果显示白花蛇舌草中Sr,Ti、B、Ni,这4种元素占所测定12种元素的93.96%。不同产地白花蛇舌草中各元素呈相似的分布态势。V、Sn、Sb、Ti、Al、Co、B元素是不同产区白花蛇舌草中的特征元素。通过建立滇产白花蛇舌草无机元素指纹图谱,分析不同产地间白花蛇舌草无机元素含量,为白花蛇舌草无机元素方面的质量特征研究及质量控制研究奠定基础。     

系统指纹定量法鉴别龙胆泻肝丸质量

建立龙胆泻肝丸(Longdanxiegan pill,LDXGP)的高效液相色谱(HPLC)指纹图谱,以系统指纹定量法评价其质量.采用RP-HPLC法,以宏定性相似度为参量对12批LDXGP进行聚类分析,确定用其中10批生成对照指纹图谱(RFP),以此RFP为标准用系统指纹定量法评价12批LDXGP质量.以龙胆苦苷为参照物峰,确定60个共有指纹峰,建立了LDXGP的HPLC指纹图谱.用系统指纹定量法鉴别出8批质量合格,1批含量明显偏高,1批含量明显偏低,2批化学成分数量和分布比例不合格.系统指纹定量法将整体定性分析和整体定量分析密切结合,是评价中药质量的有效方法.     

基于三波长融合谱的系统指纹定量法鉴定龙胆泻肝丸的真实质量

建立了龙胆泻肝丸(Longdanxiegan pill,LDXGP)三波长融合高效液相色谱(HPLC)指纹图谱,以系统指纹定量法全面鉴定LDXGP的质量。采用反相高效液相色谱法(RP-HPLC),运用多波长融合指纹图谱技术对色谱图进行处理,以黄芩苷为参照物峰,确立了63个共有指纹峰,以宏定性相似度为参量对12个厂家的12批LDXGP进行聚类分析,确定用其中10批生成对照指纹图谱(RFP),以此RFP为标准用系统指纹定量法评价12批LDXGP的质量。结果鉴别出9批质量完全合格,1批含量明显偏高,2批化学成分数量和分布比例不合格。基于多波长融合技术的系统指纹定量法是评价中药真实质量的可靠方法。     

基于双波长HPLC指纹谱的一级系统指纹定量法鉴定木香顺气丸质量

建立木香顺气丸(Muxiangshunqi pills, MXSQP)双波长HPLC指纹图谱, 用一级系统指纹定量法鉴定其质量. 采用RP-HPLC法, 以橙皮苷(HI)为参照物峰, 在265和326 nm下分别检测获得60和56个共有指纹峰. 以S_m和P_m为指标用系统聚类分析分别确定其中11批和12批样品指纹图谱生成265和326 nm对照指纹图谱(RFP), 并以此二个RFP为标准用一级系统指纹定量法分别评价16批样品. 分别用权重法、均值法和投影参数法整合双波长指纹谱的宏定性和宏定量信息, 用一级系统指纹定量法鉴定MXSQPs质量. 上述五种方法鉴别出12批质量基本合格, 4批含量明显不合格. 基于不同波长及双波长整合谱的一级系统指纹定量法能够对中药系统的化学指纹进行整体定性分析和整体定量分析, 是评价中药质量的便捷有效方法.     

桂枝茯苓丸的高效液相色谱指纹图谱研究

应用高效液相色谱(HPLC)法建立桂枝茯苓丸的指纹图谱。采用ANGLA Promosil C18色谱柱(250×4.6mm,5μm),以乙腈-0.1%磷酸水溶液为流动相,梯度洗脱,230nm检测,优化条件下,桂枝茯苓丸各成分得到较好的分离。经方法学验证,方法具良好的精密度、重复性和稳定性。采用中药色谱指纹图谱相似度评价系统软件(2004A版)进行指纹图谱分析,11批桂枝茯苓丸样品相似度均在0.90以上。实验表明:桂枝茯苓丸的HPLC指纹图谱特征性和专属性强,可较系统地用于桂枝茯苓丸的质量控制。     

