氧化亚氮标准气体GC—uECD分析方法的研究

讨论了温室气体监测用氧化亚氮(N2O)标准气体的GC—uECD分析方法，对影响色谱分离条件的动力学因素载气流量、柱流量、尾吹气流量，以及检测器和分离柱的温度进行了研究。用该方法对氧化亚氮标准气体进行分析，测定结果的相对标准偏差小于1％，测定值与标准值基本一致。     

气相色谱法分析氦中氧气、氮气、一氧化碳、二氧化碳及氙气混合气体标准物质

建立利用气相色谱热导检测器分析气体激光器用氦中氧气、氮气、一氧化碳、二氧化碳及氙气混合气体标准物质的方法。试验比较了不同极性、不同类型的色谱柱,对柱箱温度、载气流量进行了优化,最终确定以HP–PLOT/分子筛色谱柱分离氧气、氮气、一氧化碳、氙气,柱箱温度保持40℃,以HP–PLOT Q柱分离二氧化碳,柱箱温度保持60℃,载气流量均为2 m L/min。在混合气体标准物质量值范围内,该分析方法测定结果的相对标准偏差不大于1%(n=6),对重量法配制得标准气体进行分析比对,测量误差不大于1%。     

三检测通道-气相色谱法快速分析天然气的组成

采用配有五阀(2个十通阀和3个六通阀)、七柱(2根毛细管柱和5根填充柱)和三检测器(氢火焰离子化检测器A、热导检测器B和C)的气相色谱法测定了天然气的组分。借助阀的切换系统及设置的分析程序,一次进样便可实现天然气常规组分的测定。检测器A用于烃类气体的检测,检测器B用于永久气体的检测,检测器C用于氢气检测。根据标准样品组分的保留时间对未知样品作定性检测,用外标法进行定量测定。方法的精密度符合国家标准GB/T 13610-2003中的规定,本方法所测得的由标准气体所混合组成的标准样品中,各组分的测定值与标准值之间的相对误差均小于5%。     

气相色谱-脉冲放电氦离子化检测器法同时测定乙烯或丙烯中5种无机气体

用带脉冲放电氦离子化检测器的气相色谱法同时测定乙烯或丙烯中氢气、氧气、二氧化碳、一氧化碳和氮气等5种无机气体的含量。充分气化的样品注入色谱仪,借助仪器的高度集约化操作程序及阀系统切换功能,样品流经2根微填充色谱柱,先后使氢气、氧气、二氧化碳、一氧化碳和氮气等5种气体得到分离和测定。这5种气体的体积分数均在0.50～10.0mL·m~(-3)内与其对应的峰面积呈线性关系,上述5种气体的检出限(3S/N)依次为0.02,0.01,0.02,0.03,0.01mL·m~(-3)。对一组5种气体的混合标准气体进行8次重复测定,其保留时间的相对标准偏差在0.040%～0.15%之间,其峰面积的相对标准偏差在0.98%～2.3%之间,证明此方法同时测定5种气体的重复性良好。对另一组5种气体的混合标准气体进行6次平行测定,测定值与已知值相符,测定值的相对标准偏差(n=6)均小于1.0%。     

多维气相色谱分析焦炉气合成天然气中过程气体通用方法的建立

建立了四阀六柱多维气相色谱法分析焦炉气合成天然气中的过程气体中的18种气体含量的方法。该方法将目标组分流到3条通道,通道1用于检测氢气和氧气,以氩气为载气,依次用Porapak Q填充色谱柱和MolSieve 5A分子筛色谱柱分离,采用热导检测器(TCD)检测;通道2用于检测一氧化碳、二氧化碳和氮气,以氢气为载气,分别以2根Porapak Q填充色谱柱和MolSieve 5A分子筛色谱柱分离,采用TCD检测;通道3用于检测甲烷、乙烷、乙烯、丙烷、丙烯、正丁烷、丁烯、正戊烷、戊烯、正己烷、己烯、苯、甲苯,以氮气为载气,以HP-AL/KCL毛细管色谱柱分离,采用氢火焰离子化检测器(FID)检测。试验结果显示,18种气体组分的体积分数和其对应的色谱峰面积均在一定范围内呈线性关系,且线性相关系数均达到了0.999 5以上,检出限(3S/N)为1.27×10~(-5)%～2.00×10~(-2)%。分析了18种组分的标准气体,绝对误差为-0.026%～0.019%。用本方法分析了焦炉气样品,测定值的相对标准偏差(n=8)为0.015%～2.4%。     

