Cr（VI）及Cr（Ⅲ）混合物中Cr（Ⅵ）的原子吸收测定：Cr（TTA）3…

在ｐＨ５．７的乙酸－乙酸钠缓冲介质中，噻吩甲酰三氟丙酮（ＴＴＡ）与Ｃｒ（Ⅲ）络合，生成的络合物具有挥发性。Ｃｒ（Ⅵ）在同样条件下不发生反应。利用此特点可实现Ｃｒ（Ⅵ）和Ｃｒ（Ⅲ）在石墨炉内分离并测定Ｃｒ（Ⅵ）。研究了影响Ｃｒ（Ⅲ）与ＴＴＡ络合的反应酸度、试剂加入量、静置时间等条件，并对石墨炉内定量挥发Ｃｒ（Ⅲ），保留Ｃｒ（Ⅵ）的原子化条件进行了探讨，所拟定的方法用于合成水样分析，获得满意结果。     

多元校正—紫外—可见分光光度法同时测定铬（Ⅵ）和铬（Ⅲ）

本文研究在ＰＨ３．０－０．７０－８０℃加热条件下，Ｃｒ（Ⅲ）与ＥＤＴＡ形成紫色络合物，其最大吸收波长为５３７．５ｎｍ，而在此条件下，Ｃｒ（Ⅵ）几乎不与ＥＤＴＡ反应，利用Ｃｒ（Ⅲ）络合物和Ｃｒ（Ⅵ）离子本身吸收光谱间的差异，借助于最小二乘法解析两物种吸收光谱的重叠问题，进而建立了多波长同时光度测定Ｃdisplay status     

活性氧化铝富集火焰原子吸收法测定铬（Ⅲ）和铬（Ⅵ）

研究了内装活性氧化铝的微型柱流动注射富集分离火焰原子吸收光谱法（Ｆｌ－ＦＡＡＳ）测定水体中μｇ／Ｌ级的Ｃｒ（Ⅲ）、Ｃｒ（Ⅵ）。用０．２ｍｏｌ／Ｌ氨水将活性氧化铝转为碱式以吸附Ｃｒ（Ⅲ），１ｍｏｌ／Ｌ硝酸洗脱；用０．０１ｍｏｌ／Ｌ的硝酸将活性氧化铝转为酸式以吸附Ｃｒ（Ⅵ），０．２ｍｏｌ／Ｌ的氨水洗脱，洗脱液直接送到喷雾器中。进样３０ｓ，浓度富集２５倍。两种价态离子的校正曲线浓度范围在１～５０μｇ／Ｌ之间，检测限分别为０．６和０．７μｇ／Ｌ，样品分析速率为６０样／ｈ。研究了共存离子的干扰情况，实际水样中的加标回收率在８５％～１０５％之间。     

二安替比林基—4羟基苯基甲烷及其与铬（Ⅵ）显色的反应的研究

合成了二安替比林基－４－羟基苯基甲烷（ＤＡｐＨＭ），研究了它与铬（Ⅵ）的显色的反应，建立了两个测定铬（Ⅵ）的新体系，在Ｍｎ（Ⅲ）和磷酸存在下，ＤＡｐＨＭ与Ｃｒ（Ⅵ）反应生成检红色产物，λｍａｘ 为４３５ｎｍ．ＣＴＭＡＢ和Ｔｗｅｅｎ－８０对该体系有明显增敏效果，其中ＣＴＭＡＢ－ＤＡｐＨＭ－Ｃｒ（Ⅵ）体系ε为１．０×１０＾６；Ｔｗｅｅｎ－８０－ＤＡｐＨＭ－Ｃｒ（Ⅵ）体系ε为６．９×１－＾５，Ｃｒ（Ⅵ）     

