基于同位素稀释的锂同位素质谱测定技术

锂作为最轻的金属元素，在地质学、天体物理学和核工业等领域，得到了广泛的应用，这些应用都要求对锂同位素丰度进行准确测定。测定锂同位素丰度常用的方法为热表面电离质谱法，但是测量存在系统偏差，需要校正，目前所用的校正方法有标准校正法和校准质谱法。     

硫酸海胆内容物多糖化学结构的质谱法研究

将海胆内容物硫酸多糖XB-3进行脱硫得到多糖XB-3D,分别对XB-3和XB-3D进行甲基化,对脱硫前后的部分甲基化糖进行气相色谱-质谱测定,通过质谱分析法得出XB-3和XB-3D的结构信息,包括其主链和支链的构成、连接方式、硫酸基取代位置和结构模型。     

超声波强化提取对茯苓水溶性多糖结构影响的研究

以茯苓菌核为原料,采用正交实验法确定超声波辅助热水浸提茯苓水溶性多糖的最佳提取条件,并对超声波辅助提取中药多糖的机理进行初步研究。用苯酚硫酸法测定糖含量,傅立叶变换红外光谱仪(FTIR)分析糖类官能团,气相色谱法测定单糖组成,原子力显微镜观察多糖结构,并将测定结果与传统热水法浸提所得茯苓多糖进行对比。实验结果表明:采用超声波辅助热水浸提可以使水溶性茯苓多糖的提取率达到2.71%(传统热水浸提法提取率为1.49%),传统热水浸提得茯苓多糖(PPTH)与超声波辅助热水浸提得茯苓多糖(PPUH)具有相同的单糖组成,都包含核糖、木糖、甘露糖、果糖、半乳糖和葡萄糖,二者的红外吸收谱也基本相同,原子力显微镜扫描分析显示,PPTH整体呈现网状结构,而PPUH主要以长短不一的近棒状结构存在。     

间苯二酚分光光度法测定芥菜多糖中的果糖含量

本论文利用Seliwanoff反应 ,在乙醇介质内测定了芥菜多糖中果糖的含量。果糖与间苯二酚之间生成的红色络合物在 4 73nm处吸收峰最高 ,在 0～ 83μg·mL- 1 范围内符合比耳定律 ,A =0 0 2 8+0 0 2 0 2 2c ,r =0 9998。测得芥菜多糖中含有 11 4 1%的果糖。     

荧光光谱法测定灵芝中多糖含量

以无水葡萄糖为标准品,对用荧光光谱法测定灵芝中多糖的含量进行了探讨,确定最佳实验条件为12.00mL浓硫酸,o.17mL 5%的苯酚溶液,室温下静置50min,荧光参数λex=478nm,λem=510nm.在此条件下对6种不同种灵芝的多糖含量进行了测定,多糖浓度与生成物的荧光强度呈良好的线性关系,线性方程为y=486...     

中药巴戟天多糖的测定及其微量元素分析

采用80%的乙醇回流提取1 h、过滤以除去巴戟天制品中的单糖、多酚类化合物、氨基酸等杂质,应用改进的苯酚-硫酸法测定其多糖的含量;利用原子吸收分光光度法测量其中Zn,Fe,Cu等微量元素的含量并与其伪品进行对比测定;同时应用冷原子荧光法测定Hg的含量,结果较为满意,为合理开发该药提供了参考。     

ICP-AES和ICP-MS法测定大米中的微量元素

采用微波消解法处理样品，运用电感耦合等离子体发射光（ICP－AES）和质谱法（ICP－MS）测定大米中微量元素，结果表明，学生所食大米符合国家卫生标准，与所患疾病没有直接关系。     

人体血浆中15种超良量稀土元素的电感耦合等离子体质谱法 …

本文用电感耦合等离子体质谱法测定了人体血浆中的稀土元素。在优化的条件下 ,以内标法测得的各种纯水溶液的检测限在 0 .7(Eu)～ 5 .4(Gd) ng·L- 1范围内。研究了 K,Na,Ca,Fe等基体元素对稀土测定的影响。以 In为内标元素补偿样品基体效应以及灵敏度飘移。比较了直接稀释、HNO3- H2 O2 消解及 HNO3-HCl O4消解 3种样品处理方法 ,用 1% HNO3直接稀释样品可满足轻稀土元素的定量分析要求 ,方法的定量测定下限≤ 1μg·L- 1。     