气相色谱法测定高碳酸盐土壤样品中酸解烃

采用气相色谱法测定大批量高碳酸盐土壤样品中酸解烃。称取样品10g,加酸反应35min后进行脱气,收集的酸解烃气体用HP-PLOT毛细管色谱柱分离,氢火焰离子化检测器检测。方法检出限(3σ)为0.007~0.715μL·kg-1,测定值的相对标准偏差均小于10%。对由标准气体混合组成的标准样品进行检测,各组分的测定值与认定值之间的相对误差均小于5%。     

气相色谱法测定丙烯中的微量氧

用气相色谱法分析丙烯中的微量氧。先将液态丙烯汽化成气态,用气体进样阀将气态丙烯样品进样到气相色谱仪中,由5A分子筛填充柱进行分离,用TCD检测器检测,外标法定量。标准气体测定结果的相对标准偏差不大于1.076%(n=5),丙烯样品中氧含量的检出限为1.0mL/m3。用该方法对实际丙烯样品进行了分析。     

三通道气相色谱法测定炼厂气组成

炼厂气是炼油工艺产生的各种气体的混合物,采用四阀六柱将炼厂气分离分解为3部分,以双TCD+FID检测器3通道气相色谱法快速分析炼厂气.FID通道用于分析烃类,一个TCD通道分析永久性气体和硫化物,另一个TCD通道分析氢气,采用面积归一化法定量计算分析结果.用该法测定了3种标准气体,测定值与标准值基本一致,测定结果的相对标准偏差小于8％.该法适用于测定包括液化气、烟气、裂解气等组分相近的样品组成.     

气相色谱法测定黑色PMMA燃烧产物中的一氧化碳和二氧化碳含量

利用气相色谱法检测黑色PMMA完全燃烧烟气中的常量二氧化碳和微量一氧化碳,建立了双气路双检测器的检测方法。恒定色谱柱温度,通过定量管进样,Poropak T色谱柱预分离后,采用阀切换及柱反吹技术使不同组分分别流入5A分子筛色谱柱和Poropak N色谱柱中。5A分子筛色谱柱用于分离一氧化碳,经Ni催化甲烷化转化后用FID检测器测定;Poropak N色谱柱分离二氧化碳后进入电导检测器测定。采用峰面积法建立标准曲线,一氧化碳和二氧化碳的线性相关系数分别为0.999 9和0.999 6。用该法测定标准气体,其测定值与标准值的相对误差小于2%,测定结果的相对标准偏差小于1%。该方法可用于烟气毒性的分析。     

加湿气体标准物质水含量分析

利用称量法、饱和蒸气压法、流量法3种不同原理的方法分析加湿气体标准物质中加湿量(水分的变化量),测定结果分别为4.66,4.68,4.70 g。依据3种方法的测量模型计算得到3个湿度量值的标准不确定度分别为0.016,0.025,0.666 g。为加湿后气体湿度值的量值溯源提供了3种可靠的方法,为加湿气体标准物质的制备和水含量溯源提供了新思路。     

多维气相色谱法测定催化裂化气体组成

１引言 催化裂化气体组成测定是炼油厂中重要的分析项目之一,其组成除含有Ｃ１～Ｃ５等轻烃组分外,还含有Ｈ２、Ｏ２、Ｎ２、ＣＯ、ＣＯ２等永久性气体,常规方法是利用３台气相色谱仪,一个样品３次进样,达到全组分分离,操作繁琐且准确度差。本文介绍的多维气相色谱法测定催化裂化气体组成,一个样品只需一次进样就能达到全组分的分离检测,操作简便,且重复性好,准确度高。２实验部分２．１仪器和色谱柱 ＨＰ５８９０Ⅱ型气相色谱仪;ＨＰ３３９６Ⅱ型积分仪（美国惠普公司）。癸二腈（柱１Ａ０．６ｍ×３．２ｍｍｉ．ｄ．：柱１Ｂ …     

空气中二氧化碳气体滤光相关比对方法的研究

叙述空气中二氧化碳标准气体的气体滤光相关分析方法及其分析条件,对气体滤光相关分析方法的精密度和线性度进行了考察,该法对空气中二氧化碳标准气体测定结果的相对标准偏差小于0.2%(n=7),线性度在±0.1%FS之内.将气体滤光相关分析方法用于CCQM K52空气中二氧化碳的国际比对中,取得了理想的实验结果,比对结果的相对误差为0.07%(n=8).     

