1, 4-氧硫杂萘-4, 4-二氧化物含氟衍生物的合成

以含氟的2-(2-氯-4-硝基苯磺酰基)-1-芳基乙酮为原料, 在K2CO3/TEBA/DMF体系中, 与烷基化试剂发生烷基化-环化反应。合成六种未经文献报道的1, 4-氧硫杂萘-4, 4-二氧化物的含氟衍生物,利用元素分析、IR、1H NMR、MS对其结构进行了表征。     

面包酵母对1, 4, 4α, 8α-四氢-1, 4-亚甲基萘-5, 8-二酮的催化异构化

文章描述了面包酵母将1, 4, 4α, 8α-四氢-1, 4-亚甲基萘-5, 8-二酮催化异构化为1, 4-二氢-5, 8-二羟基-1, 4-亚甲基萘, 而不是还原为相应的羟基化合物。     

5-丁基-9-苯基-4, 5, 6, 9-四氢苯并[d, e]恶唑[5, 4-g]-异喹啉-4, 6-二酮的合成

本文给出了一条较好的制备5-丁基-9-苯基-4, 5, 6, 9-四氢苯并[d, e]恶唑[5, 4-g]-异喹啉-4, 6-二酮的反应路线, 即: 先由4-溴-1, 8-萘酐经亚胺化、硝化、水解和还原等反应制得N-丁基-3-硝基-4-羟基-1, 8萘酰亚胺, 再在硼酸的存在下, 将亚胺与苯甲酰氯反应可得到目标化合物。文中给出了该化合物的质谱、核磁共振、红外、紫外和荧光等光谱数据。     

3-间硝基苯基/对硝基苯基-6-芳基-1, 2, 4-三唑并[3, 4-b]-1, 3, 4-噻二唑衍 生物的合成

报道了以3-间硝基苯基/对硝基苯基-4-氨基-5-巯基-1,2,4-三唑与芳酸在磷酰氯的作用下,合成了16个标题化合物,并研究了合成反应的条件。观察了部分标题化合物对金黄色葡萄球菌和大肠杆菌有明显的抑菌作用。     

3-烷基/芳基-6-(2', 4'-二氯苯基)-7H-1, 2, 4-三唑[3, 4-b]- 1, 3, 4-噻二 嗪的合成及波谱性质

以间二氯苯与氯乙酰氯反应,生成ω-氯代-2,4-二氯苯乙酮(1),再使之分别与3-烷基/芳基-4-氨基-5-巯基-1,2,4-三唑(2a～2l)反应,合成了12种新的3-烷基/芳基-6-(2',4'-二氯苯基)-7H-1,2,4-三唑并[3,4-b]1,3,4-噻二嗪(4a～4l)。利用EA,IR,^1HNMR确定了其结构,并提出该反应的可能机制。     

1, 2, 4-三嗪类化合物的研究 Ⅵ.3-取代-5-羟基-6-甲基-1, 2, 4-三嗪的合成

本文报道用高锰酸钾在碱性溶液中氧化3-甲硫基-5-羟基-6-甲基-1,2,4-三嗪(3)以合成3-甲砜基-5-羟基-6-甲基-1,2,4-三嗪(13),后者在缓和条件下经亲核性取代反应制得一系列3-取代-5-羟基-6-甲基-1,2,4-三嗪类化合物(1)。为研究1,2,4-三嗪类化合物生理活性,拟合成(1)类化合物。3-巯基-5-羟基-6-甲基-1,2,4-三嗪(2),3-甲硫基-5-羟基6-甲基-1,2,4-三嗪(3),3-乙硫基-5-羟基-6-甲基-1,2,4-三嗪(4)及3-苄硫基-5-羟基-6-甲基-1,2,4-三嗪(5)均已合成^[1,2]。     