人体血浆中15种超痕量稀土元素的电感耦合等离子体质谱法测定

本文用电感耦合等离子体质谱法测定了人体血浆中的稀土元素.在优化的条件下,以内标法测得的各种纯水溶液的检测限在0.7(Eu)～5.4(Gd) ng·L-1范围内.研究了K,Na,Ca,Fe等基体元素对稀土测定的影响.以In为内标元素补偿样品基体效应以及灵敏度飘移.比较了直接稀释、HNO3-H2O2消解及HNO3-HClO4消解3种样品处理方法,用1% HNO3直接稀释样品可满足轻稀土元素的定量分析要求,方法的定量测定下限≤1 μg·L-1.     

玫瑰枝叶中可溶性多糖的含量测定

通过单因素试验研究了苯酚-硫酸法测定玫瑰枝叶可溶性多糖含量的最佳实验条件,即6％的苯酚溶液用量为1.0mL、浓硫酸用量为5.0mL,在室温下放置显色15min后于分光光度计488nm波长处测定吸光度.用此方法对生长季不同时期、不同生理状态(开花与未开花)下玫瑰枝、叶多糖含量进行了测定.试验结果显示:玫瑰叶片可溶性多糖含量高于枝条;开花植株的多糖含量高于未开花植株;在生长季不同时期玫瑰枝叶多糖含量呈现V形动态变化趋势.     

大花红景天多糖RCPS分离纯化及单糖组成分析

采用水提醇沉方法提取大花红景天粗多糖RCP(rhodiola crenulata polysaccharide),并通过乙醇分级沉淀,Sevag法脱除蛋白,葡聚糖凝胶柱色谱纯化等手段,得到一种多糖RCPS。采用苯酚-硫酸法测定了总糖含量,UV和IR等方法考察了多糖性质,凝胶渗透色谱-示差检测法测定多糖的纯度及分子量范围及分布,GC法鉴定单糖组成及其摩尔比值。结果表明,多糖RCPS为淡黄色粉末状物质,易溶于水,总糖含量为99.11%。紫外光谱分析显示,在195 nm 波长处有明显吸收峰,在260和280 nm等处无吸收峰,说明被测物为多糖,且不含核酸及蛋白质;红外吸收光谱分析表明,在3 424.83,2 934.10,1 742.11,1 438.96,1 261.40, 1 103.54,832.86 cm-1处均有明显的多糖特征吸收,主要由鼠李糖,阿拉伯糖,木糖,甘露糖,葡萄糖,半乳糖和半乳糖醛酸组成,其摩尔比值为1∶2.96∶0.21∶0.26∶0.08∶0.58∶0.15。     

墨旱莲水溶性多糖的分离、纯化及HPLC测定其分子量

采用水提醇沉法提取墨旱莲粗多糖,Sevag法除蛋白。通过DEAE-52型纤维素柱层析分离得到墨旱莲多糖的不同组分,将水洗脱组分经SephadexG-50柱层析进一步纯化,并结合高效液相色谱法进行分析。结果表明,墨旱莲水溶性多糖为均一组分,相对分子质量为8892Da。本研究首次从墨旱莲中分离得到均一多糖,并为墨旱莲多糖的应用奠定了一定的实验基础。     

不同生长年限川党参多糖、总黄酮含量的分析比较

通过对不同生长年限川党参多糖、总黄酮含量的测定为川党参种植作出指导。用苯酚-硫酸法测定不同生长年限的川党参多糖含量,用UV法测定总黄酮含量,并对其结果的差异进行分析比较。三年生的川党参多糖含量最高,而总黄酮含量呈递增关系,四年生川党参总黄酮含量增长率比三年生川党参有放缓趋势,因而在实际川党参种植采收可以选收三年生川党参。以川党参的多糖含量、总黄酮含量为川党参药材质量主要参考指标,结合种植年限等生产成本考虑,采收三年生川党参比较合适。     