真空熔融气相色谱法测定固体中痕量氩气的研究

建立了用气相色谱法测定固体内部痕量惰性气体的新方法.有效地解决了处于低真空状态待测气样的给样问题,优化了样品气体的纯化条件.用多种基准物质绘制了不同柱长的校正曲线,证明了新方法的可靠性.     

高纯气体分析的高效色谱柱研制

在高纯气体各项杂质的色谱分析中,氩、氧是最难分离的物质对。多年来人们在其分离上做了许多努力,或者采用室温下长柱,或者采用短柱低温。虽然达到了二者分离的目的,但大大延长了需同时分析的~-N、CH的溜出时间,相应地降低了检测灵敏度。本文研制出一种高效色谱柱     

毛细管气相色谱法同时测定油漆溶剂中二甲苯和乙二醇乙醚乙酸酯

基于乙二醇乙醚乙酸酯的极性、沸点与二甲苯的几种同分异构体相近而难以分离的特性,选择合适的二甲基聚硅氧烷柱毛细管分离柱(AT.SE-30),以氮气为载气,流量为0.6 mL/m in,内标法定量,建立了同时测定油漆溶剂中二甲苯和乙二醇乙醚乙酸酯含量的毛细管气相色谱法。用该方法对油漆样品进行测定,乙二醇乙醚乙酸酯和二甲苯的回收率为96.5%~102.8%,相对标准偏差不大于2.0%。     

气体中微量油分析方法研究

对GJB 3403—98气体中微量油分析方法存在的不足进行了分析,对技术指标、标准物质、冷源、流速、取样量、油含量单位进行了探讨,并以实验证明了用冷凝富集-紫外分光光度法测定氦气、氮气、空气中微量油含量的可行性。方法改进后可以提高氮气、氦气、空气等气体中油含量分析的可靠性。     

乙醇气体标准物质包装容器的选择及分析条件的优化

采用不同分装方法考察了低含量乙醇气体在国内现有气瓶中的吸附情况,通过对比选择出最适合的乙醇气体的气瓶,然后使用高浓度乙醇气体对其进行预饱和,最后再次通过分装实验来验证其吸附情况.此外,通过选择不同的色谱柱、柱温、柱流速和分流比等条件,对乙醇分析的色谱条件进行了优化.     

改变相比/顶空气相色谱法测定变压器油中溶解气体的分配常数

采用改变相比/顶空气相色谱法测定了甲烷、乙炔、乙烯、乙烷和丙烷在变压器油中的分配常数。顶空瓶中的气体样品经石英毛细管送到气相色谱仪的六通进样阀样品管中,然后进行分离和定量。采用标准曲线法定量,通过测定5个不同相比时轻烃组分的顶空浓度,计算顶空浓度倒数与相比之间的线性回归方程,测定了20 ℃和50 ℃时烃类气体在变压器油中溶解气体的分配常数。除甲烷外,计算所得的分配常数与文献值基本吻合,油中溶解气体浓度的实验值与实际值之间的相对误差小于4.14%,表明用此方法可以测定不同温度下变压器油中溶解气体的分     

离子排斥色谱法测定十二种有机酸的研究

研究离子排斥色谱法分离/测定有机酸。选用盐酸作淋洗液,以四丁基氢氧化铵为再生液,考察了淋洗液浓度,流量等因素对分离和测定的影响。对十二种有机酸在阴离子排斥色谱柱睥保留待业进行了系统研究,找出了柱分离有机酸的规律。在最佳色谱条件下,测定了白葡萄酒中的有机酸。     

高分子气体分离膜材料的化学结构与气体透过性能之间的关系

本文以硅橡胶和聚酰亚胺为基础,从高分子的化学组成、分子链段的运动能力、侧基的大小及其作用等几个方面,讨论了聚合物的化学结构对其均质膜的气体选择透过性能的影响,以溶解扩散过程对气体分离膜材料的透气行为进行了剖析,井简述高分子化学结构对其成膜时结晶情况的影响及对气体透过的作用;还概述了气体分离膜科学发展的历史以及基本原理.