化学修饰石墨探针预富集—石墨炉原子吸收法测定Cr（Ⅵ）和Cr（Ⅲ）

本将化学修饰石墨探针选择性预分离富集和石墨炉探针原子化学测定的高灵敏度结合起来，建立了用ＴＯＰＯ修饰的石墨探针络合富集Ｃｒ（Ⅵ），Ｎａｆｉｏｎ修饰的石墨探针交换富集Ｃｒ（Ⅲ）的双饰石墨探针顺序分富集，石墨炉探针原子化法测定水体中Ｃｒ（Ⅵ）和Ｃｒ（Ⅲ）的方法。Ｃｒ（Ⅲ）的检出限为１．０３ｎｇ／ｍＬ，线性范围为０－５１ｎｇ／ｍＬ。Ｃｒ（Ⅵ）的检出限为０．３７ｎｇ／ｍＬ，线性范围为０－８１ｎｇ／ｍＬ。     

二安替匹林—（对甲氧基）苯基甲烷与Cr（VI）显色反应研究

在磷酸介质中，吐温－６０和Ｍｎ（Ⅲ）存在下，二安替匹林－（对甲氧基）苯基甲烷与Ｃｒ（Ⅵ）生成橙色化合物，λｍａｘ为４４０ｎｍ，ε为１．４×１０＾５，Ｃｒ（Ⅵ）量在０￣９μｇ／２５ｍｌ间符合比耳定律，用于水中微量Ｃｒ（Ⅵ）的测定效果良好。     

纳米二氧化钛分离富集和ICP-AES测定水样中Cr(Ⅵ)/Cr(Ⅲ)

利用ＩＣＰ－ＡＥＳ研究了纳米ＴｉＯ２材料对Ｃｒ（Ⅵ）／Ｃｒ（Ⅲ）的吸附性能,并将其用于水样中铬的形态分析。结果表明,该法对１０ｍＬ试样测定Ｃｒ（Ⅵ）和Ｃｒ（Ⅲ）的检测限分别为６１ｎｇ／ｍＬ和４５ｎｇ／ｍＬ,其浓度在０．１～１０ｕｇ／ｍＬ范围内线性关系良好,５０倍量的Ｃｒ（Ⅵ）对Ｃｒ（Ⅲ）的检测不产生干扰。本法测定Ｃｒ（Ⅵ）和Ｃｒ（Ⅲ）的相对标准偏差分别为３．６％和４．２％（ｃ＝２．０ｕｇ／ｍＬ,ｎ     

流动注射在线富集分离—火焰原子吸收光谱法测定水体中的铬（Ⅲ）和铬（Ⅳ）

内装活性氧化铝（碱式）和阴离子交换树脂的微型柱流动注射在线富集分离水体中的铬（Ⅱ）和铬（Ⅳ），火焰原子吸收法直接检测，微型柱可同时富集两种价态的离子，分别用１ｍｏｌ／Ｌ的ＮＨ４ＮＯ３和ＨＮＯ３洗脱Ｃｒ（Ⅳ）和Ｃｒ（Ⅲ）于喷雾器中，进样时间２５ｓ，铬（Ⅳ）和铬（Ⅲ）的富集倍数分别为１１倍和２０倍，实际水样的加标回收率在９０％～１０６％之间，分析速率为５０个样／ｈ，铬（Ⅳ），铬（Ⅲ）的检出限（３δ）分     

流动注射化学发光同时测定废水中的三价铬和六价铬

首次将镀铜锌粒作成优良的还原柱，在线还原Ｃｒ（Ⅵ）成Ｃｒ（Ⅲ），以鲁米诺－Ｈ２Ｏ２（ＫＢｒ）体系流动注射化学发光同时测定废水中两种价态的铬。分析速率为６０试样／ｈ；线性范围为１．０×１０＾－５－１．０×１０＾－９ｍｏｌ／Ｌ；测Ｃｒ（Ⅲ）及Ｃｒ（Ⅵ）的相对标准偏差（ｎ＝６）分别为０．３７％－４．０％及１．２％－４．４％；测定Ｃｒ（Ⅲ）的检出限２．３×１０＾－１１ｍｏｌ／Ｌ。测定结果与标准方法无显差     