2-[2-(4, 6-二甲基)-嘧啶基]-4-苯基-1, 2, 4-恶二唑烷-3, 5-二酮的合成

异氰酸苯酯和N-[2-(4, 6-二甲基)-嘧啶基]-羟胺(5)反应生成1-[2-(4, 6-二甲基)-嘧啶基]-1-羟基-3-苯基脲(6)。化合物(6)在三乙胺存在下和氯甲酸乙酯反应生成2-[2-(4, 6-二甲基)-嘧啶基]-4-苯基-1, 2, 4-恶二唑烷-3, 5-二酮(1)。     

核苷研究4: 3-甲硫基-7-氧代吡唑并(5, 4-e)-1, 2, 4-三嗪核苷合成研究

对3-甲硫基-7-氧代吡唑并(5, 4-e)-1, 2, 4-三嗪的成苷反应进行了研究。当保护基为乙酰基时, 生成的核苷β-体为主产物。当保护基为苯甲酰基时全部是β-体。端位构型用1H NMR确定。在五元环中, 顺位质子比反位质子裂分常数大。     

3, 6-二取代-均三唑并[3, 4-b]-1, 3, 4-噻二唑的合成

研究了2-苯基-1, 2, 3-三唑-4-羧酸(1)与3-烷基/芳基-4-氨基-5-巯基-1, 2, 4-三唑(2a～o)在POCl~3催化下, 脱水缩合得到15个新的3-烷基/芳基-6-(2'-苯基-1', 2', 3'-三唑-4'-基)均三唑并[3,4-b]-1, 3, 4-噻二唑类化合物(3a～o)。     

3, 5-二氢-4H-咪唑啉-4-酮的合成

通过膦亚胺(2)与芳基异氰酸酯的aza-Wittig反应得碳二亚胺(3),再应用3与亲核试剂的成环反应制得了8个2-氨基取代咪唑啉酮的新衍生物5a～5h。探讨了碳二亚胺3与不同亲核试剂反应的活性。     

2-氨基-5-(4-吡啶基)-1, 3, 4-噻二唑Schiff碱的合成及其生物活性

2-氨基-5-(4-吡啶基)-1;3;4-噻二唑Schiff碱的合成及其生物活性;噻二唑;Schiff碱;合成;生长素;细胞分裂素     

4, 4, 4-三氟-1-(4′-邻三联苯基)-1, 3-丁二酮邻菲咯啉铕(Ⅲ)配合物的合成及发光

合成了一个新配合物EuL3phen,[HL=4,4,4-三氟-1-(4'-邻三联苯基)-1,3-丁二酮,phen=邻菲咯咻].该化合物在半导体InGaN芯片发出的近紫外光激发下能够发出铕㈢离子特征红光,发光量子效率为9%.将配合物EuL3phen和半导体395 nm发射InGaN芯片组合,成功地制备了红色发光二极管.在配合物和硅胶质量比为1:25时,器件色坐标为x=0.6123,y=0.3128,光效为0.68 Im·W-1.     

Synthesis,mesomorphic and dielectric properties of 4-(cyanomethoxy)phenyl 4-alkoxybenzoates, 4-(cyanomethoxy)-4′-alkoxyazo- and -azoxybenzenes

Preparation methods were developed for homologs of 4-(cyanomethoxy)phenyl 4-alkoxybenzoates (C₇, C₈, C₉), 4-(cyanomethoxy)-4′-alkoxyazo (C₂, C₃, C₆), -azoxybenzenes (C₃, C₆) whose composition and structure were proved by elemental analysis and ¹H NMR spectra. 4-(Cyanomethoxy) group destabilizes the mesophase, consequently, only four among the compounds obtained exhibit the thermotropic nematic mesomorphism.     