复方丹参滴丸的毛细管电泳指纹图谱

采用毛细管区带电泳法建立了复方丹参滴丸(Compound Danshen Dropping Pill,CDDP)的指纹图谱。以50 mmol/L硼砂-200 mmol/L硼酸(体积比为1:1,含1.1%(体积分数)三乙胺)为背景电解质溶液,采用未涂层石英毛细管(75 cm×75 μm,有效分离长度63 cm),运行电压18 kV,紫外检测波长290 nm,以原儿茶醛(protocatechualdehyde,PAH)峰为参照物峰确定8个共有峰,建立了CDDP的毛细管电泳指纹图谱(capillary electrophoresis fingerprint,CEFP)。用系统指纹定量法评价CEFP所反映的CDDP质量,依据系统指纹定量法划分10批CDDP的质量级别,仅有1批含量偏低。系统指纹定量法可以对中药及其制剂进行较好的全质量控制,所建立的CEFP具有较好的精密度和重现性,为CDDP的质量控制提供了新的参考。     

柴胡舒肝丸的毛细管电泳指纹图谱及其黄芩苷含量的测定

建立了柴胡舒肝丸(Chaihu Shugan Pill, CHSGP)的毛细管区带电泳指纹图谱(capillary electrophoresis fingerprint, CEFP),并采用内标法测定了黄芩苷的含量。以50 mmol/L硼砂-150 mmol/L磷酸二氢钠-50 mmol/L磷酸氢二钠(1:1:1, v/v/v)(含5 mmol/L庚烷磺酸钠)为背景电解质(BGE)溶液,采用未涂层石英毛细管(总长度75 cm,有效分离长度63 cm,内径75 μm),以色谱指纹图谱分离量指数(RF)为目标函数优化实验条件,在紫外检测波长265 nm、运行电压11 kV条件下,以黄芩苷峰为参照物峰,确定了22个共有指纹峰,建立了CHSGP的CEFP,通过对20批样品聚类分析确定用其中13批生成对照CEFP(RCEFP),以此RCEFP为标准用系统指纹定量法鉴别20批柴胡舒肝丸质量。结果其中的4批化学成分数量和分布比例不合格,4批含量明显偏低,其他12批完全合格。采用内标法测定黄芩苷的含量,在5～200 mg/L范围内线性良好(r=0.9999),平均回收率(n=9)为98.2%。该法具有较好的精密度和重现性,为柴胡舒肝丸的质量控制提供了一种新的参考。     

基于标准制剂控制模式和定量指纹图谱评价复方甘草片的质量一致性

通过建立复方甘草片标准制剂（SP）控制模式和定量高效液相色谱指纹图谱,结合5个质量标志物的精准定量评价了9个厂家共145批复方甘草片质量一致性。首先建立了复方甘草片标准制剂的标准指纹图谱（SP-RFP）,然后以SP-RFP作为评价标准,采用系统指纹定量法对145批复方甘草片进行整体定性和整体定量评价。用双标校正法校正定量指纹图谱的系统误差,结果表明所检样品质量均合格。此外,在统一化色谱条件下测定各原料药和模拟样品,对制剂指纹进行归属相关度和准确度评判,得到原料指纹与制剂指纹的相关性,从而实现智能预测制剂或原料药质量和阻止低劣原料入药。同时用紫外全指纹溶出度法测定5个厂家的复方甘草片的溶出度曲线,用以评价制剂工艺的合理性。以上方法可行且准确度高,实现了对复方甘草片质量和工艺的一致性评价。该文为中药质量一致性评价提供了基础评价模式和基本操作思路以及具体实例。     

主成分分析用于浙贝母中无机元素含量的研究

采用原子吸收光谱（AAS）法测定了10个浙贝母样品中12种无机元素的含量,建立浙贝母无机元素指纹图谱,并用SPSS13．0方差分析和主成分分析对浙贝母中的微量元素进行了分析。结果表明,浙贝母的特征无机元素是Cd,Cu,Pb,Mg,Cr,Fe,Zn。可见主成分分析法是浙贝母无机元素分析的有效方法。     