固氮蓝藻分离富集石墨炉原子吸收光谱法测定痕量Cr（Ⅵ）／Cr（Ⅲ）

本文选取固氮蓝藻分离富集Ｃｒ（Ⅵ）／Ｃｒ（Ⅲ），用墨炉原子吸收光谱法测定。结果表明该方法对１０ｍＬ试样，测定Ｃｒ（Ⅵ）的检测限为０．１μｇ．Ｌ＾－１＇变异系数为３．２％，在０－４５μｇ．Ｌ＾－１范围内线性关系好；测定Ｃｒ（Ⅲ）的检测限为０．３μｇ．Ｌ＾－１、变异系数３．７％，在０－４０μｇ．Ｌ＾－１范围内线性关系好。方法选择性高、富集率高。测定矿泉水、海水及自来水中的铬，获得满意结果。     

化学修饰石墨探针预富集－石墨炉原子吸收法测定Cr（Ⅵ）和Cr（Ⅲ）

本文将化学修饰石墨探针选择性预分离富集和石墨炉探针原子化测定的高灵敏度结合起来，建立了用ＴＯＰＯ修饰的石墨探针络合富集Ｃｒ（Ⅵ）、Ｎａｆｉｏｎ修饰的石墨探针交换富集Ｃｒ（Ⅲ）的双修饰石墨探针顺序预分离富集、石墨炉探针原子化法测定水体中Ｃｒ（Ⅵ）和Ｃｒ（Ⅲ）的方法。Ｃｒ（Ⅲ）的检出限为１．０３ｎｇ／ｍＬ，线性范围为０～５１ｎｇ／ｍＬ。Ｃｒ（Ⅵ）的检出限为０．３７ｎｇ／ｍＬ，线性范围为０～８１ｎｇ／ｍＬ。用Ｃｒ（Ⅲ）与Ｃｒ（Ⅵ）合成样品进行回收实验，回收率对Ｃｒ（Ⅲ）与Ｃｒ（Ⅵ）分别为９５％～９８％与９８％～１０２％，利用所建立的方法测定了清华运河水样和实验室自来水样，获得了满意的结果。     

固体表面化学发光分析 Ⅲ.超基性岩和钢中铬的微量测定

本文在不渗透阻挡滤纸上，用过氧化氢将Ｃｒ（Ⅵ）还原为Ｃｒ（Ⅲ），建立了Ｌｕｍｉｎｏｌ－Ｈ２Ｏ２－Ｃｒ（Ⅲ）体系的固体表面化学发光分析法。铬测定的线性范围为１．０～１０００ｎｇ，检测限为０．１３ｎｇ。与微量离子交换柱结合，快速测定了微量超基性岩和钢铁试样中的铬。     

二安替比林基—（对二甲氨基）苯基甲烷与铬（Ⅵ）的显色反应

合成了二安替比林基－（对二甲氨基）苯基甲烷（ＤＡＤＭ）。在Ｍｎ（Ⅱ）和吐温－６０存在下，Ｃｒ（Ⅵ）与ＤＡＤＭ反应生成生色化合物，λｍａｘ为５５０ｎｍ，ε为１．０３×＾５Ｌ．ｍｏｌ＾－＾１．ｃｍ＾－＾１。Ｃｒ（Ⅵ）量在０－１０μｇ／２５ｍｌ间符合比尔定律。用于天然水和电镀废液中微量铬（Ⅵ）的测定，结果满意。     

液膜富集分光光度法测定水中痕量铬（Ⅵ）

本文研究了分离，富集Ｃｒ（Ⅵ）的最佳液膜组成和实验条件，确立了兰１１３Ｂ－ＴＯＡ－煤油－液体石蜡－ＮａＯＨ液膜体系。用本法富集，测定工业废水中的Ｃｒ（Ⅵ），富集倍数达７５，相对标准偏差为１．１％，回收率９９％以上。     