Xyloglucan degradation using different radiation sources: a comparative study

Tamarind seed xyloglucan was subjected to different radiation sources-ultrasound, gamma-radiation, and microwave heating, and the effects of these energies upon its molecular and structural properties were characterised by gel permeation chromatography, viscometry, sugar analysis, FT-IR and NMR spectroscopic techniques. In dependence on the degradation methods and experimental conditions used, the decrease of the relative molecular mass (RMM) was accompanied with alteration of the primary structure. Depolymerisation by ultrasound at a frequency of 20 kHz yielded after 120 min products with RMM of about 131 x 10(3) without significant alteration of the primary structure of the polysaccharide. Intense degradation of XG started by microwave heating at pH 1.5 yielding polymers with RMM in the range of higher oligosaccharides, however, with changed sugar composition due to cleavage of the glycosyl side chains. At gamma-irradiation doses >40 kGy, next to chain cleavage, very high-molecular mass components exhibiting UV(254)-absorption were formed, and the RMM decreased to about 50 x 10(3) at the highest applied dose (100 kGy). The results of the comparative study suggest that ultrasonication was the most convenient procedure to decrease the RMM of xyloglucan to 130 x 10(3) and preserve the primary structure of the polysaccharide.     

广枣多糖的提取及多糖钙配合物的合成

采用热水浸泡-乙醇沉淀的方法,从广枣中分离提取出水溶性多糖,用透析法将其初步纯化,多糖在水中溶解,再加CaDl2溶液,在一定pH下水热合成,得广枣多糖金属钙配合物,用水热法合成多糖钙配合物时,反应前后通过IR光谱以及紫外光谱的对比分析可知多糖与金属钙配合情况,该法简便易行,重现性好。     

Annealed Ni/Ti/SiC structure analysed by SIMS and GDMS

Depth profile analysis was performed using two mass spectrometry analytical techniques applying argon ion sputtering—secondary ion mass spectrometry (SIMS) and glow discharge mass spectrometry (GDMS). 150 nm Ni/20 nm Ti/4H-SiC structure was prepared by evaporation coating with titanium and nickel. The structure was analysed as prepared and annealed in 600°C in dry N₂. Obtained results allow monitoring several processes present during annealing of Ni/Ti/SiC structures. These are nickel diffusion and its reaction with SiC leading to formation of Ni₂Si, precipitation of carbon and segregation of titanium. Results are also used for comparison of the two analytical techniques used. The techniques base on different ionisation mechanisms. In SIMS, secondary ions are formed at the bombarded surface during ion sputtering process in ultra-high vacuum environment, while in GDMS, ionisation occurs in glow discharge above the eroded surface in low vacuum.     

Development of a method for des-glaucine production in a subcritical water medium

The isomerization of a non-racemic mixture of glaucine isomers to des-glaucine (seco-glaucine) in a subcritical water medium at 200–300°C was conducted with a yield of 53%. The structure of the product was confirmed by NMR spectroscopy and electrospray-ionization mass spectrometry.     

MALDI-TOF MS对难溶聚芳酰胺PA6T的分析表征

选用五种样品试剂三氟乙酸、四氢呋喃、甲酸、乙腈、60%乙腈/5%三氟乙酸和两种不同的制样方法,采用基质辅助激光解吸电离飞行时间质谱(MALDI-TOF MS)表征难溶性聚合物聚对苯二甲酸己二酰胺(PA6T)的结构和分子量。发现以60%乙腈/5%三氟乙酸为样品试剂所得谱图的分子质量范围和信噪比最大,且溶剂法一步点样优于无溶剂法制样。获得了离子液体中合成产物PA6T的链结构,表明其主链为线性,未发现环状聚合物的存在,存在三种端基结构聚合体： 两端均为氨基或羧基、或一端为氨基另一端为羧基。采用MALDI-TOF MS和SEC两种方法对比测量了PA6T的平均分子量和分子量分布指数,表明MALDI-OF MS测得的平均分子量低于SEC法,分子量分布指数也低于SEC法,这是由于MS处理数据时忽略了低分子量部分,且高分子量部分因难以离子化而无法得到引起的。对于难溶的聚芳酰胺类聚合物的结构和分子量及其分布表征,MALDI-TOF MS仍不失为一个好方法。     

Formation of titanium carbide coating with micro-porous structure

Micro-porous titanium carbide coating was successfully synthesized in a vacuum gas carburizing furnace by using a sequential diffusion technology. The composition and structure of the as-synthesized TiC were examined by X-ray diffraction, X-ray photoelectron spectroscopy (XPS) and glow discharge mass spectrometry (GDMS), and scanning electron microscopy (SEM). All of the XRD, XPS and GDMS analysis results indicate that carbon atoms effectively diffused into the titanium alloys and formed a uniform acicular TiC coating with micro-porous structure.