气相色谱指纹图谱用于连翘的质量控制

建立连翘挥发油的指纹图谱测定分析方法 ,为含连翘中药制剂制定指纹图谱奠定基础。采用水蒸汽蒸馏法提取不同产地连翘的挥发油 ,用毛细管气相色谱技术测定其指纹图谱 (GC FPS) ,并选用模糊聚类法分析比较。该方法灵敏度高 ,谱图有较好的重现性 ,样品稳定性好 ,1 1种连翘色谱峰重叠率 >97%。聚类分析法使谱图分析更为快速、准确 ,适用于连翘的质量控制     

Systematic chemical profiling of a multicomponent Chinese herbal formula Huo Luo Xiao Ling Dan by ultra high performance liquid chromatography coupled with electrospray ionization quadrupoletime‐of‐flight mass spectrometry

Huo Luo Xiao Ling Dan, a Chinese herbal formula consisting of 11 different herbs, has been used in folk medicine for the treatment of arthritis and other chronic inflammatory diseases. However, the chemical compositions of Huo Luo Xiao Ling Dan are not completely characterized. In the present study, an ultra high performance liquid chromatography coupled with electrospray ionization quadrupole time‐of‐flight mass spectrometry method in positive and negative ion modes was employed to identify biochemical constitutes in Huo Luo Xiao Ling Dan. As a result, a total of 76 compounds including alkaloids, monoterpene glycosides, iridoids, phenolic acids, and tanshinones, coumarins, lactones, flavones, and their glycosides, triterpenes, and triterpene saponins were characterized by comparing the retention time and mass spectrometry data with reference standards within 5 ppm error or by reference to the reference literature. These results would provide the basis for a further in vivo study of Huo Luo Xiao Ling Dan and information for potential new drug candidates for treating arthritis and other chronic inflammatory diseases.     

基于ICP-MS及多元统计分析相结合的地黄酵素发酵前后无机元素特征

摘 要：目的：探讨地黄酵素制备前后无机元素的变化,分析发酵对地黄中无机元素的影响,为地黄酵素的制备开发提供数据支撑和理论依据。方法：本研究以四批不同来源的地黄为原料,利用乳酸菌和酵母菌发酵制备地黄酵素,采用微波消解-电感耦合等离子质谱法（ICP-MS）结合主成分分析、差异性分析和pearson相关性分析等多元统计学方法对地黄酵素发酵前后样品中24种无机元素含量变化特征进行研究。结果：发现发酵对地黄原料中无机元素的种类没有影响,但对无机元素的含量影响较大,发酵前后24种无机元素元素的分类特征明显不同,其中发酵前后Na、P、Mn、Se、Sr和Cd五种元素的含量差异在统计学上达显著水平,而且地黄酵素发酵过程中各无机元素之间的代谢相互影响,其中Ca元素和Ti元素之间存在极显著的正相关关系,pearson相关系数高达0.97;P元素和Mn元素,Ba元素和Pb元素存在显著的负相关关系,pearson相关系数在-0.80以下。结论：该研究建立了电感耦合等离子体质谱法测定中草药保健食品地黄酵素的测定方法,并对地黄发酵制备地黄酵素前后的无机元素特征进行分析,可为地黄酵素在功能性食品添加剂方面的研究和地黄酵素的制备开发提供数据支撑,该测定结果稳定可靠,能满足地黄酵素中24种无机元素含量的分析检测要求,也可为其他中草药功能性保健食品中无机元素的检测提供方法参考。     

中药微量元素研究中若干热点课题

评进了当前中药徽量元素研究中的若干热点课题；1．微量元素与中药品种、产地的关系；2．微量元素与中药性味、归经，功效的关系；3．中药微量元素的存在状态；4．中药内有机成分与微量元素的相互关系；5．微量元素对中西药配伍的影响；6．微量元素的毒副作用．共引用文献29篇．     

Rapid identification and comparative analysis of the chemical constituents and metabolites of Phellodendri amurensis cortex and Zhibai dihuang pill by ultra‐performance liquid chromatography with quadrupole TOF‐MS