5＇－硝基水杨基荧光酮分光光度法测定微量铬（Ⅵ）的研究

本文研究了新显色剂５＇－硝基水杨基荧光酮（５＇－ＮＳＦ）在阳离子表面活性剂溴化十六烷基三甲铵（ＣＴＭＡＢ）存在下与铬（Ⅵ）的显色反应。在ｐＨ５．５～６．７的磷酸盐缓冲介质中，Ｃｒ（Ⅵ）与５＇－ＮＳＦ反应生成组成比为１＋４的水溶性和稳定性皆佳的紫色配合物，吸收峰波长λｍａｘ＝５８６ｎｍ，对比度△λ＝６３ｎｍ，表观摩尔吸光系数５８６＝１．７４×１０５Ｌ·ｍｏｌ－１·ｃｍ－１，桑德尔灵敏度是３．０×１０－４μｇ·ｃｍ－２，Ｃｒ（Ⅵ）浓度为０～０．２１μｇ／ｍＬ时服从比尔定律。采用阴离子交换树脂分离，能够消除许多金属离子的干扰。方法用于水样中微量总铬、Ｃｒ（Ⅵ）和Ｃｒ（Ⅲ）的测定，结果较满意     

铬（Ⅵ）—8—氨基喹啉—5—偶氮—对苯磺酸钠的极谱行为

Ｃｒ（Ⅵ）在ＮＨ４ＯＨ－ＮＨ４Ｃｌ－ＮａＮＯ２－８－氨基喹啉－５－偶氮－对苯磺酸钠体系中产生一灵敏的阴极极化二次导数催化波，其峰电位在－１．３３Ｖ（ｖｓ．ＳＣＥ）。Ｃｒ（Ⅵ）在０．４０￣１２．０ｎｇ／ｍｌ范围内与峰电流成正比。本法已用于为水中Ｃｒ（Ⅵ）的测定，结果良好。     

催化动力学光度法测定痕量铬（Ⅵ）的研究

作发现铬（Ⅵ）在ｐＨ４．７的ＨＡｃ－ＮａＡｃ缓冲溶液中，能催化过氧化氢氧化邻苯二酚紫的褪色反应，研究了影响催化褪色反应速度的最佳条件，建立了测定痕量铬（Ⅵ） 的新方法，方法的检测限为１．２８×１０＾－６ｇ／Ｌ，测定范围为０～３２μｇ／ＬＣｒ（Ⅵ）。本法已用于测定环境水样，钢样以及电镀废水中痕量的铬（Ⅵ）结果令人满意。     

铬（VI）与5—溴水杨基荧光酮的显色反应及应用

本文研究了Ｃｒ（Ⅵ）与５－溴水杨基荧光酮（５－Ｂｒ－ＳＡＦ）的显色反应。在ｐＨ６．０ＫＨ２ＰＯ４－ＮａＯＨ缓冲溶液中，Ｃｒ（Ⅵ）与５－Ｂｒ－ＳＡＦ、ＣＴＭＡＢ形式稳定的三元络合物，其最大吸收波长为５７２ｎｍ，表观摩尔吸光系数为１．４２×１０＾５Ｌ·ｍｏｌ＾－１·ｃｍ＾－１。Ｃｒ（Ⅵ）浓度在０￣２．５μｇ／１０ｍＬ间服从比耳定律。用此法测定了环境水样中微量Ｃｒ（Ⅵ），获得满意结果。     

Cr（Ⅲ）—5—Br—PADAP—NH2OH多元配合物测定废水中铬

采用计算机辅助二次回归正交设计方法系统地研究了Ｃｒ（Ⅲ）－５－Ｂｒ－ＰＡＤＡＰ－ＮＨ２ＯＨ三元配合物显色反应的最佳条件，干扰离子影响的消除该方法，建立了Ｃｒ（Ⅲ）的新方法。方法用于测定废水中的铬，获得满意的结果。     

茶汤及河水中铬的形态分析

本文采用７１７型强碱性阴离子交换树脂、活性炭分离富集与偶氮胂Ⅲ光度法结合，研究了铬形态的分离及测定，提出了铬的形态分析方法，有此法测定了茶汤及河水中铬的总量，悬浮态．溶解态、无机态、有机态、Ｃｒ（Ⅲ）和Ｃｒ（Ⅵ）。茶汤中铬主要以有机态存在，而河水中铬则主要以悬浮态存在。