UPLC-TQD-MS/MS分析青海川贝母药材中的生物碱

采用超高效液相色谱-串联四级杆质谱(UPLC-TQD-MS/MS)技术,建立了青海产不同基源川贝母药材中贝母素甲、贝母素乙、贝母辛和西贝母碱的分析方法。样品经超声提取,用ACQUITY UPLC BEH C18(1.7μm,2.1×100mm)色谱柱分离,乙腈-0.05%氨水为流动相梯度洗脱,在电喷雾正离子模式下,多反应监测(MRM)模式检测,外标法定量。4种生物碱在0.01～0.5μg·mL^-1质量浓度范围内线性良好,相关系数(r²)为0.9940～0.9990,4种生物碱的方法检出限(LOD S/N≥3)为0.0025μg·g^-1,定量限(LOQ S/N=10)为0.0075μg·g^-1,三个加标水平的回收率为71%～114%,相对标准偏差均小于10%。该方法操作简便,灵敏度高,准确可靠,适用于贝母药材中生物碱的测定。     

纹党参与白条党参红外光谱的SIMCA聚类鉴别方法研究

以纹党参和白条党参的红外光谱为聚类分析的对象,研究了红外光谱结合SIMCA聚类分析法对纹党参和白条党参进行识别与分类的可行性.选取400 ～2 000 cm~(-1)范围内的光谱,通过基线补偿(Offset)和散射校正(MSC)等预处理后,采用SIMCA聚类分析法建立识别模型.结果表明,所建模型对纹党参和白条党参的识别率分别达92%和96%,拒绝率均为100%.用盲样对所建模型进行了测试,测试结果全部正确.该法可实现对纹党参和白条党参的快速鉴别.     

粤北灵芝的红外光谱宏观三级鉴定研究

采用红外光谱的宏观三级鉴定法分析鉴别了赤芝、黑芝、松杉灵芝和树舌灵芝。在一维红外光谱中,根据灵芝的1 153和1 078 cm-1的糖苷类化合物的吸收峰的相对强度,可得出这4种灵芝的糖苷类化合物的相对含量依次为： 赤芝＞黑芝＞松杉灵芝＞树舌灵芝。在高分辨率二阶导数谱中,四者在1 600～1 720 cm-1波段处的吸收峰的峰位置、峰形状均有很大差别,说明四者本身所含的氨基酸多肽类物质是不一致的。观测二维相关红外光谱,四者都存在1 100 cm-1的糖苷类化合物的自动峰,不同的是赤芝共有4个自动峰且1 040 cm-1自动峰强度最大,黑芝共有5个自动峰且1 040和1 139 cm-1自动峰的强度最大,松杉灵芝共有4个自动峰且1 140 cm-1的自动峰强度最大,树舌灵芝共有5个自动峰且1 134 cm-1的自动峰强度最大。谱图的三级鉴定验证了赤芝、黑芝、松杉灵芝和树舌灵芝在糖苷类化合物和氨基酸多肽类化合物的相对含量上都是不一致的。结果表明,运用红外光谱法可以快速有效地分析和鉴定赤芝、黑芝、松杉灵芝和树舌灵芝。     

三类饮料三维荧光等高线特征谱规律研究

用图像信息统计法,提取了橙汁、绿茶和凉茶3类饮料共33个样本分别在Em方向和Ex方向的三维荧光等高线特征谱IEm和IEx,并对其变化规律进行了分析。结果表明,IEm的特征性强于IEx,同类饮料IEm谱的谱峰形状和位置基本一致,不同类型的差异较大。基于IEm和IEx谱,将各样本均与1号样本比较,得到了样本之间的欧氏距离dEm、dEx和平均相关系数R三个参数,发现dEm-dEx-R三维图对三类饮料有较好的聚类作用,依样本点在空间的位置,可实现对三类饮料样品的鉴别。     

红外三级鉴定法快速鉴别栽培与半野生黄芪

采用红外光谱的三级鉴定法分析鉴别了栽培黄芪和半野生黄芪。所获得的一维红外光谱、二阶导数谱和二维红外相关谱,能逐步提高红外谱图的分辨率,并从不同的角度上体现了两者的差异性。结果显示,黄芪的红外光谱主要由有机酯类化合物、醌类化合物及糖苷类物质的振动吸收带组成。两类黄芪样品的一维红外光谱和一阶导数谱整体上十分相似,只是在多糖吸收区域(1160—925cm-1)略有差异,对比该区域的二维相关红外光谱,差异主要表现在1100—1000cm-1和1150—1050cm-12个吸收带。结果表明,红外三级鉴定法可以对栽培黄芪和半野生黄芪进行快速、无损、简便的分析与鉴定。     

基于贵金属纳米颗粒生长的比色传感研究进展

近年来,作为颜色标记和信号发生器的贵金属纳米粒子由于其简单性和实用性而被广泛用于比色测定和传感的研究当中。本文综述了近十年基于贵金属纳米粒子生长的比色传感器策略和应用的最新进展,总结了基于贵金属纳米颗粒生长的单色及多色传感器的传感原理、分类及前沿应用,探索了其比色传感的信号产生、分类和放大机制。由于贵金属纳米粒子在不同尺寸、距离、形状、成分等基底上的生长会产生不同的LSPR共振峰以及显著的传感信号变化,我们详细讨论了贵金属纳米粒子在金纳米棒等晶种基底上生长的比色传感。最后,我们对目前该比色传感面临的挑战和未来前景进行了展望。     

荧光光谱法测定灵芝中多糖含量

以无水葡萄糖为标准品,对用荧光光谱法测定灵芝中多糖的含量进行了探讨,确定最佳实验条件为12.00mL浓硫酸,o.17mL 5%的苯酚溶液,室温下静置50min,荧光参数λex=478nm,λem=510nm.在此条件下对6种不同种灵芝的多糖含量进行了测定,多糖浓度与生成物的荧光强度呈良好的线性关系,线性方程为y=486...