Zhibai dihuang pill is a famous traditional Chinese medicine formula containing the herbal medicine Phellodendri amurensis cortex. In this work, an integrative pattern recognition approach including principal component analysis and orthogonal partial least squared discriminant analysis based on ultra‐performance liquid chromatography coupled to MS was successfully applied for the rapid discovery of natural compounds from herbal medicines. In a 24 min analysis, 93 compounds were identified or tentatively characterized from Zhibai dihuang pill based on their fragmentation behaviors, 23 of which were from Phellodendri amurensis cortex. A total of 26 metabolites in plasma were identified from Phellodendri amurensis cortex in Zhibai dihuang pill formula, among them, 12 prototypes and 14 metabolites through metabolic pathways of demethylation, methylation, hydrolysis, sulfate conjugation, and glucuronide conjugation, which were seven metabolites more than that of the single drug, suggesting the importance of the compatibility of traditional Chinese medicine. The present study provided important structural information on the metabolism of Zhibai dihuang pill. Furthermore, the results of this work have demonstrated the feasibility of ultra‐performance liquid chromatography coupled to MS for the rapid and reliable characterization of metabolites from herbal medicines. Based on these results, this method could be a novel approach for identifying potentially bioactive components in other traditional Chinese medicines.     

高效液相色谱-电感耦合等离子体质谱(ICP-MS)法测定中药材中无机汞、甲基汞、乙基汞

目的 建立中药材中无机汞、甲基汞、乙基汞的高效液相色谱-电感耦合等离子体质谱(HPLC-ICP-MS)测定方法,考察106批次根及根茎类中药材中3种汞形态化合物的含量,积累基础数据,为中药饮片的质量安全性监管提供技术支撑。方法 选用人工胃液作为提取液,经水浴加热提取后,以甲醇-乙酸铵为流动相,采用C18反相色谱柱对样品溶液进行分离,最后经ICP-MS测定3种汞形态化合物的含量。结果 3种汞形态化合物在0.5～5ng/mL范围内均获得良好的线性关系,相关系数均大于0.999。通过加标回收的方法进行准确性评价,回收率为75.5%～118.0%,RSD为2.4%～9.7%。测定的106批次中药材中,均未检出甲基汞、乙基汞。无机汞检出率为88.7%,合格率为100%。结论 该方法能够准确、高效的测定中药材中3种汞形态化合物的含量。106批次中药材中的汞存在形态主要是以无机汞为主。     

现代电化学分析技术在中药研究领域中的应用与前景

本文综述了近年来各种现代电化学分析技术在中草药分析领域的研究现状与进展, 引用文献177 篇。通过对合成药物和天然药物研究状况的对比, 着重介绍了中草药有效成分和微量元素分析中各种现代电化学分析技术的应用。     

药用龟板的氨基酸和矿质元素分析

分析了龟板中氨基酸和常、微量元素的含量，为进一步开发利用龟板和探索其药用功效提供科学依据。     

补血中药对贫血大鼠体内微量元素分布的影响

补血中药可以明显地改善慢性失血性贫血大鼠的缺铁贫血状态。用ＩＣＰ－ＡＥＳ法测定了饱料、中药及大鼠体内微量元素含量,结果显示,补血中药含铁量比饲料中的铁含量还略低,服药贫血大鼠体内脾、肝等贮铁库中的铁含量显著降低。提示补血中药对贫血的治疗作用。主要是通过积极调动、利用体内铁库的贮量和直接对造血干细胞的造血刺激作用的实现的。由于贫血大体内铁库贮量已近耗竭,所以积极而适当地补充铁剂及锰、镍、钒等元素也是     

五种中草药中七种元素含量测定研究

用火焰原子吸收法对五种中草药中K，Ca,Mg,Cu,Zn,Fe,Mn进行了测定，结果表明，这些元素与中药的药理作用有相关性。     

三裂叶蟛蜞菊中氨基酸成分和矿物元素的分析

为更好地开发利用蟛蜞菊这一中草药资源,采用氨基酸分析仪和原子吸收光谱仪测定了游离氨基酸的含量和矿物元素的含量。结果表明,蟛蜞菊中富含多种成分的氨基酸,其中谷氨酸、天门冬氨酸、亮氨酸含量较高,且含有7种人体必需的氨基酸;还含有丰富的钙、镁、铁、锰、锌、铜和硒等矿物元素;蟛蜞菊中高含量的氨基酸成分及矿物元素与其多种生理、药理活性作用密切相关。