(2S, 3R, 4R)-4, 5-O-异亚丙基-2, 3-环亚硫酰-2, 3, 4, 5-四 羟基戊酸乙酯 中硫原子手性的研究

我们在合成鞘氨醇3时,成功地分离到一对环亚硫酸酯1由于硫原子手性形成的非对映异构体,通过氢核磁共振谱分析和分子力学计算,确定了它们手性硫原子的绝对构型。     

手性-3, 5-二取代-1', 2', 4'-三唑-[3', 4'-b]-2, 4-二氢间 噻二嗪的合成及 生物活性

以3-芳基-5-巯基-1,2,4-均三唑为原料,和甲醛及S-(-)-α-苯乙胺在酸催化作用下合成了6种新的化合物。研究了合成反应的条件。通过元素分析、IR、^1HNMR、和MS确证了其结构,测定了比旋光度和生物活性。结果表明,一些化合物具有一定的抗菌活性。     

(2S, 3R, 4R)-4, 5-O-异亚丙基-2, 3-环亚硫酰-2, 3, 4, 5-四 羟基戊酸乙酯 中硫原子手性的研究

我们在合成鞘氨醇3时,成功地分离到一对环亚硫酸酯1由于硫原子手性形成的非对映异构体,通过氢核磁共振谱分析和分子力学计算,确定了它们手性硫原子的绝对构型.     

杂芳基乙烯光化学反应的研究 2: r-1, c-2, t-3, t-4-1, 3-二(4-甲基苯基)-2, 4-二(4-吡啶基)环丁烷的结构及光解反应

通过反-1-(4-甲基苯基)-2-(4-吡啶基)乙烯(E-MEP)在稀盐酸中的光二聚反应得到了接近定量的标题化合物(DMDPC)。用元素分析,IR, UV, 1H NMR和MS表征了其结构, 并用X射线衍射法测定了DMDPC的晶体结构。DMDPC属单斜晶系, 空间群为P21/c, 晶胞参数a=1.1376(6), b=1.7379(8), c=1.1590(5)nm, β=106.16(4)ⅲ, Z=4。由于四元环同侧苯环和吡啶环的相互排斥作用, DMDPC采取蝶式构象。研究发现, DMDPC在短波紫外光照射下易发生开环反应; 同时还发现,E-MEP与其顺式异构体(Z-MEP)间的反-顺异构化平衡受照射光波长控制。     

杂芳基乙烯光化学反应的研究 2: r-1, c-2, t-3, t-4-1, 3-二(4-甲基苯基)-2, 4-二(4-吡啶基)环丁烷的结构及光解反应

通过反-1-(4-甲基苯基)-2-(4-吡啶基)乙烯(E-MEP)在稀盐酸中的光二聚反应得到了接近定量的标题化合物(DMDPC)。用元素分析,IR, UV, 1H NMR和MS表征了其结构, 并用X射线衍射法测定了DMDPC的晶体结构。DMDPC属单斜晶系, 空间群为P21/c, 晶胞参数a=1.1376(6), b=1.7379(8), c=1.1590(5)nm, β=106.16(4)ⅲ, Z=4。由于四元环同侧苯环和吡啶环的相互排斥作用, DMDPC采取蝶式构象。研究发现, DMDPC在短波紫外光照射下易发生开环反应; 同时还发现,E-MEP与其顺式异构体(Z-MEP)间的反-顺异构化平衡受照射光波长控制。     

电化学合成1, 4-双[2-(3, 4, 5-三甲氧基苯基)乙烯基]苯

1,4-双[2-(3,4,5-三甲氧基苯基]苯[简称HPV]采用有机电化学的方法合成,对合成的原理和方法进行研究和探讨,得到此化合物的三种异构体的淡黄色混合物,即含29.4%全顺式,44.7%顺-反式和25.9%全顺式。所得混合物熔点范围为103-155℃,总得率为92%。     

(4R,5S)-5-羟基-4-甲基-3-己酮的合成

农业害虫药材甲Stegobium panicem Linnae在我国各省区都有分布,主要危害谷类、食品、药材、图书、档案等.我国一般每年可以发2～3代,温度较高的地区可发生4代[1] .